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Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.

Il fluoruro di sodio è usato come conservante nei campioni biologici per l'analisi dell'alcol. Tutti i campioni di sangue inviati, compresi quelli prelevati da conducenti di veicoli sospettati di guidare sotto l'effetto di alcolici, devono essere testati per un'adeguata conservazione prima della determinazione dell'alcol mediante gascromatografia. Questo è fondamentale per assicurare l'adeguata conservazione del campione. La conservazione inadeguata del campione può consentire la glicolisi e/o la crescita di microrganismi che producono etanolo.In passato questo è stato effettuato con la misurazione potenziometrica diretta utilizzando un elettrodo fluoruro-selettivo (ISE F), un misuratore di ioni e standard certificati NaF. Il livello di fluoruro di sodio è stato determinato manualmente immergendo l'elettrodo direttamente nel campione di sangue. I risultati sono stati registrati manualmente.Questo poster descrive due metodi di analisi automatizzati indipendenti che permettono di minimizzare le procedure noiose e che richiedono tempo.Nel primo il contenuto di fluoruro in un frazionamento di sangue viene misurato mediante misurazione potenziometrica diretta dopo l'aggiunta di TISAB e acqua deionizzata. Il secondo metodo utilizza la titolazione del frazionamento del campione con La(NO) dopo l'aggiunta di una soluzione tampone.

L'800 Dosino controllato dal tiamo ™ o dal Touch Control può essere utilizzato universalmente per i compiti di dosaggio e di "gestione dei liquidi" sia nel laboratorio analitico, sia di sintesi. Questo poster descrive le tre applicazioni tipiche, anzitutto la sintesi di composti organometallici, quindi l'elaborazione di standard e, infine, la determinazione di principi attivi nelle compresse.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

Il gamma-idrossibutirrato psicoattivo (GHB) e il suo profarmaco gamma-butirrolattone (GBL), sono sostanze che vengono sempre più abusate come droghe da stupro e nuove droghe. Dal momento che il GBL non controllato si trasforma in GHB illecito sia in vivo, sia in vitro, la loro distinzione giuridica è di cruciale importanza.Per la determinazione forense di GHB e GBL aggiunto illegalmente nelle bevande comunemente consumate, questo lavoro presenta un metodo semplice e sensibile che impiega la cromatografia ionica a iniezione diretta combinata con la rilevazione spettrofotometrica. Il metodo permette di tracciare l'interconversione GHB-GLB, in vivo o in vitro, la scissione del lattone o l'esterificazione intramolecolare di GHB, ed è pertanto conforme ai requisiti pertinenti delle forze dell'ordine.

Questo studio mette a confronto i dati dei campioni di aria ottenuti con un metodo basato su filtro comprendente l'estrazione manuale off-line del filtro seguita da analisi cromatografica di ioni con quelli acquisiti da un campionatore automatico Particle-Into-Liquid accoppiato a un cromatografo ionico (PILS-IC). Il PILS-IC è uno strumento semplice per il campionamento di aerosol che fornisce misurazioni quasi in tempo reale di operazioni incustodite a lungo termine ed è quindi uno strumento indispensabile per monitorare i cambiamenti repentini nella composizione ionica delle particelle di aerosol.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

La presenza di acqua in eccesso nelle plastiche compromette la performance degli oggetti polimerici, ecco perché la determinazione dell'acqua è di cruciale importanza. Questo articolo descrive la determinazione precisa e semplice del contenuto di acqua con il metodo del forno Karl Fischer con dieci tipi diversi di plastica che non sono suscettibili di titolazione diretta Karl Fischer. Gli esperimenti hanno rivelato che, oltre alla determinazione della temperatura del forno, la preparazione del campione è una delle fasi più importanti dell'analisi, specialmente nel caso di campioni di plastica igroscopici.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Formato disponibile del campione, sensibilità di massa, l'efficienza e tipo di rivelatore sono criteri importanti nella scelta delle dimensioni della colonna di separazione. Rispetto alle colonne tradizionali con 4 millimetri di diam. int., le colonne microbore eccellono, soprattutto per il loro basso consumo di eluente. Una volta che un eluente viene preparato, esso può essere utilizzato per un lungo periodo. Inoltre, le portate inferiori delle colonne microbore facilitano il collegamento con gli spettrometri di massa a causa della maggiore efficienza di ionizzazione nella fonte di ioni.Con la stessa quantità di campione iniettato, un diametro colonna dimezzato comporta un minor flusso di eluente e risultati con un aumento della sensibilità approssimativo di quattro volte. In una conclusione opposta, questo significa che con una minore quantità di campione le colonne microbore ottengono la stessa sensibilità cromatografica e la risoluzione delle colonne con diametro normale. Questo le rende ideali per campioni dalla disponibilità limitata.

La tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) eccelle nella sua capacità di eseguire determinazioni cromatografiche ioniche automatiche al di sopra di 6 ordini di grandezza. I requisiti cruciali sono l'intelligenza del sistema e la misura esatta del volume del campione. Mentre l'intelligenza permette di confrontare i risultati e prendere decisioni, il dosatore si occupa della gestione ad alta precisione dei liquidi anche per volumi in microlitri a una cifra nella colonna di preconcentrazione. Utilizzando una sola impostazione analitica e senza risciacquo supplementare, possono essere analizzati campioni contenenti sia ultratracce, sia alte concentrazioni.Come le altre tecniche in linea di Metrohm, la tecnica MiPCT-ME presentata riduce il carico di lavoro, garantisce la completa tracciabilità, è priva di effetti memoria e migliora significativamente la precisione e la riproducibilità dei risultati.

Il metodo di titolazione termometrica qui presentato consente una determinazione semplice e diretta del numero di acidità totale (TAN) nei prodotti petroliferi. Rappresenta un'alternativa preziosa agli attuali metodi manuali e potenziometrici. La titolazione termometrica utilizza un sensore di temperatura che non richiede manutenzione, non richiede reidratazione ed è esente da incrostazioni ed effetti matrice. La procedura richiede una preparazione minima del campione. I risultati concordano strettamente con quelli della procedura di titolazione potenziometrica secondo ASTM D664, ma il metodo di titolazione termometrica è di gran lunga superiore in termini di riproducibilità e velocità di analisi, con determinazioni complete in circa un minuto.

Il metodo Rancimat è un metodo ampiamente accettato per la determinazione della stabilità all'ossidazione di grassi e oli naturali. La sua applicazione principale è il controllo della qualità in frantoi e nell'industria di trasformazione degli oli. A temperature elevate e all'esposizione dell'aria, gli acidi grassi vengono ossidati. I prodotti di reazione sono assorbiti in acqua ultrapura che viene continuamente monitorata per la conducibilità. Dopo un periodo di induzione con reazione lenta, la formazione di acidi carbossilici volatili viene accelerata. In questo periodo la conducibilità inizia ad aumentare rapidamente. Invece di investire settimane o mesi, il campione può essere ossidato in poche ore.Il metodo può anche essere usato per determinare la stabilità all'ossidazione dei prodotti alimentari solidi che contengono grassi o oli naturali. Frequentemente, una determinazione diretta senza estrazione del grasso è possibile, se il contenuto di grassi supera un livello minimo.In questi casi è possibile una valutazione semplice e affidabile della qualità del prodotto alimentare.Alcuni alimenti solidi contenenti grassi come mandorle, arachidi, puff di arachidi aromatizzate, patatine, muffin, biscotti al burro, patatine fritte e pasta istantanea sono stati testati con successo con il metodo Rancimat. Gli esperimenti hanno rivelato che la comminuzione del campione è una delle fasi più importanti. La procedura di macinazione dei campioni testati è stata mantenuta il più semplice possibile per evitare l'uso di costosi strumenti per la macinatura.

Il poster tratta la determinazione ionocromatografica di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato, oltre a prodotti di degradazione organici come glicolato, formiato e acetato.

Il sistema IC proposto con la preparazione del campione in linea consente di dimostrare in modo sicuro tracce (ppt) di litio e sodio in presenza di alcune ppm di etanolammina.

Determinazione di cloruro e solfato oltre a un'elevata concentrazione di nitrati. Ottimizzazione della separazione cromatografica variando la temperatura e la composizione dell'eluente.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

Vengono valutati tre differenti sistemi di soppressione mediante cromatografia ionica. Inoltre vengono rilevati vari fosfati così come anioni mono e bivalenti con gradiente di eluizione.

Il poster descrive funzionalità e capacità di vari soppressori (MSM e MCS).

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.

Combinando le informazioni delle tecniche elettrochimiche e spettroscopiche, la spettroelettrochimica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permette una completa analisi dei processi di trasferimento di elettroni e complesse reazioni redox. L'ossidazione anodica di un derivato N-aril-D 2-pirazolina è stato indagato combinando voltammetria ciclica e spettroscopia UV/VIS. L'assorbanza UV/VIS misurata in situ raffigura i cambiamenti di assorbimento che hanno accompagnato l'ossidazione anodica e che con essa potrebbero dimostrare la stabilità del catione radicale elettrogenerato. L'UV/VIS-SEC fornisce un potente strumento per lo studio in situ di specie a vita più breve, meccanismi di reazione e di cinetica in un'ampia varietà di molecole elettrochimiche attive organiche, inorganiche e molecole biologiche.

Questo poster presenta l'accoppiamento di un Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) con un cromatografo ionico a due canali per la determinazione degli anioni e cationi nonché con un sistema di misura voltammetrico per la determinazione dei metalli pesanti. L'efficienza del metodo PILS-IC-VA è stata dimostrata sulla base di campioni di aerosol da Herisau (Svizzera). La combustione di candele magiche precedentemente preconcentrate con sali di metalli pesanti ha simulato gli eventi di contaminazione.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

Il Combustion-IC-System proposto permette la rilevazione completamente automatizzata di alogeni organici e composti di zolfo in tutti i campioni combustibili. Sia il controllo automatico di digestione per combustione dal sensore tramite fiamma e la gestione dei liquidi professionale garantiscono la massima precisione e accuratezza. Questo poster descrive la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo in uno standard polimerico certificato, un un materiale di riferimento del carbone, nel lattice e nei guanti in vinile.

A causa della tossicità dell'arsenico, l'Organizzazione Mondiale della Sanità raccomanda un tenore massimo nell'acqua potabile di 10 μg/L. Un'alternativa economica e semplice per la determinazione spettroscopica viene fornita dalla voltammetria di stripping anodico con scTRACE Gold.

Il poster mostra l'applicazione della spettroscopia Vis-NIR per la quantificazione simultanea di tenore di cobalto, contenuto solido, densità relativa e viscosità negli essiccatori di vernici, come eccellente alternativa ai metodi di laboratorio chimico-umidi convenzionali. I vantaggi della gamma di lunghezze d'onda estesa nella regione del visibile sono chiari in questa applicazione: il range visibile (400 nm - 780 nm) è direttamente correlato al contenuto di cobalto; la gamma NIR (780 nm - 2500 nm) viene utilizzata per la determinazione di parametri chimici e fisici.

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra il nuovo metodo USP per lo zinco secondo <591> che prevede l'utilizzo della cromatografia ionica, altamente selettiva e sensibile. La selettività è ottenuta mediante separazione e ulteriormente migliorata con reazione PCR. La sensibilità e il limite di quantificazione lineare ampio rendono questo nuovo metodo USP ideale per QA/QC. L'automatizzazione della PCR fa sì che le prestazioni generali del metodo siano facilmente convalidabili.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

È stato sviluppato un sistema automatico ad alto rendimento per determinare il pH dei mezzi della coltura mediante modulo pH dotato di una cella di flusso esterna. Per l'adattamento alla forma e alle dimensioni dei vial per campioni del cliente è stato sviluppato un ago di spurgo del setto personalizzato. Per questa applicazione, erano necessarie misure del pH accurate e precise. I dati presentati in questo documento sono stati raccolti da un cliente nell'ambito di un processo di convalida e sono stati forniti con il suo consenso.

I metodi di quantificazione LC-MS/MS sono comunemente utilizzati per determinare i livelli di tracce di composti organici. Tuttavia, le fasi inverse (RP) altamente polari non hanno una ritenzione sufficiente per i composti molto polari, oppure falliscono per le sostanze organiche cariche. La separazione mediante cromatografia ionica (IC) e il successivo rilevamento MS/MS rappresentano un approccio alternativo innovativo che combina la rapida eluizione e flessibilità del sistema IC con l'eccellente risoluzione e l'elevata sensibilità del rilevatore MS/MS. Questo poster presenta un metodo IC-MS/MS veloce, robusto e affidabile per il rilevamento di HAA e altri analiti ionici utilizzando il sistema MS/MS di fascia alta QTRAP 6500+ di SCIEX abbinato a 940 Professional IC Vario One SeS/PP /Strumento HPG. Questa configurazione analitica è in grado di identificare e quantificare la presenza di HAA a livello di tracce con LLOD compresi tra 0,02 μg/mL e 0,2 μg/L su un singolo HAA. Questa capacità soddisfa facilmente i requisiti di sensibilità specificati nella Direttiva UE sull'acqua potabile, che specifica un livello massimo di residui (MRL) di 60 mg/mL per la somma di acido monocloroacetico, acido dicloroacetico, acido tricloroacetico, acido monobromoacetico e acido dibromoacetico presenti nel rappresentante campione.

Viene descritto un metodo di titolazione automatica con indicazione biamperometrica del punto finale per la determinazione di antimonio in piombo per cavi in lega piombo-antimonio (Sb circa 1%). Come titolante viene utilizzata una soluzione di 0,01 mol/L KBrO.

Lo zinco, per esempio come componente di leghe leggere, può essere determinato mediante titolazione del precipitato con indicazione potenziometrica del punto finale. È possibile anche la determinazione dello zinco accanto al cadmio.2 K 4[Fe(CN) 6] + 3 ZnCl 2 → K 2Zn 3[Fe(CN) 6] 2 + 6 KCl

Viene descritto un metodo potenziometrico per la determinazione di nichel in bagni galvanici di oro e argento. La titolazione viene eseguita con KCN. Oro e argento sono rimossi prima della titolazione tramite riduzione. Per la determinazione del nichel in acciai ecc. si fa riferimento alla letteratura.Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

Viene descritto un metodo di routine per la determinazione del rame. Dopo la digestione del campione e l'aggiunta di una soluzione di KI/KCNS, lo iodio liberato viene titolato con tiosolfato. L'indicazione del punto finale avviene in modo potenziometrico.

Viene descritto un metodo per la determinazione potenziometrica di CaCO nella farina cruda. Il campione pesato esattamente viene trattato con HCl, riscaldato fino all'ebollizione, quindi l'eccesso di HCl viene titolato con NaOH.

Questo Bulletin descrive la determinazione simultanea di oro e di rame tramite titolazione potenziometrica con soluzione Fe(II) come titolante. Fe (II) riduce Au (III) direttamente sul metallo, mentre non Cu (II) reagisce. Con 'aggiunta di ioni fluoruro il Fe(III) è complessato e vi è uno spostamento redox. Successivamente, si aggiunge ioduro di potassio, che riduce Cu (II) a Cu (I) e lo iodio liberato viene nuovamente titolato con soluzione Fe (II) utilizzando un Titrode Pt.Reazioni chimiche:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

Gli elettrodi in argento sono utilizzati per l'indicazione dei punti finali potenziometrici nelle titolazioni per precipitazione tra argento e alogenuri o ioni di solfuro. Il rivestimento sull'anello d'argento può aumentare la sensibilità dell'elettrodo e quindi ridurre il limite di rilevamento. Per questo motivo in commercio è disponibile un'ampia gamma di elettrodi in argento rivestiti. In questo bollettino si descrive come è possibile rivestire l'anello d'argento degli elettrodi in argento con AgCl, AgBr, AgI o Ag2S mediante elettrolisi.

Se cloruro e bromuro sono presenti in concentrazioni molari approssimativamente uguali, possono essere titolati direttamente con la soluzione di nitrato d'argento, dopo l'aggiunta di acetato di bario. Se il rapporto molare cambia n(Br ) : n(Cl ) tuttavia da 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, con questo metodo sono possibili maggiori errori relativi. Il Bulletin descrive un'altra titolazione che permette di determinare bromuro accanto a un grande eccesso di cloruro. La determinazione di basse concentrazioni di cloruro con un grande eccesso di bromuro non è possibile mediante titolazione.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

Vengono descritti due metodi per la determinazione del cromo, una titolazione biamperometrica e un'analisi polarografica.

Viene descritto un metodo potenziometrico non acquoso per la determinazione di acido nitrante con cicloesilammina come titolante. L'acido solforico e l'acido nitrico possono essere quantificati.

Vengono descritti due metodi elettrometrici per la determinazione del valore di pH di carte con sezione trasversale del pH omogenea ed eterogenea.

I composti carbonilici (CC) sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi ciclici e aciclici, aromi e oli minerali. I composti carbonilici possono essere responsabili dell'instabilità di questi prodotti durante lo stoccaggio o la lavorazione. In particolare, è noto che i bio-oli di pirolisi causano problemi durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading. In questo bollettino si descrive un metodo di titolazione analitico acquoso e non acquoso per la determinazione dei composti carbonilici mediante titolazione potenziometrica.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

Prima di avviare l'analisi del campione, è essenziale sapere se l'elettrodo è in buono stato oppure no. Un elettrodo ben funzionante migliora la qualità dei risultati e garantisce una maggiore precisione e accuratezza. Inoltre, è possibile omettere la tediosa operazione di tracciamento degli errori e nessun campione è sprecato a causa di un elettrodo vecchio o difettoso. Esistono molti modi per controllare gli elettrodi di metallo, ad esempio mediante misura dei potenziali di ossidoriduzione, titolazione potenziometrica o titolazione bivoltammetrica. In questo bollettino vengono descritti i metodi migliori per i vari elettrodi di metallo Metrohm disponibili.

La determinazione del contenuto di piombo nei carburanti per veicoli è diventata sempre più importante con l'introduzione della tecnologia del catalizzatore. Anche bassi livelli di piombo compromettono l'efficacia dei catalizzatori o li distruggono. D'altra parte ci sono ancora molti i veicoli sul mercato alimentati a benzina con piombo (aggiunta di piombo tetraetile). Anche qui è interessante conoscere il contenuto di piombo.In base a DIN 51.769 e ASTM 0-1269 viene descritto un metodo semplificato per la determinazione del piombo nei prodotti petroliferi. I prodotti vengono digeriti con HCl ed i composti del piombo trasferiti in cloruro di piombo (II). Dopo l'estrazione con acqua, viene eseguita la determinazione con voltammetria inversa del Pb.

La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

Il fruttosio (zucchero della frutta) è l'unica chetosi naturale. Si trova libero in miscela con lo zucchero d'uva (miele, frutta dolce, pomodori) o legato come componente di canna da zucchero e di vari carboidrati simili all'amido. Poiché il fruttosio ha un sapore più dolce del glucosio, trova grande utilizzo come dolcificante.Già nel 1932 la riducibilità polarografica dello zucchero è stata descritta da Heyrovsky e Smoler. Con il seguente metodo può essere facilmente determinato quantitativamente il contenuto di fruttosio in frutta, succhi di frutta e miele.

L'argento è un metallo importante non solo per la gioielleria e l'argenteria, ma anche per i contatti e i conduttori elettrici. La conoscenza del contenuto esatto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento garantisce il rispetto degli standard di qualità della gioielleria e dell'argenteria. Per quanto riguarda l'industria galvanica, sapere quanto argento è contenuto nei bagni galvanici aiuta a effettuare il bagno in modo efficace.Sebbene la fluorescenza a raggi X (XRF) sia un'alternativa rapida per stabilire il contenuto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento, questa tecnica riesce a stabilire il contenuto di argento solo delle sezioni più esterne del metallo. Di contro, la titolazione rappresenta una soluzione più completa che considera l'intero campione, evitando così la frode in caso di galvanostegia spessa.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione potenziometrica dell'argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento secondo gli standard EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 e GB/T 18996, nonché nei bagni galvanici dell'argento mediante titolazione, rispettivamente con bromuro di potassio o cloruro di potassio

I vari tipi di cemento possono essere diversi, ma ciò che caratterizza tutti allo stesso modo è la presenza degli elementi calcio, magnesio, ferro, alluminio e silicio.Calcio magnesio, ferro e alluminio possono essere determinati, dopo la digestione del campione di cemento, tramite titolazione fotometrica con Optrode a 610 nm con vari indicatori. La determinazione del silicio avviene invece gravimetricamente.

Tramite separazione elettrolitica da una soluzione di platinatura è possibile rivestire semplicemente gli elettrodi di platino con nero di platino.

L'acido borico è utilizzato in molti circuiti primari di centrali nucleari, nei bagni di galvanici di nichel e nella produzione di vetri ottici. Inoltre, il boro è presente in detergenti e fertilizzanti. Questo Application Bulletin descrive la determinazione di acido borico prima con titolazione potenziometrica e poi con titolazione termometrica. Il metodo è anche adatto per la determinazione di altri composti di boro, con precedente digestione acida dell'analisi.

L'indicazione del punto finale della titolazione dei gruppi terminali debolmente alcalini o debolmente acidi in soluzione non acquosa non è sempre facile. Utilizzando un titolante adatto (TBAH = tetrabutilammonio per gruppi terminali carbossilici; acido perclorico per gruppi terminali amminici) è possibile un miglioramento.Con la selezione di alcool benzilico come solvente è stato ottenuto anche un miglioramento nella valutazione. Altrettanto importante è la scelta della combinazione dell'elettrodo e dell'ordine di misurazione.La potenziometria differenziale con la tecnica a tre elettrodi porta grande miglioramento nelle titolazioni in soluzioni poco conduttive. I segnali rumorosi sono eliminati.

La qualità della pasta all'uovo è determinata essenzialmente dal suo contenuto di uova. Inoltre, tuttavia, sono importanti anche il contenuto di acqua, che influenza la durabilità del prodotto, così come l'acidità, che in caso di valori elevati rivela un'acidificazione indesiderata durante la preparazione o l'essiccamento. Con il controllo del cloruro si determina l'eventuale sale aggiunto.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

Il valore di pH e il potenziale di ossidoriduzione (ORP) del terreno forniscono informazioni importanti sulle proprietà dello stesso, quali solubilità dei minerali e mobilità degli ioni. La conoscenza di queste proprietà consente di fare previsioni relative a crescita delle piante, attività batterica, nutrienti eventualmente necessari, possibili effetti corrosivi sugli edifici ecc.In questo documento, si descrive la determinazione del valore di pH secondo le norme ISO 10390, EN 15933 e ASTM D4972. La determinazione del potenziale di ossidoriduzione è eseguita in una sospensione.

Gli alogenuri interferiscono con la maggior parte delle determinazioni di mercurio o argento. Tuttavia, se il mercurio o l'argento vengono titolati con ioni di solfuro, si formano solfuri estremamente insolubili.Viene descritto un metodo semplice che consente la titolazione diretta di mercurio(II) o argento(I) in composti in presenza di alogenuri. La titolazione potenziometrica avviene in una soluzione alcalina tramite tioacetammide come titolante dopo la formazione del complesso EDTA.I composti organici insolubili in EDTA alcalino possono essere titolati anche dopo digestione Schöniger.

Questo bollettino estende l'applicazione del bollettino n. 36 (potenziali di semionda di sostanze inorganiche), nel senso che sono elencati potenziali di semionda di 100 diverse sostanze organiche. Inoltre sono presenti le soluzioni di base usate e i limiti di determinazione.Le sostanze sono elencate in ordine alfabetico. Sono stati presi in considerazione i gruppi funzionali polarograficamente attivi più importanti. Pertanto non possono essere sottoposte a polarografia sostanze affini in soluzioni di base uguali o simili.I potenziali di semionda si riferiscono, se non diversamente specificato, a una temperatura di 20 °C (in volt). Sono stati misurati contro l'elettrodo a cloruro d'argento saturo KCl.Il limite di rilevazione indica fino che contenuto minimo è possibile lavorare senza rischiare errori gravi. Il limite di rilevamento è in ogni caso inferiore al limite di rilevazione.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

Il metodo descritto consente la determinazione di NTA e EDTA in un range di concentrazione da 0,05 mg/L a 25 mg/L in acqua inquinata e di scarico.Con l'aggiunta di ioni di Bi 3+, NTA ed EDTA vengono portati a un valore di pH di 2,0 nei corrispondenti complessi Bi. Questi possono quindi essere determinati simultaneamente tramite polarografia DP, perché le loro potenzialità di picco chiaramente diverse. Gli anioni interferenti nitrito, solfito e solfuro vengono rimossi tramite acidificazione e spurgo del campione. I cationi interferenti vengono rimossi mediante scambio cationico, i complessi metallici pesanti NTA o EDTA presenti nel campione vengono qui decomposti. Per rimuovere tensioattivi e altri componenti organici interferenti, la soluzione campione viene dato attraverso una colonna riempita con resina adsorbente non polare.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Questo documento spiega come misurare la concentrazione di ioni Na in diverse matrici con un elettrodo ione-selettivo del sodio (Na-ISE) utilizzando la misurazione diretta e l'aggiunta di standard.

La qualità di un aceto dipende da diversi fattori. Considerato che da bottiglia a bottiglia si verificano oscillazioni del contenuto dei singoli componenti non possono essere riportati dei valori medi. Questo bollettino descrive la determinazione dei seguenti parametri nell'aceto: valore di pH, acidità totale titolabile, acidi volatili e non volatili, acidi minerali liberi, nonché acidi solforosi liberi e totali.

Questo bollettino descrive i metodi di analisi per la determinazione dei seguenti parametri: valore di pH, acidità totale titolabile, alcalinità delle ceneri, valore di formalina, acido solforoso totale, cloruro, solfato, calcio e magnesio. Questi metodi sono adatti per l'analisi di confetture, succhi di frutta e verdura e dei loro concentrati

In questo bollettino vengono descritte le misurazioni del pH nei prodotti lattiero-caseari. Verrà data particolare importanza all'uso, alla manutenzione ed alla conservazione degli elettrodi pH.

In questo Bulletin si descrivono metodi di titolazione potenziometrica per la determinazione di acidità nel latte e nello yogurt secondo le norme DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 e IDF 86, del contenuto di cloruro in latte, burro e formaggio secondo le norme EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 e IDF 242. Inoltre, si descrive la determinazione del contenuto di sodio nel latte mediante titolazione termometrica. Infine, si descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione del burro secondo le norme AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 e GB/T 21121, nonché la determinazione del lattosio nel latte senza lattosio mediante cromatografia ionica.Per la determinazione del valore di pH nei prodotti caseari, consultare l'Application Bulletin AB-086, mentre per la determinazione di calcio e magnesio, consultare l'Application Bulletin AB-235.

Questo bollettino descrive i metodi di titolazione potenziometrica per il controllo di acido solforico e cromico nei bagni di anodizzazione. Oltre ai componenti principali alluminio, acido solforico e acido cromico, vengono determinati anche cloruro, acido ossalico e solfato.

Vengono riportati i metodi di titolazione potenziometrica per l'analisi di bagni di stagno acidi e alcalini. Sono descritti i seguenti metodi: stagno(II)/stagno(IV)/stagno totale, acido fluoroborico o solforico libero, cloruro nei bagni acidi di stagno, idrossido e carbonato libero in bagni di stagno alcalini.

Vengono descritti i metodi titrimetrici per la determinazione dei seguenti componenti del bagno:bagno di ottone: rame, zinco, cianuro libero, ammonio, carbonato e solfitobagno di bronzo: rame, stagno e cianuro libero

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di piombo, stagno(II) e di acido fluoroborico libero.

Questo Bulletin descrive i metodi titrimetrici per la determinazione di cadmio, idrossido di sodio libero, carbonato di sodio e cianuro totale. Il cianuro libero può essere calcolato dal cianuro totale e dal contenuto di Cd.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

I grassi e gli oli commestibili contengono tocoferoli naturali e, talvolta, tocoferoli sintetici aggiunti come antiossidanti. Il metodo descritto in seguito consente la determinazione semplice e rapida del contenuto di tocoferolo mediante voltammetria. I tocoferoli vengono ossidati elettrochimicamente su un elettrodo in carbone vetroso (GCE). Il limite di quantificazione è circa 5 ppm (mg/kg) di tocoferolo.

Oltre alla presenza naturale in frutta e verdura, l'acido ascorbico (vitamina C) viene usato come antiossidante in alimenti e bevande. Inoltre, l'acido ascorbico è presente anche in molti farmaci.L'acido ascorbico e suoi sali ed esteri possono essere determinati mediante titolazione o mediante polarografia, in cui l'acido ascorbico è ogni volta ossidato ad acido deidroascorbico.Nella determinazione titrimetrica può essere utilizzata un'indicazione del punto di equivalenza bi-voltammetrica o fotometrica. Si ricorda che solo l'indicazione bi-voltammetrica è indipendente dall'auto-colorazione del campione. La polarografia è il più selettivo dei metodi descritti, in quanto altre sostanze riducenti od ossidanti non vengono rilevate.

Il potassio (o l'ammonio) viene precipitato con sodio tetrafenilborato e il reagente in eccesso rititolato con tallio(I). L'indicazione del punto finale avviene in modo bivoltammetrico. L'ammonio viene registrato nella soluzione acida, ma può essere rimosso dalla soluzione alcalina tramite precedente ebollizione. Vengono riportati i metodi per la determinazione di potassio in compresenza di grandi quantitià di sodio, ammonio, calcio e magnesio.

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

I vini contengono metalli pesanti che possono essere precipitati con ferrocianuro di potassio. In generale, si tratta di quantità di ferro tra 1 e 5 mg, raramente fino a 9 mg Fe/litro. Inoltre potrebbero essere presenti zinco, rame e piombo, in questo ordine con livelli decrescenti. Per stimare la quantità necessaria di potassio per l'affinazione finora sono stati descritti metodi molto complicati e relativamente imprecisi.Con l'aiuto di questo bollettino è possibile ottenere in modo facile e con una semplice strumentazione dei risultati accurati. I risultati sono disponibili in breve tempo.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

"Si descrive un metodo sensibile per la determinazione del contenuto di manganese. Il metodo è adatto principalmente per l'indagine di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui le concentrazioni di manganese sono notevoli. Naturalmente il metodo è utilizzabile anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il manganese è determinato in un tampone di borato alcalino mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). L'interferenza causata da composti intermetallici viene eliminata mediante aggiunta di ioni di zinco nel campione. Il limite di determinazione è b(Mn) = 2 µg/L."

Questo bollettino descrive la determinazione di calcio, magnesio e l'alcalinità in acqua tramite titolazione complessometrica con EDTA come titolante. Si compone di due parti, determinazione potenziometrica e fotometrica.Esistono diverse definizioni per i vari tipi di durezza dell'acqua. In questo Application Bulletin vengono utilizzate le seguenti definizioni: alcalinità, durezza del calcio, durezza del magnesio, durezza totale e durezza permanente. La spiegazione di queste definizioni e delle altre espressioni è elencata in Appendice.Nella parte potenziometrica, la determinazione dell'alcalinità viene effettuata in una titolazione acido-base separata prima della titolazione complessometrica di calcio e magnesio in acqua. Da questi valori può essere calcolata la durezza permanente. Inoltre viene descritta la determinazione di calcio e magnesio nelle bevande (succhi di frutta e verdura, vino).La parte fotometrica contiene la determinazione della durezza totale e del calcio e quindi indirettamente la durezza del magnesio tramite nero eriocromo T e acido calconcarbossilico come indicatore (secondo DIN 38406-3).

Questo bollettino descrive un metodo polarografico semplice per la determinazione del chinino nelle bevande e nelle pillole. Il chinino può essere determinato direttamente nelle bevande, ma deve essere estratto dalle compresse. Il limite di determinazione è di 0,2 mg/L e di 4g/compressa.

Il nitrito può essere determinato polarograficamente dopo la conversione in difenilnitrosamina (C 6H 5) 2NNO. Affinché la conversione venga eseguita rapidamente e quantitativamente viene impiegato come catalizzatore il tiocianato di potassio. La reazione avviene in soluzione acida a un pH di circa 1,5. Il limite della determinazione è di 5 μg/L NO 2-.

Nelle nostre istruzioni per il rivelatore elettrochimico (656 Electrochemical Detector), l'utente troverà tutte le informazioni di base sulla funzionalità e l'utilizzo dello strumento nonché per l'uso degli elettrodi. Sono elencate anche delle note sui requisiti del sistema di separazione, per es. cause e rimedi di guasti di rilevamento.Questo Application Bulletin è destinato a fornire da un lato una panoramica delle più importanti classi di composti e di alcuni composti, ben determinabili ossidativamente, cioè con limiti di rilevazione nel range pg e dall'altro, sulla base di alcuni esempi, illustrare possibili condizioni di lavoro per la separazione e la rilevazione elettrochimica.

Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Questo bollettino descrive un metodo che consente di determinare il molibdeno anche negli acciai e in altri materiali ricchi di ferro. Tramite polarografia catalitica viene determinato il Mo(VI) con elettrodo di mercurio in caduta. Il limite di determinazione è di circa 10 μg/L di Mo(VI).

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di solfuro di idrogeno, solfuro di carbonile e mercaptani in prodotti gassosi e liquidi dell'industria del petrolio (gas naturale, GPL, soluzioni di assorbimento usate, distillati, benzina, cherosene, ecc.). I campioni vengono titolati con una soluzione alcolica di nitrato d'argento usando l'Ag Titrode.

Questo Application Bulletin descrive un semplice metodo polarografico per la determinazione del monomero stirene nei polimeri. Il limite di determinazione è di 5 mg/L. Lo stirene viene convertito con nitrito di sodio prima della determinazione nella pseudonitrosite elettrochimicamente attiva.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo bollettino descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei gas non esplosivi e non combustibili con la determinazione coulometrica dell'acqua secondo Karl Fischer. Questo metodo è adatto anche contenuti d'acqua molto bassi.

Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.

"Il molibdeno è un oligoelemento essenziale per la crescita delle piante. Poiché nelle acque naturali è presente soltanto in tracce, occorre un metodo di determinazione molto sensibile. Utilizzando il seguente metodo polarografico, è possibile determinare 5·10-10 mol/L rispettivamente 50 ng/L.Il principio su cui si fonda il metodo è basato sulla reazione tra lo ione del molibdato MoO42 e l'agente complessante 8-idrossi-7-iodochinolina-5-acido solfonico (H2L) con la quale si forma il complesso MoO2L22, che è adsorbito sull'elettrodo di mercurio. Il Mo(VI) adsorbito è ridotto elettrochimicamente a complesso Mo(V). Gli ioni di idrogeno presenti nella soluzione ossidano di nuovo spontaneamente il Mo(V) per formare il complesso Mo(VI), che sarà di nuovo disponibile per la riduzione elettrochimica. Questa reazione catalitica è il motivo dell'elevata sensibilità del metodo.Il tungsteno W(VI) in pratica ha lo stesso comportamento elettrochimico del molibdeno, ma non viene descritto nel dettaglio in questo Application Bulletin."

I metalli Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn sono determinati nel range sub-ppb (limite di rilevazione 0,05 µg/L) mediante voltammetria inversa. Per Cd, Cu, Pb e Zn viene utilizzato il metodo DP-ASV, per Co, Ni e Fe il metodo DP-CSV (complessi di dimetilgliossima o pirocatecolo).Con la processore VA e il campionatore è possibile determinare automaticamente gli ioni metallici citati in una soluzione. Il metodo è stato sviluppato specialmente per le analisi in tracce nella fabbricazione di chip semiconduttori su base di silicio. Naturalmente può anche essere utilizzato con successo nelle analisi ambientali.

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

Il numero di bromo e l'indice di bromo sono importanti parametri di controllo qualità per la determinazione dei legami alifatici doppi C=Cnei prodotti petroliferi. Entrambi gli indici forniscono informazioni sul contenuto di sostanze che reagiscono con ilbromo. La differenza tra i due indici sta nel fatto che il numero di bromo indica il consumo di bromo in gper un campione di 100 g, mentre l'indice di bromo indica il consumo in mg per un campione di 100 g.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di bromo secondo le norme ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 e DIN-51774-1. Viene descritta la determinazione dell'indice di bromo per gli idrocarburi alifatici secondo le norme ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 e DIN 51774-2. Per gli idrocarburi aromatici, si descrive la determinazione dell'indice di bromo secondo le norme ASTM D5776 e SH/T 1767. Lo standard UOP 304 è sconsigliato per la determinazione del numero e dell'indice di bromo in quanto il solvente per la titolazione contiene cloruro di mercurio.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

L'acido maleico e fumarico può essere ridotto elettrochimicamente ad acido succinico. In soluzioni acide non è possibile una differenziazione dei due acidi, in quanto entrambi sono ridotti allo stesso potenziale. Tuttavia, la separazione a pH = da 7,8 a 8,0 è abbastanza possibile poiché l'acido fumarico a bassa concentrazione di protoni è più difficile ridurre (a causa di isomeria cis-trans) rispetto all'acido maleico.

La formalina rappresenta un ulteriore parametro per la caratterizzazione di succhi di frutta e verdura. Poiché questo è solo un indice (il valore di formalina non affronta la dimensione molecolare, né la quantità di aminoacidi), le condizioni della titolazione possono essere adattate alle esigenze pratiche. Ciò riguarda in particolare il pH del punto finale della titolazione SET (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2 ecc).

Le miscele di ioni di alluminio e magnesio possono essere analizzate automaticamente tramite titolazione potenziometrica. Dopo l'aggiunta di 1,2-acido diaminocicloesanotetracetico (DCTA) e avvenuta formazione del complesso, l'eccesso di DCTA viene rititolato con una soluzione di rame(II)-solfato. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima l'alluminio viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

Questo bollettino descrive la determinazione voltammetrica di alluminio in acqua fino a concentrazioni di 1 μg/L. Con rosso d'alizarina S (DASA) viene formato un complesso di alluminio e preconcentrato sull'HMDE.La seguente determinazione avviene con voltammetria di stripping a impulsi differenziali adsorbitiva (DP-ADSV)Gli ioni disturbanti vengono eliminati con l'aggiunta di CaEDTA.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Il 4-carbossibenzaldeide, in seguito definito 4-CBA, può essere ridotto in una soluzione ammoniacale direttamente all'elettrodo a goccia di mercurio (DME). Dopo una preparazione molto semplice, a quel punto è possibile determinare rapidamente e precisamente la concentrazione di 4-CBA nell'acido politereftalato, mediante polarografia, fino alla gamma ppm inferiore.

Dopo la decomposizione dei campioni biologici (ad es. latte, lana ecc.), spesso è importante conoscere il rapporto cistina/cisteina. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica simultanea dei due amminoacidi. Tale determinazione è eseguita in una soluzione di acido perclorico al DME. Per i campioni con un elevato contenuto di proteine, è necessario eseguire la determinazione in una soluzione alcalina.

La tiourea forma composti molto poco solubili con il mercurio. Le onde anodiche risultanti vengono usate per la determinazione polarografica di tiourea. Per l'analisi di quantità molto piccole (µg/L) si utilizza la voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV). In entrambi i casi, viene utilizzata la modalità di misura a impulsi differenziali (DP).

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Solfuro e solfito possono essere determinati polarograficamente senza alcun problema. Per il solfuro, la polarografia è eseguita in una soluzione alcalina, per il solfito in una soluzione primaria leggermente acida. Il metodo è adatto all'analisi di prodotti farmaceutici (soluzioni per infusione), acque reflue/gas di scarico, soluzioni fotografiche ecc.

I poliuretani sono tra i tipi di plastica utilizzati più comunemente. Essi vengono prodotti dalla reazione dei polioli grezzi con gli isocianati. A seconda del materiale di partenza, è possibile ottenere un'ampia varietà di materiali plastici. La determinazione del numero di acidità, del numero di ossidrile e del contenuto di isocianati gioca un ruolo importante nell'analisi delle materie prime dei materiali plastici.Di solito, il numero di acidità della materia prima poliolio viene utilizzato nel controllo di qualità per garantire l'uniformità batch-to-batch. Inoltre, esso viene utilizzato come fattore di correzione per il calcolo del vero numero di idrossile. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di acidità secondo le norme ASTM D4662 e ASTM D7253.Una materia prima utilizzata per i poliuretani sono i polioli. I polioli contengono più gruppi idrossile. Pertanto, il numero di idrossile della materia prima è correlato direttamente alla quantità di polioli presenti e rappresenta dunque un parametro di controllo di qualità importante. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di idrossile secondo le norme ASTM E1899 e DIN 53240-3.Poiché i polioli reagiscono stechiometricamente con gli isocianati, conoscere il contenuto di isocianati è un importante parametro di qualità per la produzione dei poliuretani. In questo documento si descrive la determinazione secondo le norme EN ISO 14896 metodo A, ASTM D5155 metodo A e ASTM D2572.

Questo documento descrive i test Rancimat per campioni alimentari sia liquidi che solidi, inclusi i metodi diretti e PEG, per il controllo di qualità della stabilità all'ossidazione nell'industria alimentare.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione della stabilità termica del PVC secondo ISO 182 parte 3, dopo il processo di disidroclorazione tramite 895 Professional PVC Thermomat. Il dispositivo consente la determinazione completamente automatica del tempo di stabilità. Il test è adatto al monitoraggio della produzione e della lavorazione di prodotti in PVC stampati a iniezione, al loro test iniziale, alla caratterizzazione e al confronto di prodotti in PVC e per testare l'efficacia di stabilizzanti termici.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla determinazione del titolo potenziometrico nelle comuni soluzioni di misurazione.In molte pubblicazioni vengono descritti solo i metodi con indicatori di colore. Tuttavia, per la determinazione del titolo si dovrebbero scegliere possibilmente le stesse condizioni di titolazione dell'analisi vera e propria. Nelle seguenti tabelle sono state riassunte le sostanze di titolazione standard adatte per mezzi titolazione ed elettrodi importanti nonché altre informazioni. Viene descritto poi un esempio di come potrebbe apparire una norma lavoro per determinazione del titolo.

In questo Application Bulletin si descrive l'analisi tramite ridissoluzione dell'argento con un elettrodo a disco rotante (RDE) con punta in GC o grafite Ultra Trace. In un'operazione di routine, il limite di rilevabilità è pari a circa 10 μg/L Ag, con un attento lavoro è di 5 μg/L Ag. Dopo una digestione appropriata, la determinazione dell'argento è possibile anche in campioni con contenuto di sostanze organiche relativamente alto (ad esempio vino, cibo ecc). Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua (pozzi, falde acquifere, acque reflue, soluzioni di disargentaggio dell'industria fotografica).

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

La preparazione dei campioni per cromatografia ionica è suddivisa in fasi che dovrebbero essere generalmente seguite per preservare la colonna e in fasi eseguite per ottenere un cromatogramma migliore. L'obiettivo è di avere la sostanza da determinare in forma ionica nella soluzione, senza la presenza di sostanze interferenti.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di nicotinammide (vitamina PP), una vitamina del gruppo B. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è di circa 50 µg/L di nicotinammide.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica dell'acido folico, una vitamina del gruppo B, noto anche come vitamina B9 o vitamina BC. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 75 µg/L di acido folico.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della tiamina (vitamina B1). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Viene fornito anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 50 µg/L di tiamina.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della riboflavina (vitamina B). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Il limite di rilevabilità è pari a circa 100 μg/L.

In questo Application Bulletin si descrive …

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Questo bollettino descrive la determinazione completamente automatica dell'uranio con il metodo di Davies e Gray: l'uranio(VI) viene ridotto a uranio(IV) in una soluzione di acido fosforico concentrato con ferro(II). Con il molibdeno come catalizzatore, l'eccesso di ferro(II) viene ossidato con acido nitrico. L'acido nitroso risultante viene distrutto con acido solfammico prima che l'uranio(IV) venga titolato con una soluzione di bicromato di potassio in presenza di un catalizzatore di vanadio.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della piridossina (vitamina B6). Il metodo indicato consente la determinazione nelle preparazioni monovitaminiche e in alcune preparazioni multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare dell'analisi. Il limite di rilevabilità è pari a circa 100 µg/L di piridossina - HCI.

Questo bollettino descrive la determinazione dei seguenti parametri nel vino: valore di pH, acidità totale titolabile, acidi solforosi liberi e totali, nonché acido ascorbico (vitamina C) e altri riduttoni.

Questo bollettino descrive la determinazione dell'arsenico con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Quando si utilizza una soluzione campione da 10 mL può essere raggiunto un limite di determinazione di 0,5 μg/L. A seconda della scelta del potenziale di preconcentrazione può essere differenziata la concentrazione di As(III) e la concentrazione totale di arsenico. Si lavora con un elettrodo d'oro speciale la cui superficie attiva è situata lateralmente, usato come elettrolita di supporto c(HCl) = 5 mol/L. Per la determinazione del contenuto totale di arsenico, As(III) e As(V) vengono ridotti a -1200 mV tramite idrogeno nascente in As e preconcentrati sulla superficie dell'elettrodo. Se la preconcentrazione avviene a -200 mV allora viene ridotto solo l'As(III) consentendo la differenziazione tra arsenico totale e As(III). Durante la successiva determinazione voltammetrica l'As depositato viene di nuovo ossidato in As(III).

Questo Bullettin descrive la determinazione titrimetrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene (addotti POE). Base della determinazione è il trasferimento del tensioattivo non ionico in un composto pseudo-cationico e la sua titolazione per precipitazione con tetrafenilborato di sodio (NaTPB). L'elettrodo NIO serve per l'indicazione della titolazione potenziometrica. Questo Bulletin descrive determinazioni in materie prime, formulazioni e acque di scarico ed evidenzia le caratteristiche, le possibilità, i limiti e le interferenze.

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

L'efficacia degli antiossidanti può essere espressa come attività antiossidante. Essi possono essere determinati facilmente tramite il metodo Rancimat. Da un lato si determina il tempo di induzione di una miscela di strutto e dell'antiossidante da testare e dall'altro dello strutto puro. Il quoziente esprime l'efficienza dei vari antiossidanti ed viene definito indice di attività antiossidante (AI).Questa applicazione descrive la determinazione dell'indice di attività antiossidante di cinque diffusi antiossidanti.

I tensioattivi anionici possono essere titolati con tensioattivi cationici e viceversa. Questo bollettino descrive una varietà di sostanze che possono essere determinate in questo modo ed elenca le varie condizioni di lavoro e i parametri. In contrasto con la classica titolazione a due fasi secondo Epton, la titolazione con l'elettrodo anionico e cationico può avvenire senza cloroformio. Inoltre, con il metodo Epton il punto di equivalenza della titolazione in alcuni casi è difficile da riconoscere e la titolazione non può essere automatizzata.Un tensioattivo ISE costituisce in molti casi un rimedio ecologico. È stato appositamente sviluppato per l'uso nelle determinazioni con indicazione potenziometrica di tensioattivi.

Questo bollettino descrive un metodo semplice per la determinazione del contenuto di calcio nei prodotti lattiero-caseari. Con l'uso di CuEGTA e dell'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) come elettrodo indicatore è possibile eseguire la determinazione senza una faticosa preparazione del campione. Se invece dell'EGTA viene utilizzato l'agente complessante l'EDTA come titolante, si ottiene la somma di calcio e magnesio. Il contenuto di magnesio può quindi essere calcolato dalla differenza tra i risultati delle due titolazioni.

La determinazione della stabilità all'ossidazione di alimenti con basso contenuto di grassi è una sfida. In alternativa, la stabilità all'ossidazione può essere determinata indirettamente. In tal modo viene determinato in che misura un campione, miscelato con un grasso come standard, per esempio lo strutto, cambia la stabilità all'ossidazione dello standard. Da un lato si determina il tempo di induzione della miscela di strutto e campione, dall'altro quello dello strutto puro. Il quoziente viene definito indice di stabilità (SI).

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di cadmio e piombo sull'elettrodo a film di mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) tramite voltammetria anodica stripping (ASV). Il film di mercurio viene applicato ex situ sull'elettrodo Glassy Carbon e può essere impiegato per un giorno nell'analisi. Con un tempo di pre-concentrazione di 30 secondi si ottengono limiti di rilevazione di ß (Cd2+) = 0,02 µg/L e ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con un tempo di pre-concentrazione uguale, il campo di lavoro lineare per entrambi i metalli va a fino ca. 50 µg/L.

Il metodo descritto consente la determinazione di tracce di W(VI) nell'intervallo che va da 0,2 a 50 µg/L (ppb). Le tracce di composti organici presenti nei campioni (ad es. le acque naturali) provocano interferenze. Esse vanno rimosse mediante digestione UV (ad es. 705 UV Digester). Le interferenze da Fe(III) a concentrazioni fino a 100 mg/L sono eliminate tramite riduzione a Fe(lI) con acido ascorbico. Se la quantità di Cu(II) nel campione è maggiore della quantità di W(VI) di un fattore di 200 oppure oltre, è necessario legare gli ioni di Cu alla tiourea. Inoltre, la concentrazione di Cu(II) non deve essere maggiore di 5 mg/L. La determinazione è eseguita mediante analisi di ridissoluzione per adsorbimento in modalità DP.

Il metodo descrive la determinazione di tracce di Cr in un intervallo compreso tra 1 e 250 μg/L. Esso si basa sull'adsorbimento di un complesso Cr(III) difenilcarbazonato sull'elettrodo in grafite Ultra Trace. Altri costituenti organici del campione (ad es. nelle acque naturali) interferiscono in modo significativo nella determinazione. Per questo motivo devono essere rimossi prima con digestione UV. La determinazione è effettuata tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento secondo la modalità di misura DC (corrente continua). Non è necessario lo sfiato con azoto. La determinazione funziona anche in soluzioni con elevata concentrazione di sali.

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

Diazepam è un composto dal gruppo delle 1,4-benzodiazepine che in medicina vengono utilizzati come tranquillanti e antidepressivi. Questo bollettino descrive la determinazione di Diazepam in compresse e liquidi biologici (sangue, siero, urine) mediante polarografia a impulsi differenziali. Se si usa un tampone Britton-Robinson a pH = 2,8 con una frazione di volume di metanolo al 20% si ottiene a ca. -0,73 V un picco di riduzione marcato, il che consente di determinare ancora nel sangue concentrazioni di Diazepam <0,05 µg/mL. Vengono trattati anche i passaggi necessari per la preparazione del campione.

La cincocaina (dibucaina) è utilizzato sotto forma di unguenti o soluzione iniettabile come anestetico locale. La sua base è solubile in etere dietilico, mentre il suo cloridrato non è solubile in esso, ma è facilmente solubile in acqua. Questo bollettino descrive la determinazione di cincocaina in pomate, creme e soluzioni iniettabili utilizzando la polarografia a impulsi differenziali. Come elettrolita di supporto serve un tampone di acetato pH = 4,8. Vengono indicati il limite di rilevamento e il campo di lavoro lineare del metodo. Vengono indicate anche le fasi necessarie per la preparazione del campione.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di zinco su un elettrodo a film di mercurio (MFE). In concomitanza con cadmio e piombo, è possibile determinare anche lo zinco. La determinazione del rame su un elettrodo MFE non è possibile. Il film di mercurio viene applicato ex-situ su un elettrodo GC e può essere usato da mezza giornata fino a un giorno.Lo zinco può essere determinato su elettrodo a film di mercurio mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). Il rame, naturalmente presente in molti campioni, influisce sulla determinazione dello zinco a causa della formazione di un composto intermetallico. Di conseguenza, le concentrazioni di zinco determinate sono troppo basse. L'aggiunta di gallio può eliminare l'interferenza fino a un certo punto, dal momento che il complesso intermetallico di gallio e rame è più stabile del complesso di zinco e rame.Con un tempo di deposizione di 10 s, il limite di rilevazione è β(Zn2+) = 0,15 μg/L. L'intervallo di funzionamento lineare arriva fino a circa 300 μg/L. Con un tempo di deposizione di 10 s, il metodo è adatto a campioni con contenuto di zinco compreso tra 10 μg/L e 150 μg/L. Per campioni con concentrazioni inferiori, i risultati sono più affidabili aumentando il tempo di deposizione ad esempio a 30 s. I campioni con concentrazioni più elevate devono essere diluiti.

I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.

Questo bollettino descrive la determinazione cromatografica ionica di anioni, in particolare di fluoruro, cloro, nitriti, bromuro, nitrato, ortofosfato e solfato e utilizza la colonna anionica IC Hamilton PRP-X100 con e senza soppressione chimica.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del titanio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) utilizzando l'acido mandelico come agente complessante. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di titanio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il limite di rilevabilità è pari a circa 0,5 µg/L.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.

Sulla base di diversi esempi pratici, questo bollettino descrive la titolazione a due fasi potenziometrica di tensioattivi ionici in materie prime e in molte altre formulazioni.Due elettrodi tensioattivi, il Surfactrode Resistant e il Surfactrode Refill, consentono di eseguire questo tipo di titolazione tensioattiva in analogia con la classica "titolazione Epton" e con un elevato grado di automazione. I risultati così ottenuti si correlano ottimamente con quelli della titolazione Epton. Il cloroformio, tossico, cancerogeno e pericoloso per l'ambiente, può essere sostituito con altri solventi quali metilisobutilchetone o n-esano.

La titolazione a due fasi con indicazione potenziometrica è un metodo universale per la determinazione dei tensioattivi ionici nei detergenti. I risultati ottenuti sono comparabili con quelli della classica titolazione a due fasi secondo Epton (sistema indicatore misto blu disulfina / dimidio bromuro). Questo bollettino illustra i vari parametri che possono influenzare una titolazione tensioattiva potenziometrica. Le informazioni fornite consentono agli utenti di determinare con precisione la concentrazione dei tensioattivi anionici in quasi tutte le formulazioni.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

In una soluzione acida (contenente NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) il sodio forma NaK2AlF6 che precipita in una soluzione esotermica, consentendo l'analisi mediante titolazione termometrica. Sono stati analizzati diversi alimenti, vale a dire brodo, sugo, ketchup di pomodoro, patatine di mais, bastoncini di pretzel e cracker. La riproducibilità dei risultati è stata buona. Dopo aver pesato e aggiunto le soluzioni, i campioni sono stati frantumati con un polytron per garantire l'omogeneità nella soluzione di misura. Le deviazioni standard relative erano comprese tra lo 0,08% e il 3,75%. Oltre a questo bollettino applicativo, è possibile trovare ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti nel nostro video applicativo disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Il bollettino applicativo presentato descrive l'apparato e i metodi che vengono utilizzati per l'analisi acido-basica di tutto il sangue e del plasma sanguigno secondo Joergensen e Stirum. La valutazione dei dati misurati viene eseguita con un software venduto dalla Komstar AG

Questo Application Bulletin descrive i metodi per la verifica di elettrodi tensioattivi per la titolazione tensioattiva. Per gli elettrodi tensioattivi per la titolazione di tensioattivi ionici (Ionic Surfactant electrodes) viene effettuata una determinazione di sodio dodecil solfato (SDS o SLS) con TEGO®trant. Per gli elettrodi tensioattivi impiegati nella titolazione di tensioattivi cationici (Cationic Surfactant electrodes) la titolazione avviene invertendo TEGO®trant e SDS.Per gli elettrodi destinati alla titolazione di tensioattivi non ionici (NIO surfactant electrode) si titola il PEG 1000 con il tetrafenilborato di sodio (sodium tetraphenylborate, STPB).Per testare gli elettrodi Surfactrode Resistant e Surfactrode Refill viene titolato l'SDS con il TEGOtrant. I parametri di valutazione adeguati sono l'altezza del salto di potenziale e la forma della curva di titolazione.Parola chiave: NaPh4B

Il solfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Ba2+ come titolante. Nell'industria, questa procedura diffusa viene applicata alla determinazione del solfato nell'acido fosforico a umido. Questo bollettino tratta la determinazione del solfato in fertilizzanti granulari come MAP (fosfato monoammonico), DAP (fosfato diammonico) e TSP (perfosfato triplo). I risultati sono riportati come percentuale di zolfo elementare, %S.

Il solfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Ba2+ come titolante. Nell'industria, questa procedura diffusa viene applicata alla determinazione del solfato nell'acido fosforico a umido.

La determinazione del contenuto totale di corrosivo, carbonato di sodio e allumina nel liquore di processo (Bayer) può essere effettuata con elevata precisione e velocità con l'ausilio dell'859 Titrotherm in una titolazione termometrica acido-base. Una titolazione completa dura circa 5 minuti.Il processo è un adattamento automatico del tradizionale metodo Watts-Utley ed è simile al metodo di titolazione termometrico VanDalen Ward, ma con l'ulteriore vantaggio che l'analisi può essere eseguita anche per il contenuto di carbonato del liquore.

Il fosfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Mg2+ come titolante. La soluzione contenente fosfato viene basificata e tamponata con una soluzione di NH3/NH4Cl prima della titolazione. La formazione di MgNH4PO4 insolubile è esotermica. Il metodo è un adattamento titrimetrico di una classica procedura gravimetrica. Questo bollettino tratta la determinazione del fosfato in acido fosforico e fertilizzanti granulari come MAP (fosfato monoammonico), DAP (fosfato diammonico) e TSP (perfosfato triplo). I risultati sono riportati come percentuale di P e P2O5.

Nella titolazione, il titolante reagisce con l'analita o esotermicamente (libera calore) o endotermicamente (assorbe calore). Il Thermoprobe misura la variazione di temperatura durante la titolazione. Quando tutti gli analiti hanno reagito con il titolante, la temperatura della soluzione cambierà e il punto finale della titolazione viene indicato da una flessione della curva della temperatura. Titolazioni cataliticamente migliorate utilizzando paraformaldeide come catalizzatore si basano sull'idrolisi endotermica della paraformaldeide in presenza di ioni idrossido in eccesso. Gli oli commestibili sono disciolti in una miscela di toluene e 2-propanolo (1:1) e titolati con TBAH standardizzato (0,01 mol/L) in 2-propanolo fino a un punto finale cataliticamente migliorato.

Il contenuto di acido fosforico può essere facilmente titolato con una soluzione standardizzata di NaOH 2 mol/L. Il contenuto di calcio interferente nel fertilizzante fosforico può essere eliminato aggiungendo una soluzione satura di ossalato.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Il sistema di titolazione presentato è utilizzabile per la determinazione completamente automatica dell'indice di ossidrile (HN) secondo le norme ASTM E1899 ed EN ISO 4629-2. Il metodo consente la determinazione di polioli e oxo-oli senza dover bollire a ricadere o preparare il campione in altro modo ed è pertanto un grande vantaggio per i laboratori che devono gestire un flusso elevato di campioni.Le norme EN 15168 e DIN 53240-3 si basano sullo stesso metodo analitico della norma ASTM E1899.

Questo bollettino descrive una procedura per determinare l'indice di bromo (BI) utilizzando la titolazione coulometrica. L'indice di bromo è la frazione di composti insaturi reattivi (principalmente doppi legami C = C) in idrocarburi nel settore petrolchimico. I doppi legami sono separati con l'aggiunta del bromo.

Questo bollettino tratta la determinazione automatizzata di calcio e magnesio in prodotti lattiero-caseari finiti disponibili in commercio utilizzando un Titrotherm 859 e un Sample Processor USB 814. Calcio e magnesio nel latte possono essere titolati rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Na4EDTA come titolante. Le titolazioni termometriche vengono condotte a velocità di aggiunta costante del titolante. La molarità del titolante viene calcolata automaticamente nel software tiamo utilizzando il comando SLO. I risultati sono riportati in mg Ca e Mg/100 mL. Feedba

Questo bollettino illustra la determinazione automatizzata del sodio nei prodotti lattiero-caseari disponibile al pubblico utilizzando un Titrotherm 859 e un processore di campioni USB 814. Il contenuto di sodio del latte può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente con una soluzione standard di Al3+ come titolante. Le titolazioni termometriche vengono eseguite in condizioni di velocità di aggiunta costante del titolante. La molarità del titolante viene calcolata automaticamente nel software tiamo™ con il comando SLO. I risultati sono riportati in mg di Na/100 mL. Oltre a questo bollettino applicativo, è possibile trovare ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti nel nostro video applicativo disponibile su YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Questo bollettino riguarda la determinazione automatizzata di miscele di HNO3, HF e H2SiF6 nell'intervallo di circa 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF e 0-185 g/L H2SiF6 utilizzando la titolazione termometrica. Le miscele di acidi di attacco contenenti HNO3, HF e H2SiF6 dall'attacco di substrati di silicio possono essere analizzate in una sequenza di due determinazioni utilizzando il Titrotherm 859. La prima determinazione prevede una titolazione diretta con lo standard c(NaOH) = 2 mol/L, seguita da una titolazione di ritorno con c(HCl) = 2 mol/L. Questa determinazione produce il contenuto di H2SiF6 più un valore per i contenuti combinati (HNO3+HF). La seconda determinazione consiste in una titolazione con c(Al3+) = 0,5 mol/L per determinare il contenuto di HF. Per le miscele di HNO3 e HF appena preparate, prive di H2SiF6, viene utilizzata una sequenza di due titolazioni concatenate. I risultati delle due determinazioni vengono utilizzati da tiamoTM per ottenere risultati individuali per HNO3, HF e H2SiF6.

Questo Application Bulletin descrive il metodo della spettrografia nel vicino infrarosso nella riflettanza diffusa per determinare il contenuto di umidità residua in un farmaco liofilizzato. Per la calibrazione, nei vial di campionatura sono stati mischiati farmaci liofilizzati con diverse quantità di acqua. Le differenze risultanti nelle bande di assorbimento della vibrazione OH sono state confrontate mediante l'algoritmo della regressione lineare multipla (MLR) con il contenuto d'acqua determinato con titolazione Karl Fischer.

La determinazione del numero di acidità totale gioca un ruolo significativo nell'analisi dei prodotti petroliferi. Ciò risulta evidente dalle numerose procedure standard utilizzate in tutto il mondo (specifiche interne ad aziende multinazionali, specifiche nazionali e internazionali di ASTM, DIN, IP, ISO ecc). Tali procedure differiscono principalmente per la composizione di solventi e titolanti utilizzati.In questo bollettino si descrive il processo di determinazione del numero di acidità nei prodotti petroliferi mediante diversi tipi di titolazione.La determinazione potenziometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D664, quella fotometrica ai sensi della norma ASTM D974, mentre la titolazione termometrica è descritta ai sensi della norma ASTM D8045.

Questo Application Bulletin illustra la determinazione del numero totale di basicità nei prodotti petroliferi applicando diversi tipi di titolazione secondo vari standard.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Il metodo Rancimat determina la stabilità all'ossidazione (OSI) e la capacità antiossidante (SI) degli alimenti solidi. Le misurazioni dell'OSI vengono eseguite direttamente, con grasso isolato estratto, o tramite il metodo del polietilenglicole. La SI può essere determinata miscelando il campione con un riferimento di grasso privo di antiossidanti.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nell'industria chimica. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nel settore farmaceutico. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.