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Che tu sia un principiante della tecnica, un veterano esperto o semplicemente curioso della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), Metrohm è qui per aiutarti a imparare tutto su come eseguire la migliore analisi possibile con i tuoi strumenti.
In questa serie, tratteremo diverse domande frequenti riguardanti sia ai nostri strumenti NIRS da laboratorio che alla nostra linea prodotti NIRS per l'analisi di processo.
Le seguenti domande riceveranno risposta nel resto di questo post (clicca per passare all'argomento):
- Quali sono i limiti di rilevamento tipici per i campioni liquidi e per i campioni solidi?
- Quale precisione posso ottenere con la spettroscopia NIR?
- Come vengono calibrati gli strumenti e con quale frequenza devo ricalibrare uno strumento?
- Come faccio a convalidare il mio strumento e con quale frequenza deve essere eseguita la convalida?
- Quali tipi di campioni o parametri non sono adatti per l'analisi con la spettroscopia NIR?
- Il mio processo industriale è pieno di sostanze chimiche aggressive, quindi il campionamento manuale non è auspicabile. È possibile eseguire analisi NIR in linea in aree pericolose?
- Come viene eseguita la manutenzione di un analizzatore di processo NIR?
1. Quali sono i limiti di rilevamento tipici per i campioni liquidi e per i campioni solidi?
Il limite di rilevamento varia a seconda della sostanza analizzata, della complessità della matrice del campione e della sensibilità della tecnologia di riferimento e NIR utilizzata. I sistemi di spettroscopia NIR che utilizzano la tecnologia dispersiva sono i più sensibili. L'utilizzo di un tale sistema per analizzare un campione semplice in cui il parametro di interesse è un forte assorbitore consentirà bassi limiti di rilevamento.
Ad esempio, è possibile rilevare l'acqua nei solventi fino a circa 10 mg/l sia nelle misurazioni offline che online/inline. Per matrici più complesse (ad es. solidi e fanghi), i limiti di rilevamento sono circa 1000 mg/l (0,1%).
Per ulteriori informazioni sulle differenze tra campioni solidi e liquidi per l'analisi NIRS, nonché sui diversi metodi più adatti per tali matrici, leggi il nostro post sul blog qui!
2. Quale precisione posso ottenere con la spettroscopia NIR?
L'accuratezza di un metodo spettroscopico nel vicino infrarosso dipende dall'accuratezza del metodo di riferimento/primario. Un metodo primario altamente accurato risulterà nello sviluppo di un metodo NIR altamente accurato, mentre un metodo primario meno accurato riduce l'accuratezza del relativo metodo NIR. Questo perché i dati NIR e i dati primari sono correlati nel modello di previsione. Un buon modello di previsione avrà circa 1,1 volte l'accuratezza del metodo principale nell'intervallo di previsione.
Lo sviluppo di modelli di previsione è stato descritto in dettaglio nel nostro precedente articolo del blog.
3. Come vengono calibrati gli strumenti e con quale frequenza devo ricalibrare uno strumento?
Gli strumenti sono calibrati utilizzando standard NIST certificati. Per sistemi dispersivi che misurano in modalità riflessione, gli standard NIST SRM 1920 vengono utilizzati per calibrare l'asse lunghezza d'onda/numero d'onda. Standard di riflessione certificati con una riflettanza definita in ceramica possono essere utilizzati per calibrare l'asse di assorbimento.
Nella modalità di trasmissione, in genere vengono utilizzati NIST SRM 2065 o 2035 per la calibrazione lunghezza d'onda/numero d'onda e aria per l'asse di assorbanza.
Una calibrazione dovrebbe essere eseguita dopo ogni modifica hardware (ad es. sostituzione della lampada) e annualmente come parte di un intervallo di manutenzione. Idealmente, il software di spettroscopia guida l'utente attraverso i processi di calibrazione completi.
Trova qui gli strumenti di calibrazione per le tue esigenze.
Il software di spettroscopia NIR offre diversi test per convalidare le prestazioni dello strumento. Il più comune è una prova di prestazione di base, che verifica alcune parti hardware cruciali, nonché la calibrazione della lunghezza d'onda/numero d'onda e il segnale-rumore (S/N) del sistema.
Per l'ambiente regolamentato, vengono in genere implementati ulteriori test secondo le linee guida USP <856> tra cui linearità fotometrica e rumore ad alti e bassi flussi di luce. I test delle prestazioni dello strumento dovrebbero essere eseguiti regolarmente, con frequenza che dipende dalla valutazione del rischio.
5. Quali tipi di campioni o parametri non sono adatti per l'analisi con la spettroscopia NIR?
I campioni contenenti un'elevata quantità di carbone nero non possono essere analizzati mediante spettroscopia NIR perché il carbone nero assorbe quasi tutta la luce NIR.
Inoltre, la maggior parte delle sostanze inorganiche non hanno bande di assorbanza nella regione spettrale NIR e quindi non sono adatti per l'analisi NIR.
Scopri di più sulle molecole e sui gruppi funzionali che sono attivi nella regione NIR dello spettro elettromagnetico nel nostro precedente post sul blog di seguito.
Vantaggi della spettroscopia NIR: Parte 2
Stai cercando altre applicazioni di spettroscopia? Dai un'occhiata a Metrohm Application Finder per scaricare applicazioni gratuite in una varietà di settori!
Metrohm Application Finder: applicazioni di spettroscopia gratuite
6. Il mio processo industriale è pieno di sostanze chimiche aggressive, quindi il campionamento manuale non è auspicabile. È possibile eseguire analisi NIR in linea in aree pericolose?
Sì, e abbiamo le soluzioni giuste per te. Metrohm non produce solo strumenti per analisi di laboratorio, ma ci rivolgiamo anche al mondo dei processi industriali! Metrohm Process Analytics offre due versioni di sistemi NIRS di processo: il NIRS Analyzer Pro e NIRS XDS Process Analyzer, quest'ultimo la soluzione ideale per ambienti pericolosi.
NIRS è un metodo robusto ed estremamente versatile che consente il monitoraggio simultaneo «in tempo reale» di diversi parametri di processo con un'unica misurazione. L'uso della fibra ottica in NIRS significa che l'analizzatore di processo e il punto di misura possono essere separati nello spazio, anche di centinaia di metri, se necessario. In effetti, il monitoraggio remoto può essere ottenuto a grandi distanze senza un impatto significativo sui rapporti S/N. Questo è un enorme vantaggio in ambienti con requisiti di protezione dalle esplosioni impegnativi. Le sonde a fibra ottica e le celle di flusso possono essere collocate in ambienti di lavoro molto dannosi, mentre lo spettrometro e il PC di analisi rimangono al sicuro al riparo. Quando non è disponibile un riparo, NIRS XDS Process Analyzer può essere posizionato direttamente nell'area pericolosa (ATEX Zona 2 o Class1Div2).
Ottieni risultati «in tempo reale» del tuo processo senza la necessità di prelevare campioni, riduci i rischi della manipolazione di sostanze chimiche e aumenta la tua redditività. Scarica la nostra brochure gratuita per ulteriori informazioni sul funzionamento sicuro degli analizzatori di processo NIRS in aree pericolose.
7. Come viene eseguita la manutenzione di un analizzatore di processo NIRS?
La manutenzione è facile, veloce e non necessaria da eseguire molto spesso. NIRS è una tecnica analitica senza reagenti, quindi l'unica parte consumabile è la lampada, che necessita di sostituzione una volta all'anno.
Rispetto ad altre tecniche come la cromatografia (ad esempio, GC, IC) o titolazione, e anche poiché l'analisi spettroscopica NIR non degrada i campioni, non vengono prodotti rifiuti chimici. Inoltre, grazie al nostro software all-in-one, vengono eseguiti regolarmente test automatici delle prestazioni per garantire che l'analizzatore funzioni secondo le specifiche del processo. Lo strumento può essere lasciato nel processo senza ulteriore coinvolgimento dell'operatore.
Gli analizzatori di processo NIRS Metrohm Process Analytics sono sistemi esenti da manutenzione progettati per garantire tempi di attività elevati e bassi costi operativi.
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Application Note Metrohm: NIRS utilizzati nell'analisi di processo
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