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Le persone che non hanno familiarità con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) spesso fanno la domanda: «Perché dovrei avere bisogno di saperne di più su questa tecnica e come posso trarne vantaggio?»
In questa prima puntata di questa serie di post, ci concentriamo sul principali vantaggi di NIRS rispetto ai metodi di analisi chimica umida convenzionali e fornirà esempi dei tipi di parametri che possono essere misurati con la spettroscopia NIR.
Campioni solidi vs liquidi
Per comprendere i vantaggi di NIRS, un buon punto di partenza è capire come viene misurato lo spettro NIR. La spettroscopia NIR può essere utilizzata per analizzare diversi tipi di campioni. Tuttavia, è necessaria una strumentazione diversa a seconda del tipo di campione. Sono disponibili diversi metodi di misurazione per campioni che vanno da liquidi chiari a paste e polveri opache. La scelta del metodo di misurazione, del modulo di campionamento e degli accessori giusti è il passaggio più importante per lo sviluppo di metodi NIR robusti. Di seguito, sono mostrati i diversi metodi per vari tipi di campioni (riflessione diffusa, trasmissione diffusa, trasflessione e trasmissione).
Riflessione diffusa: Panna, pasta, granulati, polveri grossolane e fini
La luce NIR penetra e interagisce con il campione e l'energia NIR non assorbita si riflette al rivelatore. Questo metodo è più adatto per misurare campioni solidi senza preparazione del campione.
Trasmissione diffusa: Compresse e capsule
Come per la riflessione diffusa, la luce NIR penetra e interagisce con il campione. Questa luce è diffusa in tutto il campione a causa dell'interazione con le particelle. La luce NIR non assorbita viene trasmessa attraverso il campione prima di raggiungere il rivelatore. Questo metodo è più adatto per misurare forme di dosaggio solide senza preparazione del campione.
Transflessione: Liquidi e gel
Questo metodo di misurazione è una combinazione tra trasmissione e riflessione. Un riflettore è posizionato dietro il campione, utilizzato per riflettere la luce NIR non assorbita dal rivelatore. Questo metodo è più adatto per misurare campioni liquidi.
Trasmissione: Liquidi
Qui, il campione viene posizionato tra la sorgente di luce NIR e il rivelatore. La luce NIR viene trasmessa attraverso il campione e l'eventuale energia NIR non assorbita continua al rivelatore. Questo metodo è più adatto per misurare soluzioni liquide chiare o sospensioni.
Misurazione del campione solido
I campioni solidi (ad es. polveri) devono essere posizionati sulla finestra come mostrato qui, fissati all'interno di un contenitore o flacone appropriato. Il coperchio dello strumento deve essere chiuso prima di iniziare l'analisi in modo che la luce esterna non influisca sui risultati.
La radiazione NIR proviene dal basso ed è parzialmente riflessa dal campione al rivelatore, anch'esso situato al di sotto del piano del recipiente del campione. Dopo 45 secondi, la misurazione è completata e viene visualizzato un risultato. Poiché questa luce riflessa contiene tutte le informazioni rilevanti del campione, questa tecnica di misurazione viene chiamata riflessione diffusa.
Misurazione del campione liquido
Come illustra l'immagine, per le analisi di liquidi tramite NIRS, è necessario posizionare una fiala o una cuvetta nel cassetto dello strumento. Dopo aver premuto start, il cassetto si chiude automaticamente e dopo 45 secondi si ottiene un risultato.
In questo caso, la radiazione NIR viaggia attraverso la soluzione prima di raggiungere il rivelatore. Questa tecnica di misurazione è nota come trasmissione.
Vantaggi di NIRS
La procedura per ottenere lo spettro NIR indicava già due vantaggi principali del NIRS: semplicità per quanto riguarda la misurazione del campione e velocità. Questi e altri vantaggi di NIR sono elencati qui:
- Veloce tecnica con risultati in meno di 1 minuto.
- Nessuna preparazione del campione necessario – solidi e liquidi possono essere utilizzati in forma pura.
- Basso costo per campione – non sono necessari prodotti chimici o solventi.
- Tecnica ecologica – nessun rifiuto generato.
- Non distruttivo – campioni preziosi possono essere riutilizzati dopo l'analisi.
- Facile da usare – gli utenti inesperti hanno immediatamente successo.
Come quantificare con NIRS
NIRS è una tecnica secondaria, il che significa che prima sarà necessario creare un modello di previsione. È possibile confrontare questo, ad esempio, con HPLC. Se si desidera identificare o quantificare una sostanza con quella tecnica, è necessario preparare soluzioni standard della sostanza e misurarle per creare una curva di calibrazione.
Questo è simile con NIRS: prima devi misurare un numero di spettri con concentrazioni note o valori di parametri noti raccolti da un metodo primario come la titolazione. Un modello predittivo viene quindi creato da questi spettri utilizzando un software chemiometrico (ad es. il software Vision Metrohm). Spiegheremo più in dettaglio come vengono creati i modelli di previsione in un'altra parte di questa serie.
Versatilità applicativa in tutti i settori
NIRS è una tecnica versatile e può essere utilizzata per varie applicazioni, sia per parametri chimici e fisici. Puoi trovare molti esempi di applicazione per NIRS in Metrohm Application Finder. Qui, abbiamo elencato gli esempi rappresentativi per alcuni segmenti del settore.
- Polimeri: Densità del Polietilene (PE); Indice di fluidità; Viscosità intrinseca
- Chimico: Numero idrossile di polioli
- Petrolchimico: Numero di ottano di ricerca (RON) della benzina; indice di cetano per il diesel
- Oli e lubrificanti: Numero di acidità totale (TAN)
- Farmaceutico: Contenuto d'acqua dei prodotti liofilizzati; uniformità del contenuto in compresse
- Cura personale: Contenuto di umidità e principi attivi nelle creme
Nel complesso, la spettroscopia nel vicino infrarosso è una solida tecnica alternativa per la determinazione di parametri sia chimici che fisici in solidi e liquidi. È un metodo veloce che può essere implementato con successo anche per analisi di routine da parte del personale senza alcuna formazione di laboratorio.
Nella prossima puntata rispondiamo a un'altra domanda frequente: «Il vicino infrarosso è uguale alla spettroscopia a infrarossi?». Clicca qui per andare direttamente al prossimo post della serie !
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