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Per produrre la carta è possibile utilizzare tutti i tipi di materiali, ad esempio canne, lino, cotone e persino bagassa (polpa di canna da zucchero). Tuttavia, la maggior parte della carta è realizzata con fibre di legno trattate. La lavorazione del legno a questo scopo viene effettuata in cartiere con l'uso di prodotti chimici e molta energia. Lo screening e il controllo qualità (QC) sono misure importanti da adottare lungo l'intera catena di produzione, dal legname al prodotto cartaceo finito. Questo articolo del blog mostra come la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) sia in grado di monitorare simultaneamente diversi parametri chiave di controllo qualità nel processo di produzione di cellulosa e carta.

Introduzione all'industria della cellulosa e della carta

L'industria della cellulosa e della carta produce e vende prodotti a base di cellulosa derivati ​​da diversi tipi di legno. Le cartiere lavorano il legname utilizzando metodi meccanici e chimici per produrre vari prodotti di carta per tutti i tipi di usi.

Nella Figura 1, è mostrata la quota di produzione globale di carta, tessuto e cartone per paese nel 2019 [1]. La Cina rappresenta la quota maggiore, seguita da Stati Uniti, Brasile e Giappone. Questi cinque paesi rappresentano più della metà della produzione globale.

Figure 1. Quota di produzione globale di carta, tessuto e cartone per paese nel 2019 [1].

Il legno, il precursore della carta, è composto principalmente da cellulosa, emicellulosa e lignina. Le differenze nella sua microstruttura consentono di classificare il legno come legno tenero o legno duro. Le conifere (con aghi e coni, ad esempio pini, abeti e abeti rossi) sono composte da legno tenero. Gli alberi decidui (con foglie e semi, ad esempio quercia, faggio, noce) sono specie di legno duro.

I legni duri hanno fibre più corte e producono carta più debole. Tuttavia, il prodotto finale è più liscio, più opaco e più adatto alla stampa. I legni teneri producono fibre lunghe e resistenti che conferiscono resistenza alla carta. Questo tipo di legno è più comunemente utilizzato per realizzare scatole e altri imballaggi.

Il processo di produzione della pasta e della carta

Il processo di produzione della pasta e della carta è costituito da quattro fasi principali, vale a dire: preparazione delle materie prime, spappolamento, sbiancamento e fabbricazione della carta. Ciascuno di questi passaggi è descritto nelle sezioni seguenti. Una panoramica generale del processo completo è mostrata nella Figura 2.

La preparazione delle materie prime (legname) comporta generalmente la riduzione delle dimensioni, la scortecciatura, la scheggiatura e la vagliatura.

Come suggerisce il nome, la scortecciatura rimuove lo strato esterno di corteccia dai tronchi prima della cippatura poiché la corteccia è un contaminante nel processo di spappolamento. Dopo la scortecciatura, i tronchi vengono fatti passare attraverso una cippatrice. Questo produce trucioli di legno di dimensioni e forma costanti per massimizzare l'efficienza del processo di produzione della pasta.

La fase finale della preparazione della materia prima prevede la vagliatura dei trucioli di legno. Il cippato troppo piccolo o grande viene separato dalla massa e utilizzato per il recupero energetico oppure inviato a ulteriore lavorazione.

Durante il processo di riduzione della pasta chimica, i legami tra lignina e cellulosa vengono scomposti. Ciò avviene in un digestore ad alta pressione che utilizza vari prodotti chimici. Il metodo più comune utilizzato per la produzione della pasta di legno è il processo Kraft. 

Una soluzione acquosa di idrossido di sodio e solfuro di sodio, detta «white liquor», scioglie selettivamente la lignina. Dopo due o quattro ore la miscela viene scaricata dal digestore. La pasta viene lavata per separarla dai sottoprodotti («black liquor», prodotti chimici per la lavorazione della pasta e scarti di legno).

Questa pasta trattata, chiamata a questo punto del processo «brown stock» è pronta per essere sbiancata.

Lo sbiancamento comporta l'aggiunta di sostanze chimiche alla pasta trattata in combinazioni variabili, a seconda dell'uso finale del prodotto. 

I prodotti chimici sbiancanti più comuni sono cloro, biossido di cloro, perossido di idrogeno, ossigeno, soda caustica e ipoclorito di sodio. Le preoccupazioni sulla formazione di sottoprodotti clorurati come diossine, furani e cloroformio hanno portato ad un allontanamento dall'uso di sostanze chimiche clorurate nel processo di sbiancamento.

Gli effluenti di questa fase vengono raccolti in serbatoi e riutilizzati in altre fasi come acqua di lavaggio o inviati al trattamento delle acque reflue.

La preparazione della pasta comprende la fanghiglia, i pretrattamenti meccanici, la miscelazione di paste con qualità diverse e l'introduzione di riempitivi e altri additivi per produrre la carta. Il tipo di processo varia a seconda della qualità della carta.

Figure 2. Illustrazione del processo generale di produzione della pasta di legno e della carta.

Lo screening e il monitoraggio di vari parametri di controllo qualità prima, durante e dopo il processo di produzione sono fondamentali per realizzare prodotti cartacei di alta qualità su cui i consumatori possano fare affidamento. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è un metodo che può essere utilizzato per il controllo di qualità di tutte le fasi durante la produzione di pasta di legno e carta. Questo articolo spiega come funziona il NIRS in generale e mostra come sia superiore ad altri metodi di controllo qualità e screening nell'industria della pasta di legno e della carta utilizzando l'esempio della pasta di legno.

Panoramica sulla tecnologia della spettroscopia nel vicino infrarosso

La luce e la materia interagiscono in molti modi (ad esempio assorbimento, riflessione, diffusione, emissione e trasmissione). Quando si parla della luce utilizzata nei metodi spettroscopici, viene generalmente descritta in lunghezza d'onda o numeri d'onda. Gli spettrometri NIR, come il Metrohm DS2500 Solid Analyzer, generano spettri ricchi di informazioni misurando l'interazione luce-materia (Figura 3). 

Figure 3. Spettri del vicino infrarosso risultanti dall'interazione della luce NIR con campioni di carta. Notare i picchi attribuiti all'umidità, alla cellulosa e al contenuto di idrossili.

La sensibilità del NIRS alla presenza di determinati gruppi funzionali lo rende un metodo eccellente per quantificare parametri chimici come il contenuto di acqua (umidità), il numero kappa, il contenuto di lignina e il contenuto di resina. Poiché questa interazione dipende anche dalla matrice del campione, con NIRS è possibile anche il rilevamento di parametri fisici (ad es. densità e resistenza).

L'enorme quantità di informazioni contenute su un campione nello spettro risultante rende NIRS ideale per una rapida analisi multiparametrica.

Modalità di misurazione NIRS per pasta di legno e prodotti cartacei

La decisione su quale modalità di misurazione NIRS utilizzare dipende dal tipo di campione. Quando si analizzano solidi come pasta di legno e prodotti cartacei, è necessario utilizzare la modalità di riflettanza diffusa (Figura 4). In questa modalità di misurazione, il campione viene esposto alla luce NIR, assorbendone una parte. La luce NIR non assorbita viene riflessa e viene misurata dal rilevatore.

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Figura 4. a) La misurazione dei campioni solidi viene generalmente eseguita in coppette per campioni. b) La modalità di misurazione è nota come riflettanza diffusa, in cui il campione è esposto alla luce e la luce riflessa diffusa viene assorbita.

Vantaggi per i produttori di carta nell'utilizzo del NIRS

La spettroscopia NIR offre agli utenti numerosi vantaggi per le applicazioni analitiche, in particolare quando si tratta di controllo di qualità e screening. Il risparmio di tempo e costi è uno dei principali vantaggi per molteplici ragioni. Non è necessaria la preparazione del campione e i risultati vengono forniti in pochi secondi. NIRS è una tecnica di analisi multiparametrica, che elimina la necessità di eseguire diverse analisi separate, dispendiose in termini di tempo, su strumenti diversi per ottenere gli stessi risultati. La tecnica inoltre non è distruttiva e non richiede l'utilizzo di alcun reagente chimico.

​A parte questi punti, NIRS è anche approvato per scopi di controllo qualità da organizzazioni standard come ASTM [2]. Inoltre, NIRS è facile da usare e può essere utilizzato da personale non tecnico, distinguendolo dalle tecniche analitiche più complesse.

Screening del prodotto e parametri di controllo qualità per la produzione di pasta di legno e carta

La ricerca, lo sviluppo e il controllo qualità si basano tutti su test di laboratorio. Le cartiere utilizzano diversi metodi di prova standardizzati per la determinazione delle proprietà fisiche e chimiche delle materie prime, dei prodotti intermedi e dei prodotti finali. I parametri di test più rilevanti per lo screening e il controllo qualità dei prodotti di pasta di legno e carta si trovano nella Tabella 1.

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Tabella 1. Vari parametri di screening e controllo qualità per prodotti di pasta di legno e carta insieme al metodo tipico utilizzato per l'analisi.

Parte del processo Parametri Metodo convenzionale
Analisi materia prima Densità apparente Densimetro
umidità TitolazioneKarl Fischer 
Ricerca per il miglioramento genetico:
Resa in polpa Analisi gravimetrica
Contenuto di cellulosa Analisi gravimetrica
Contenuto di lignina Idrolisi / Analisi gravimetrica / Fotometria
Spappolamento chimico e sbiancamento Contenuto di lignina

 Idrolisi / Analisi gravimetrica / Fotometria
Contenuto di cellulosa Analisi gravimetrica
Contenuto di resina HPLC
Numero di KAppa Titolazione
Forza di rottura Prova di compressione a breve durata (SCT)
Forza di deformazione Prova di schiacciamento  (RCT)
Resistenza alla trazione Tensometria
Libertà della polpa Test di libertà standard canadese (CSF)
Liquore e tallolio grezzo Titolazione
Controllo qualità del prodotto finito Umidità Titolazione Karl Fischer 
grammatura analisi gravimetrica
Contenuto di ceneri Forno
livelli di Silicone  GC
Rapporto legno duro/legno tenero Microscopio
Strati di rivestimento Fotometria

Una soluzione chiavi in mano per l'analisi della pasta e della carta

La soluzione Metrohm NIRS arriva con un modello di pre-calibrazione pronto all'uso per la determinazione del numero kappa, densità, resistenza all'instabilità, resistenza alla rottura, resistenza alla trazione e libertà della polpa (Tabella 2). Grazie a questo set di precalibrazione, questa soluzione può essere utilizzata come modello iniziale chiavi in mano senza alcuno sviluppo preliminare del metodo.

Tabella 2. Precalibrazioni NIRS disponibili per l'analisi dei parametri chiave di qualità nei prodotti di pasta di legno.

Parameter Range Standard Error of Cross Validation (SECV) R2
Applied density (g/cm3) 0.2–0.65 0.039 0.855
Buckling strength (MPa) 20–94 7.4 0.821
Breaking strength (MPa) 6–32 2.6 0.828
Tensile strength (MPa) 6–68 5 0.905
Kappa number 0–175 3.8 0.996
Pulp freeness (mL) 130–800 72 0.766

La tabella 3 mostra i risultati del controllo di qualità della pasta di legno lavorata. Questo esempio mostra che la spettroscopia visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) può determinare simultaneamente sei diversi parametri QC (numero kappa, densità applicata, libertà della pasta, resistenza alla rottura, resistenza all'instabilità e resistenza alla trazione) nella pasta di legno.

Table 3. Example of multi-component analysis in wood pulp using Vis-NIRS.


Parameter		 Figures of merit
R2 Standard Error of Calibration (SEC) SECV
Kappa number 0.986 2.9 mg 3.0 mg
Applied density 0.903 0.0292 g/cm3 0.0308 g/cm3
Pulp freeness 0.785 68 mL 71 mL
Breaking strength 0.803 2.5 MPa 2.6 MPa
Buckling strength 0.768 7.2 MPa 7.4 MPa
Tensile strength 0.875 5 MPa 5 MPa

Conclusioni

L'utilizzo della NIRS per il controllo qualità e lo screening dei prodotti di pasta di legno e carta è preferibile rispetto ad altri metodi convenzionali di laboratorio di riferimento. Questo metodo spettroscopico non solo fa risparmiare tempo ai produttori e garantisce un prodotto di alta qualità, ma è anche ecologico e facile da usare. L'analisi simultanea di più parametri chiave di qualità è possibile con una singola scansione.

I risultati per il numero kappa, la densità applicata, la libertà della pasta di legno (CSF), la resistenza alla rottura (SCT), la resistenza all'instabilità (RCT) e la resistenza alla trazione nella pasta di legno possono essere forniti in 30 secondi, anche da personale non tecnico. È possibile esercitare un controllo più rigoroso sulla produzione poiché i dati vengono generati più frequentemente rispetto ad altre tecniche di laboratorio.

Riferimenti

[1] Statista Research Department. Paper production global capacity share by country. Statista. https://www.statista.com/statistics/664968/global-paper-production-capacity-share-by-country/ (accessed 2023-11-23).

[2] ASTM International. Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis; ASTM E1655-17; ASTM International, 2018.

Altre informazioni

Application Note: Multi-parameter analysis of wood pulp using Vis-NIR spectroscopy

Application Note: Determination of hardwood/softwood content in wood products by near-infrared spectroscopy

Application Note: Determination of lignin in wood pulp

Application Note: Determination of the cotton linter and pulp content in cellulose

Application Note: Purity, degree of substitution and water content of carboxymethyl celluloses

Application Note: Moisture content and pH value in crude tall oil (CTO)

Aumentare l'efficienza nel laboratorio di controllo qualità: come NIRS aiuta a ridurre i costi fino al 90% ​

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Sottovalutare i processi di controllo qualità è uno dei principali fattori che portano al fallimento del prodotto interno ed esterno, che è stato segnalato causare una perdita di fatturato tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, vengono messe in atto molte norme diverse per supportare i produttori in questo. Tuttavia, il tempo necessario per ottenere i risultati e i costi associati per le sostanze chimiche possono essere piuttosto eccessivi, portando molte aziende a implementare la spettroscopia nel vicino infrarosso nei loro processi di controllo qualità. Il seguente white paper illustra il potenziale del NIRS e mostra potenziali risparmi sui costi fino al 90%

Autori
Guns

Wim Guns

International Sales Support Spectroscopy
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

Contatto

Lanciki

Dr. Alyson Lanciki

Scientific Editor
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

Contatto