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La sostituzione dei tradizionali veicoli alimentati a carburante con opzioni alimentate a batteria è essenziale per ridurre le emissioni di anidride carbonica (CO2). Questo gas serra risulta dalla combustione di combustibili fossili, quindi limitarne l'immissione nell'atmosfera influenzerà anche il riscaldamento globale. La produzione di batterie per veicoli elettrici e altri dispositivi ricaricabili (ad es. telefoni cellulari o laptop) richiede severi controlli di qualità e test per garantire le migliori prestazioni. Nel frattempo, la ricerca sulle batterie attualmente si concentra sulla scoperta di nuovi materiali per le batterie con una maggiore densità di energia e potenza, nonché un accumulo di energia più efficiente.
In questo post del blog, voglio evidenziare alcuni dei parametri analitici che possono essere determinati utilizzando strumenti analitici ad alta precisione di Metrohm e fornire alcuni download gratuiti in quest'area di ricerca.
Scopri i seguenti punti in questo articolo (clicca per andare direttamente a ciascun argomento):
Cosa c'è in una batteria agli ioni di litio?
Oggi le batterie agli ioni di litio sono le batterie ricaricabili più comuni disponibili sul mercato. Una batteria è composta da un anodo (elettrodo negativo) e un catodo (elettrodo positivo). Un elettrolita facilita il trasferimento di carica sotto forma di ioni di litio tra questi due poli. Nel frattempo, un separatore posto tra anodo e catodo previene i cortocircuiti. Una sezione trasversale di esempio può essere vista in Figura 1.
L'anodo è costituito da grafite contenente litio intercalato applicato su un foglio di rame, mentre il catodo è costituito da ossidi metallici punteggiati di ioni di litio applicati su un foglio di alluminio. Cobalto, nichel, manganese o ferro sono i metalli di transizione più comunemente usati nei materiali catodici. L'elettrolita è un solvente aprotico anidro contenente un sale di litio (ad es. esafluorofosfato di litio) per facilitare il trasferimento di carica. separatore è un isolatore costituito da un materiale poroso, che consente la migrazione degli ioni di litio per il trasferimento di carica. La composizione di tutti questi componenti ha un'influenza significativa sulle caratteristiche della batteria.
Dopo questa breve panoramica sulla composizione di una batteria al litio, diamo un'occhiata ai parametri chiave selezionati e al modo in cui possono essere analizzati.
Contenuto d'acqua nelle materie prime della batteria
Le batterie agli ioni di litio devono essere prive di acqua (concentrazione di H2O inferiore a 20 mg/kg), perché l'acqua reagisce con il sale conduttore (es. LiPF6) per formare acido fluoridrico tossico. La titolazione coulometrica sensibile di Karl Fischer è il metodo ideale per determinare il contenuto d'acqua a livello di tracce. La determinazione dell'acqua per i solidi viene effettuata utilizzando il Metodo del forno Karl Fischer – l'umidità residua nel campione viene evaporata e trasferita nella cella di titolazione dove viene successivamente titolata.
Preparazione automatizzata del campione per Karl Fischer Titrando
Il principio di funzionamento e i vantaggi del metodo del forno KF sono descritti più dettagliatamente nel nostro post sul blog di seguito.
Metodo del forno per la preparazione del campione nella titolazione Karl Fischer
Per maggiori dettagli su come eseguire la determinazione dell'acqua in uno dei seguenti componenti della batteria, scarica il nostro Application Bulletin gratuito di seguito:
- materie prime per la produzione di batterie agli ioni di litio
- preparazioni per il rivestimento di elettrodi (sospensione) per il rivestimento di anodi e catodi
- le lamine rivestite dell'anodo e del catodo, nonché nelle lamine separatrici e negli strati di lamina imballati
- elettroliti per le batterie agli ioni di litio
Composizione del metallo di transizione dei materiali catodici
Il catodo di una batteria agli ioni di litio è solitamente costituito da ossidi metallici derivati da cobalto, nichel, manganese, ferro, o alluminio. Per produrre il catodo vengono utilizzate soluzioni contenenti i sali metallici desiderati. Per un processo produttivo ottimizzato, è necessario conoscere l'esatto contenuto dei metalli presenti nella soluzione. Inoltre, deve essere determinata la composizione metallica all'interno del materiale catodico ottenuto. La Titolazione potenziometrica è una tecnica adatta per determinare il contenuto di metallo nelle soluzioni di partenza e nei materiali catodici finiti .
A differenza dei metodi concorrenti come ICP-MS o AAS, la titolazione non richiede la diluizione di tali campioni. Pertanto, i risultati ottenuti dalla titolazione sono più affidabili e accurati. Inoltre, i costi di gestione e manutenzione sono notevolmente inferiori rispetto a ICP-MS o AAS.
Le seguenti miscele di metalli o ossidi metallici possono essere analizzate potenziometricamente:
- nichel, cobalto e manganese in soluzioni
- nichel, cobalto e manganese in materiali catodici come litio nichel manganese ossido di cobalto (NCM), ossido di litio cobalto (LCO) o ossido di litio manganese (LMO)
Per maggiori dettagli sull'analisi potenziometrica di una miscela di nichel, cobalto e manganese, scarica la nostra Application Note gratuita qui di seguito.
Analisi dei materiali catodici delle batterie agli ioni di litio realizzati con Co, Ni e Mn
Analisi dei sali di litio
La titolazione potenziometrica è ideale anche per determinare la purezza dei sali di litio. Per l'idrossido di litio (LiOH) e il carbonato di litio (Li2CO3), la purezza viene determinata utilizzando una titolazione acido-base acquosa. È anche possibile determinare l'impurità di carbonato all'interno di LiOH utilizzando questo metodo.
Per maggiori dettagli sull'esecuzione del dosaggio di LiOH e Li2CO3, scarica la nostra Application Note gratuita qui.
Per il dosaggio del cloruro di litio (LiCl) e nitrato di litio (LiNO3), il litio viene titolato direttamente utilizzando la reazione di precipitazione tra litio e fluoruro in soluzioni etanoliche. Per maggiori dettagli su come eseguire i saggi di LiCl e LiNO3, scarica le seguenti Application Notes gratuite.
Litio nella salamoia – Determinazione affidabile ed economica mediante titolazione potenziometrica
Interessante è anche la conoscenza di altri cationi che potrebbero essere presenti nei sali di litio (e della loro concentrazione). Vari cationi (p. es., sodio, ammonio o calcio) possono essere determinati utilizzando la cromatografia ionica (IC). IC è un metodo multiparametrico efficiente e preciso per quantificare anioni e cationi su un ampio intervallo di concentrazione.
Il cromatogramma in figura 2 mostra la separazione di litio, sodio e calcio in un flusso di lavorazione del minerale di litio.
Per ulteriori informazioni su come è stata eseguita questa analisi, scarica la nostra Application Note gratuita qui.
Composizione elettrolitica
Gli ioni di litio sono responsabili del trasferimento di carica all'interno delle batterie agli ioni di litio. Il litio esafluorofosfato (LiPF6) è il principale sale conduttivo. Tuttavia, LiPF6 tende a decomporsi a temperature elevate, oppure può reagire con tracce di acqua per formare acido fluoridrico tossico. Pertanto, i sali di borato di litio o i sali di litio a base di immide vengono utilizzati come additivi per migliorarne le prestazioni. La cromatografia ionica (IC) consente la determinazione della decomposizione dei diversi sali di litio all'interno dell'elettrolita. Inoltre, l'IC può essere utilizzato per analizzare le impurità ioniche a livello di tracce. Inoltre, qualsiasi fase di preparazione del campione che potrebbe essere richiesta (ad es. preconcentrazione, diluizione, filtrazione) può essere automatizzata con le tecniche di preparazione del campione in linea Metrohm («MISP»).
Per informazioni più dettagliate su applicazioni IC selezionate per la ricerca sulle batterie, controlla le nostre Application Notes:
Tracce di cationi nell'esafluorofosfato di litio
Composizione dei sali di litio nell'elettrolita della batteria
Riassunto
Questo post sul blog contiene solo una parte delle analisi per la ricerca sulle batterie che sono possibili utilizzando gli strumenti analitici di Metrohm. La parte 2 discute la caratterizzazione elettrochimica delle batterie e delle loro materie prime.
La tua conoscenza "take-aways"
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