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Il mercato delle batterie agli ioni di litio è in continua crescita a causa dell'enorme richiesta di articoli come elettronica portatile, veicoli elettrici e altri prodotti di consumo alimentati a batteria. La qualità di queste batterie migliora continuamente modificando e migliorando i componenti principali (ad esempio, catodo, anodo, slurry e separatori).

I cosiddetti «NCM», una miscela di ossidi di nichel, cobalto e manganese, stanno suscitano interesse come materiali catodici. Questi materiali sostituiscono gli ossidi di cobalto tradizionalmente utilizzati nelle batterie agli ioni di litio. L'analisi della qualità dei materiali post-sinterizzati o delle batterie riciclate può essere eseguita mediante titolazione, come dimostrato in questa Application Note. Un'analisi completamente automatizzata dei metalli corrispondenti può essere eseguita con OMNIS e le sue apparecchiature di pipettaggio. A tale scopo, sono necessarie solo piccole quantità di campione che vengono accuratamente trasferite in becher di titolazione per l'analisi.

Il metodo viene dimostrato utilizzando miscele disciolte di standard di ioni Ni, Co e Mn.

Per la determinazione del metallo vengono eseguite tre titolazioni. Nella prima titolazione, il contenuto totale di metalli viene determinato con una titolazione complessometrica in una soluzione tamponata alcalina utilizzando un eccesso di EDTA come legante per gli ioni metallici e solfato di rame(II) come titolante. Come sensore potenziometrico è stato utilizzato un Cu ISE. Nichel e cobalto possono essere determinati con la stessa titolazione complessometrica, ma in ambienti leggermente acidi.

La determinazione di Mn e Co viene eseguita in condizioni alcaline con un elettrodo ad anello Pt combinato e esacianoferrato di potassio (K3[Fe(CN)6]) come titolante. Con queste determinazioni è possibile calcolare il contenuto di metallo individuale di Ni, Co e Mn.

Sebbene sia possibile lavorare su due moduli Pick&Place, la produttività del campione può essere aumentata se si utilizza un sistema con tre moduli Pick&Place.

Figure 1. Sistema OMNIS esemplare per la determinazione completamente automatica di NCM nei materiali catodici delle batterie agli ioni di litio.

L'analisi mostra risultati accettabili e curve di titolazione ben definite. I risultati e una curva di titolazione di esempio sono visualizzati rispettivamente nella Tabella 1 e nella Figura 2.

Tabella 1. Contenuto metallico determinato di Ni, Co e Mn nei materiali catodici delle batterie agli ioni di litio.
Analita Recupero in % SD(rel) in %
Ni 100.66 0.38
Co 101.56 1.10
Mn 97.68 2.29
Figure 2. Esempio di curva di titolazione per il contenuto totale di metallo nei materiali catodici determinata mediante complessometria.

Con il sistema di pipettaggio automatizzato OMNIS, i NCM possono essere determinati in modo rapido e accurato con un consumo di campione ridotto (< 1 mL). Il metodo è accurato e può essere utilizzato non solo per singoli elementi, ma anche per miscele campione costituite da nichel, cobalto e manganese.

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