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- AN-C-148Dilución inline de Metrohm: factores de dilución de hasta 10'000 en dos pasos inteligentes
La dilución de muestras es una tarea rutinaria que requiere mucho trabajo en el laboratorio de análisis. En una dilución automática de dos pasos se potencia el factor de dilución (1:100) y revela así un factor de dilución de 10'000. De esta manera se posibilita la dilución inteligente por medio del MagIC Net, que calcula los pasos de dilución esenciales, así como las características de dosificación del 800 Dosino y la Liquid Handling Station. La Application Note muestra los resultados estadísticos de una dilución inline con el factor 10'000.
- AN-C-149Determinación de cationes en superficies de placas de circuito impreso
La limpieza en la producción de sistemas electrónicos es indispensable. Especialmente, la contaminación iónica produce una degradación drástica de la calidad de las placas de circuitos impresos. La presente Application Note describe la determinación de iones en superficies de placas de circuitos impresos. El método utilizado para ello es la técnica de inyección inteligente Partial Loop (MiPT) que permite la determinación de cationes y aniones en la misma muestra. La determinación de los aniones se describe en la AN-S-317.
- AN-C-150Rápida CI: separación de los cationes estándar en once minutos
Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. Aquí los cationes estándar se separan en Metrosep C 4 - 250/2.0 en cuestión de once minutos. En estas condiciones, los picos de sodio se separan de los de amonio.
- AN-C-151Rápida CI: separación de los cationes estándar en cinco minutos
Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto. En Metrosep C 4 - 150/2.0 la separación es de 1,1 ml/min y, por lo tanto, más rápida que en AN-C-150. Aquí los cationes estándar se separan en cuestión de cinco minutos. En las condiciones seleccionadas, el sodio y el amonio no se separan por completo.
- AN-C-152Rápida CI: separación de las etanolaminas en 2,5 minutos
Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monoetanolamina, la dietanolamina y la trietanolamina también se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en 2,5 minutos.
- AN-C-153Rápida CI: separación de las metilaminas en cuatro minutos
Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monometilamina, la dimetilamina y la trimetilamina se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en cuestión de cuatro minutos.
- AN-C-154Rápida CI: cationes en el agua potable en una columna de alta capacidad en cuestión de once minutos
Una CI rápida y satisfactoria. Excelentes picos en las columnas con el flujo estándar y un fuerte eluyente. Si se utiliza Metrosep C 6 - 250/4.0 con su alta capacidad, normalmente los tiempos de retención son largos. No obstante, un eluyente fuerte permite determinar los cationes en el agua potable en poco tiempo con picos muy simétricos.
- AN-C-155Selectividad de la columna de cationes altamente capacitiva Metrosep C 6 - 150/4,0
La columna de cationes altamente capacitiva Metrosep C 6 - 150/4,0 convence por sus separaciones excelentes, picos finos y una gran cantidad de eluyentes disponibles. En esta nota se muestra la selectividad para metales alcalinos, alcalinotérreos y algunos metales de transición, así como para metilamina y etanolamina con la utilización de ácido nítrico y una detección de conductividad directa.
- AN-C-156Dependencia de temperatura de la separación de cationes en la columna Metrosep C 6 - 150/4,0
La temperatura de la columna influye en la duración de la separación de cationes de la columna de alto rendimiento Metrosep C 6 - 150/4,0. Los tiempos de retención de litio, sodio, amonio, magnesio y calcio permanecen prácticamente constantes con una temperatura ascendiente, mientras que los tiempos de potasio, estroncio y bario se reducen considerablemente. De este modo, a través de la temperatura se puede reducir notablemente el tiempo de análisis en Metrosep C 6 - 150/4,0.
- AN-C-157Sodio y potasio en poliol a través de CI a partir de la eliminación de la matriz inline
El poliol es una gran materia prima para la producción de poliuretano. La contaminación de las materias primas tiene una gran influencia sobre la reacción y merman la calidad del producto final. Los metales alcalinos son catalizadores especialmente fuertes para las reacciones lineales o ramificadas. Un método rápido y preciso para la determinación simultánea es la cromatografía iónica a partir de la eliminación de la matriz inline.
- AN-C-158Estabilidad de la columna de Metrosep C 6 - 250/4,0 con la ultrafiltración inline y la preparación de eluyente inline
La estabilidad de la columna de Metrosep C 6 - 250/4,0 se determina en pruebas de laboratorio de larga duración. En los seis días siguientes consecutivos se realizaron respectivamente dos series de inyecciones por día. Cada serie comprende 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. El séptimo día, se reduce el sistema CI. En total, el sistema CI transmite durante 10 semanas y contó 2150 inyecciones. El resultado muestra una reproducibilidad sobresaliente y prueba una estabilidad de la columna elevada.
- AN-C-159Detección de cationes de la columna Metrosep C 4 - 250/2,0 tras la preconcentración inline con la eliminación de la matriz
La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.
- AN-C-160Calcio en lejía bávara
Para obtener aluminio de bauxita, el metal de aluminio se reduce con una solución de sosa caústica bajo presión a una temperatura de 150-200 ºC. Antes de la determinación del calcio del cromatógrafo iónico en lejía Bayer se produce la dilución y el ajuste del valor de pH se añade 170 mmol/L de ácido cítrico. Así se fija el valor de pH de 4,5 y se evita la precipitación del hidróxido de aluminio. La separación CI se consigue a partir de la columna Metrosep C 4 - 150/4,0 con eluyente de ácido cítrico.
- AN-C-161N-óxido de Trimetilamina y amina biogénica además de acciones estándar en el vino blanco
La amina biogénica y el N-óxido de Trimetilamina (OTMA) son indicadores de la calidad de la fermentación de las uvas. El consumo de vinos ricos en aminas produce con frecuencia dolor de cabeza por lo que las concentraciones de amina en el vino deben controlarse. Esta Application Note describe la determinación del N-óxido de trimetilamina, de la putrescina, de la cadaverina y de la histamina además de diversas acciones estándar con la ayuda de la columna Metrosep C 6 - 100/4,0 y de la detección de conductividad directa posterior.
- AN-C-162Componentes de iones positivos en la solución de desarrollador con ayuda de un gradiente de flujo
En esta Application Note se describe la determinación de dietilhidroxilamina N,N (DEHA), triisopropanolamina (TIPA) y un componente desarrollador del color de iones positivos (Color-Developing component, CDC) en una solución de desarrollador. La analítica se realiza en una columna de alta capacidad del tipo de la Metrosep C - 250/4.0 con la posterior detección directa de la conductividad. Para reducir el tiempo de residencia de los componentes desarrolladores del color intensamente retardados en la columna, se ha aumentado el caudal de la columna tras la elución de las aminas.
- AN-C-163Iones positivos en agua salina con dilución mínima e inyección sub-µL
Por lo general, las muestras de agua salina se diluyen mucho para evitar una sobrecarga de la columna. La dilución manual es muy proclive a errores, por lo que en esta aplicación se establece una inyección de 0,25 µL mediante un bucle interno, lo que ahorra una dilución adicional. La determinación de sodio, potasio, magnesio y calcio en el agua salina se obtiene en la columna Metrosep C 6 - 150/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.
- AN-C-164Análisis de aminas en soluciones de lavado de gases de refinerías con detección de conductividad directa
En la producción de gas natural, resulta extremadamente importante la eliminación de la contaminación, en particular de los gases ácidos, por ejemplo, H2S y CO2. Estos gases ácidos se eliminan en el lavado de gas con aminas mediante el tratamiento químico con aminas o alcanolaminas. Esta Application Note muestra un análisis sencillo y preciso mediante la separación de diversas aminas y cationes estándar en una columna como la Metrosep C 6 - 250/4,0 y, directamente a continuación, la detección de la conductividad.
- AN-C-165Trietilamina en solución acuosa de trioxano 1,3,5 con detección directa de la conductividad
El trioxano 1,3,5 es un compuesto heterocíclico formado por la trimerización de formaldehído. El trioxano se utiliza para fabricar plásticos de poliacetal como el POM y combustibles sólidos. Las soluciones acuosas de trioxano 1,3,5 contienen a menudo trazas de trietilamina que se deben cuantificar. Esto puede hacerse en la columna Metrosep C 3 - 250/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.
- AN-C-166Análisis paralelo de cationes (y aniones) mediante aplicación del Metrohm IC Driver 2.0 para Empower
El análisis paralelo de aniones y cationes se utiliza típicamente cuando se tienen que analizar tanto los aniones como los cationes de una muestra. Aquí se explica la parte de cationes de dicho análisis. La muestra es inyectada en el canal de cationes por el inyector del aparato de CI sin pasar por el inyector en el 889 IC Sample Center. El sistema completo se controla mediante Empower aplicando el Metrohm IC Driver 2.0. Para el análisis de aniones, consulte la AN-S-350.
- AN-C-167Ensayo de calidad de una dilución 1:2000 automática y directa mediante la técnica de dilución inline
La dilución automática reduce el trabajo manual y mejora la reproducibilidad y la precisión de los resultados. Hasta la fecha, la técnica de dilución inline (MIDT) se ha probado en una gama máxima de 1:100. Utilizando una aguja de muestra dedicada, esta gama se amplía significativamente. Esta AN muestra el rendimiento de una dilución inline con un factor de dilución de 1:2000, así como una comparación de la dilución manual e inline para un factor de dilución de 1:1000.
- AN-C-168Determinación del amonio en el tabaco después de la extracción con ácido sulfúrico
El amoniaco está presente en el tabaco, ya sea de forma natural o agregada, y se libera mientras se fuma. El amoniaco aumenta la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de amonio en el tabaco se realiza por extracción ácida y separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.
- AN-C-169Determinación de cationes en los aditivos del tabaco
Los aditivos del tabaco pueden contener cationes como el amonio (ver AN-C-168), así como otros cationes como contraiones de ácidos orgánicos. Estos aditivos incluyen componentes para retener la humedad y el sabor del tabaco. El amonio se añade para aumentar la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de cationes en los aditivos del tabaco se realiza mediante separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.
- AN-C-170N-metildietanolamina, piperazina y cationes estándar en soluciones de lavado
N-metildietanolamina y piperazina se utilizan en soluciones de lavado, por ejemplo, en el proceso del gas natural. La prueba de este tipo de muestras por cromatografía iónica precisa una buena resolución y la separación de aminas respecto a los cationes estándar. La separación se consigue en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.
- AN-C-171N-metildietanolamina y piperazina en solución de lavado
Antes del proceso de licuefacción del gas natural, el carbonato y el sulfuro de hidrógeno deben eliminarse a través de una solución de lavado que contiene piperazina y N-metildietanolamina (MDEA). La relación de concentración de los dos componentes se determina por cromatografía iónica en una columna Metrosep C 4 - 150/4,0 mediante detección de conductividad directa.
- AN-C-172Cationes en nieve de un campo abierto
El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en lugares remotos tengan bajas concentraciones de cationes. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve tomada de un campo abierto en una zona agrícola. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 con detección directa de la conductividad. El contenido de amonio relativamente alto se puede explicar por las explotaciones ganaderas cercanas al lugar en el que se tomaron las muestras.
- AN-C-173Cationes en nieve del borde de la carretera
El contenido de cationes en la nieve depende en gran medida del lugar del muestreo. Se espera que las muestras tomadas en la cuneta de una carretera tengan un alto contenido de sodio debido al esparcimiento de sal en la calzada. Esta aplicación describe el análisis de una muestra de nieve de la cuneta de una carretera. La separación se puede hacer en una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con detección directa de la conductividad. Se seleccionó la columna de 250 mm debido a la gran diferencia de concentración entre el sodio y el amonio. Esta condición permite la separación de línea base de los dos cationes.
- AN-C-174Determinación rápida de cationes en el agua potable en una columna de separación microbore
El análisis de cationes en el agua potable es una tarea rutinaria en la cromatografía iónica y se puede realizar con diversas columnas. El uso de una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con una alta concentración de eluyente permite reducir el tiempo de análisis a menos de 12 minutos. También se consiguen picos muy simétricos con una alta sensibilidad para los cationes divalentes. Se utiliza la detección de conductividad directa.
- AN-C-175Pureza de 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida por cromatografía iónica
El 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida es un componente orgánico para la síntesis de productos farmacéuticos. Su pureza es crucial para el éxito del respectivo paso de síntesis. La 2,2,2-trifluoroetilamina, la glicina y los cationes inorgánicos resultan de interés. Se requiere que el área de pico total sea inferior al 2% del área de todos los picos por encima del nivel comunicado. La separación y cuantificación se logran en una columna de cationes Metrosep C 4 - 250/4,0.
- AN-C-176Melamina en el serrín para alimentación animal por detección UV/VIS tras cromatografía catiónica
La madera astillada y el serrín pueden utilizarse en la producción de piensos, por ejemplo, para rumiantes. La melamina, una materia prima para resinas en adhesivos para madera, está limitada para su uso en piensos. Por lo tanto, la concentración de melamina en el serrín se debe analizar. Melamina determinada tras la separación por cromatografía iónica con detección UV/VIS.
- AN-C-177Diciclohexilamina (DCHA) y metildiciclohexilamina (MDCHA) en el lubricante de refrigeración aplicando diálisis inline
El mecanizado abrasivo de, por ejemplo, piezas metálicas requiere un lubricante refrigerante. Su propósito, además de la refrigeración y lubricación, es inhibir la corrosión. Las aminas se añaden a la emulsión para mantener el pH alto. En la aplicación real, es necesario analizar la DCHA y la MDCHA junto con otros componentes amínicos y cationes inorgánicos. Para evitar la contaminación de aceite en el sistema de cromatografía iónica, se aplica la diálisis inline. La detección se realiza mediante la detección de conductividad directa.
- AN-C-178Ácido aspártico, ácido glutámico, TRIS, sodio y potasio en solución cardiopléjica
Una solución cardiopléjica protege el miocardio isquémico de la muerte celular. Se aplica junto con la hipotermia, por ejemplo, en la cirugía a corazón abierto. Aquí se da la determinación simultánea de ácido aspártico, ácido glutámico, tris(aminometil)aminometano (TRIS), sodio y potasio en dicha solución. Los dos aminoácidos se pueden determinar, ya que están parcialmente en forma de amonio protonado triple al pH del eluyente. La determinación se logra mediante la detección directa de la conductividad.
- AN-C-179Cationes y ácido láctico en suero de leche en polvo aplicando dos mecanismos de separación en el mismo análisis
El suero de leche es el líquido restante después de la producción de queso. Se utiliza principalmente como alimento para animales. También se utiliza como suplemento dietético en forma de bebida o en polvo. Esta aplicación determina tanto el ácido láctico como los cationes en una sola determinación. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa el sodio, el potasio, el magnesio y el calcio por intercambio iónico. También actúa como una columna de exclusión de iones, que separa el ácido láctico. Tanto el ácido láctico como los cationes pueden determinarse en el mismo proceso mediante la detección directa de la conductividad. Mientras que los cationes típicamente se eluyen como picos negativos, el ácido láctico se eluye como un pico positivo prematuro. MagIC Net muestra ambos picos en la dirección positiva habitual.
- AN-C-180Bicina en disolvente edulcorante de gas por cromatografía catiónica
La bicina (ácido 2-(bis(2-hidroxietil)amino)acético) es un componente corrosivo. Debe evitarse en disolventes edulcorantes de gas ácido. Estos disolventes están basados en aminas orgánicas. La bicina es anfotérica y contiene un grupo carboxílico y un grupo amínico. En las condiciones aplicadas, los grupos amínicos están al menos parcialmente protonados y, por lo tanto, pueden separarse mediante cromatografía catiónica. El modo de detección es la detección directa de la conductividad.
- AN-C-181Potasio en bitartrato de potasio según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en bitartrato de potasio aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "bitartrato de potasio" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.
- AN-C-182Potasio en tartrato sódico-potásico según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.
- AN-C-183Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.
- AN-C-184Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio y el sodio se determinan en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral" realiza el ensayo de potasio por fotometría de llama.
- AN-C-185Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.
- AN-C-186Sodio en tartrato sódico-potásico según la USP
En el marco de la modernización de las monografías USP, el sodio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el sodio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación. Consulte la AN-C-182 para conocer la determinación de potasio correspondiente. La aplicación de este método permite determinar simultáneamente sodio y potasio según la USP.
- AN-C-187UOP 939-96: nitrógeno básico en el GLP por cromatografía iónica
El gas licuado de petróleo (GLP) natural es una mezcla de gases de hidrocarburos (por ejemplo, propano y butano), pero también contiene contaminantes ácidos (por ejemplo, dióxido de carbono o sulfuro de hidrógeno). Estos gases se deben eliminar del gas de petróleo, ya que son altamente corrosivos. Esta etapa de purificación, denominada "dulcificación", se realiza a menudo utilizando soluciones de aminas alcalinas. De este modo, la solución amínica absorbe los gases ácidos, mientras que el GLP crudo se neutraliza. Para garantizar que los residuos de aminas en el gas endulzado no influyan en la calidad del gas, las aminas en el GLP final se determinan lavando el gas con ácido acético como se describe en el método UOP 936-96. El reciente método permite la cuantificación de las aminas dimetilamina (DMA), dietilamina (DEA), dipropilamina (DPA) y dibutilamina (DBA) por separación de los cationes estándar.
- AN-C-188Impurezas de amonio en bitartrato de potasio
El bitartrato de potasio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza un método colorimétrico para la determinación de las impurezas del amonio. La cromatografía iónica permite la medida en una sola determinación bajo las mismas condiciones utilizadas para el ensayo de potasio (véase la AN-C-181). En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.
- AN-C-189Cationes en el mineral de litio
La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.
- AN-C-190Análisis de los emulgentes de aminas además de los cationes de referencia
La isopropilamina y la diciclohexilamina se utilizan como emulgentes y deben determinarse en las emulsiones junto con los cationes de referencia. Sin embargo, las emulsiones no deben inyectarse directamente en el cromatógrafo iónico, ya que los componentes orgánicos pueden dañar la fase estacionaria del intercambiador de iones en la columna de separación. La diálisis inline como preparación de la muestra es la herramienta perfecta para tales muestras. Los iones de interés se separan de la fase orgánica por difusión a través de la membrana hidrófila, lo que protege la columna. La automatización completa hace que los análisis sean aún más fáciles y más eficientes para el usuario.
- AN-C-191Sodio en acetato de lantano
El lantano (La) es un metal de transición que se oxida fácilmente en contacto con el aire a óxido de lantano (III). Este óxido, así como las sales resultantes de su disolución en ácido y su recristalización, es un componente de diferentes catalizadores. En este caso, para detectar una contaminación de sodio se debe analizar una solución de acetato de lantano (III) preparada por disolución de óxido de lantano (III) en ácido acético. La alta concentración de La3+ se compleja por medio del ácido dipicolínico del eluyente y forma complejos aniónicos. Estos complejos se eluyen en el frente y, por lo tanto, no interfieren con la impureza de sodio así como con otros cationes como el amonio y el calcio.
- AN-C-192Cationes en aguas residuales con alto contenido de sodio
Las aguas residuales suelen contener altas cargas de sodio, lo que hace que la determinación de los cationes menores sea todo un reto. En el presente estudio de aguas residuales, se solicita la determinación de litio, amonio, zinc, estroncio y bario. Si la concentración de sodio supera los 2 g/L, esto influye negativamente en la forma de los picos de elución cercanos. La aplicación de un factor de dilución apropiado a la muestra permite la cuantificación de los cationes menores. Por lo tanto, el zinc y el bario pueden cuantificarse adecuadamente con una relación de dilución de 1:2, mientras que el litio y el amonio requieren factores de dilución mínimos de al menos 1:10 y 1:100, respectivamente.
- AN-C-193Aminas de alquilo en soluciones lavadoras
Los gases de combustión industriales nocivos como el H2S y el CO2 provocan la corrosión de las tuberías y dañan el medio ambiente. La adición de la cantidad correcta de aminas en las soluciones de depuración, por ejemplo, etanolaminas y metilaminas, neutralizará estos gases ("endulzamiento de gases"). El análisis de cationes no suprimidos con detección directa de la conductividad es una técnica sencilla y robusta para la cuantificación de la monoetanolamina (MEA), la dietanolamina (DEA), la trietanolamina (TEA), la monometilamina (MMA), la dimetilamina (DMA) y la trimetilamina (TMA) mediante cromatografía iónica. Gracias a la alta capacidad de la columna Metrosep C 6, se pueden inyectar grandes volúmenes sin comprometer las formas de los picos. La técnica analítica puede utilizarse a escala de laboratorio, pero también para el análisis de procesos.
- AN-C-194Ensayos IC para Calcio y Magnesio según USP
El carbonato de calcio tiene una amplia gama de aplicaciones en la industria farmacéutica como excipiente y también como ingrediente activo, y en la industria alimentaria como un importante suplemento dietético. Los Estados Unidos Las monografías de la Farmacopea (USP) para las tabletas de carbonato de calcio y magnesio, así como las tabletas masticables de carbonato de calcio y magnesia, actualmente describen la titulación manual como el procedimiento de ensayo para el calcio y el magnesio. La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de las monografías existentes en todos los compendios. En respuesta a esta iniciativa, se desarrollaron dos métodos analíticos alternativos para determinar los analitos calcio y magnesio. Esta nota de aplicación presenta procedimientos de cromatografía iónica (IC) que utilizan detección de conductividad que brindan una mejor precisión y especificidad y son adecuados para el propósito previsto. Estos métodos IC validados (según el capítulo general <1225> de la USP) ofrecen una mejora significativa a los ensayos existentes porque pueden determinar simultáneamente los analitos calcio y magnesio, ahorrando tiempo y esfuerzo.
- AN-C-195Cuantificación de cationes con mayor rendimiento utilizando microbore IC
La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.
- AN-C-196Cuantificación de pureza de tris (hidroximetil) aminometano (TRIS) con IC
El tris(hidroximetil)aminometano (TRIS) se utiliza a menudo en aplicaciones de ciencias biológicas y se debe controlar su pureza. Este análisis es posible con cromatografía iónica.
- AN-C-197Ensayo de potasio en solución oral de citrato de potasio y ácido cítrico
Las soluciones orales de citrato de potasio y ácido cítrico actúan como alcalinizantes sistémicos. Los ensayos de potasio, validados según USP <621> y <1225>, utilizan IC con columnas de intercambio catiónico L76.
- AN-C-198Ensayo de acetato de calcio en cápsulas de acetato de calcio
El ensayo de acetato de calcio, a menudo utilizado como aglutinante de fosfato para pacientes en diálisis, se puede realizar con cromatografía iónica (CI) según USP <621> y <1225>.
- AN-CIC-001Halógenos en aceites de alta viscosidad por medio de Combustion IC
Determinación de cloruro y sulfato (no cuantificada) en una muestra de aceite de alta viscosidad por medio de reacción química por combustión y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-002Halógenos y azufre en disolventes residuales por medio de Combustion IC
Determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y sulfato en disolventes residuales mediante reacción química por combustión como preparación de muestras y cromatografía de aniones con detección de conductividad, después de supresión secuencial. El análisis es importante para la introducción de residuos en disolventes sin y con halógenos.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-003Cloro, bromo y azufre en polietileno de baja densidad (ERM®-EC680k) por medio de Combustion IC
Es importante la determinación de halógenos y azufre en residuos. La combinación inline del Combustion Module de Mitsubishi con el Metrohm-IC es el método adecuado para este tipo de muestras. Las tasas de recuperación se analizan con un material de referencia certificado, por ejemplo, un polietileno de baja densidad (low-density polyethylen, LDPE).Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-004Concentración total y soluble de halógenos y azufre en guantes de látex por medio de cromatografía iónica por combustión y un test de lixiviación
Los guantes de látex se usan en un entorno limpio para evitar contaminaciones. En centrales nucleares se prohíbe el uso de guantes que liberen halogenuros corrosivos o sulfatos. El contenido total de halógeno y azufre se determina mediante cromatografía iónica por combustión. Para verificar la parte eluible de halógeno y sulfato en guantes se realiza un test de eluido. La preparación de muestras está formada por preconcentración y eliminación de la matriz (MiPCT-ME), como se describe en AN-S-304.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-005Yodo en un producto farmacéutico por medio de cromatografía iónica por combustión con eliminación de la matriz inline
El contenido de yodo en numerosos medios de contraste para rayos X yodados (ICM) asciende aproximadamente a un 50 % y se determina con mucha precisión por medio de cromatografía iónica por combustión. Para la absorción completa del yodo se requieren altas cantidades de H2O2 (1000 mg/L). Asimismo, la concentración de la solución patrón interna debería ascender a 50 mg/L. El contenido de agua de los medios de contraste para rayos X yodados se determina por medio del método de extracción térmica Karl Fischer de Metrohm y se tiene en cuenta en el cálculo final.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-006Tasas de recuperación de cloruro, bromuro y sulfato en materiales de referencia certificados por medio de cromatografía iónica por combustión de Metrohm
La cromatografía iónica por combustión une la combustión de muestras prohidrolíticas y la absorción de los gases de combustión que se originan en una solución oxidante y acuosa, que luego se lleva a un cromatógrafo iónico para analizar los halogenuros y el azufre (como sulfato). La combustión y análisis de los materiales de referencia certificados (MRC) destaca la fiabilidad de la cromatografía iónica por combustión de Metrohm.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-007Análisis de una solución patrón mezclada como un fluido por medio de Metrohm-Combustion IC
Esta aplicación describe la determinación de fluoruro, cloruro, bromuro y azufre (como sulfato) en una solución patrón etanólica con compuestos orgánicos halogenados (ácidos benzoico 4-halogenados; F, Cl y Br) y organosulfurados (ácido 3-(ciclohexilamino)-1-propanosulfónico), por medio de cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-008Flúor en poliisobuteno mediante Metrohm Combustion IC
El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-009Cloruro y azufre en ciclohexano por medio de Metrohm-Combustion IC
El ciclohexano es un disolvente orgánico importante. El ciclohexano reciclado se debe examinar para detectar trazas, como, por ejemplo, cloruro y sulfato. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm con sensor de llama y eliminación de la matriz inline es el método ideal.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-010Halógenos en una muestra de polímero mediante la aplicación de Metrohm Combustion IC según la IEC 60754
La Directiva de Restricción de ciertas Substancias Peligrosas (RoHS) exige reducir el contenido de halógenos en varios materiales orgánicos utilizados en equipos eléctricos y electrónicos. En este contexto, hay un enorme interés por utilizar polímeros libres de halógenos. Para comprobar la presencia de halógenos en los polímeros según la norma IEC 60754, Metrohm Combustion IC, que aplica la tecnología de sensores de llama y la eliminación de la matriz inline, es un método indispensable. El material polimérico examinado contiene halógenos en un nivel de hasta el 1%.
- AN-CIC-011Análisis de un intercambiador de iones por medio de Metrohm Combustion IC
La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-012Halógenos y azufre en barro por medio de Combustion CI de Metrohm
El barro es necesario para la fabricación de tejas. Para ello, los controles de calidad requieren la determinación del contenido de halógeno y azufre. En el mejor de los casos, esto ocurre por medio de Combustion CI de Metrohm. Con este método se determina el azufre como sulfato y los halógenos como halogenuros. Ya que a menudo el barro contiene altos porcentajes de iones de metal alcalino y alcalinotérreo, que pueden dañar el tubo de pirólisis, antes de la combustión se añade óxido de volframio.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-013Análisis de gas licuado certificado por medio de Combustion IC de Metrohm
Esta Application Note trata la determinación de la cantidad de flúor y azufre en gas licuado certificado por medio de la Combustion IC de Metrohm. Las determinaciones consecutivas se realizan parcialmente en paralelo: mientras que se analiza por CI la solución de absorción de una muestra ya quemada, se lleva a cabo la combustión de la siguiente muestra.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-014Trazas de cloruro en la fracción de cera de la destilación de aceite crudo por medio de Combustion IC de Metrohm
A partir de esta fracción de cera de la destilación de aceite crudo se obtienen parafinas y aceites de lubricación. Ambos deberían tener un bajo contenido de cloruro. Esta Application Note describe la determinación del contenido de cloruro en la combustión inline. A pesar de que no sucede en esta aplicación, con este método se puede cuantificar también el contenido de azufre.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-015Ensayo de materiales básicos de placas de circuito impreso para detectar la ausencia de halógenos utilizando Metrohm Combustion IC
La directiva UE para limitar el uso de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos y la norma IEC 61249-2-21 definen valores límite para el contenido de halógenos en materiales que se utilizan en la electrónica. Metrohm Combustion IC con determinación por cromatografía iónica permite una determinación de halógenos precisa, rápida y automatizada de las materias primas que se utilizan en las placas de circuito impreso según la norma IEC 61189-2.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-016Trazas de halógeno en carbón con Metrohm Combustion IC
La combustión de carbón contamina la atmósfera con halógenos. El flúor y el cloro son componentes naturales del carbón, mientras que el bromuro es añadido con frecuencia como bromuro de calcio para reducir las emisiones de mercurio. Esta Application Note muestra los resultados del proceso de combustión mediante Combustion IC para tres muestras de carbón con un contenido distinto en bromuro.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-017Flúor en concentrados de cobre mediante Metrohm Combustion IC
El concentrado de cobre es una materia prima importante para plantas siderúrgicas de cobre. El concentrado está contaminado con frecuencia con flúor corrosivo, por lo que debe controlarse regularmente la concentración de flúor. Un método de determinación fiable es Combustion IC en combinación con la tecnología Sacrificing Vial. En el interior del tubo de combustión de cuarzo se encuentra una muestra en un vial de cuarzo situado horizontalmente, cuyos dos extremos están tapados con lana de vidrio. Durante la combustión, los componentes liberados que destruyen el cuarzo (p. ej. fluoruro, metales alcalinos y alcalinotérreos) quedan atrapados por el vial de cuarzo y la lana de cuarzo y no pueden alcanzar el tubo de combustión de cuarzo.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-018Halógenos en gas licuado con Metrohm Combustion IC y el módulo LPG/GSS para la toma de muestras
Esta nota trata de la determinación del contenido en flúor y cloro en una muestra de gas licuado (LPG, gas licuado del petróleo); en otras palabras, de halógenos en una mezcla de propano y butano. El flúor proviene del perfluorobutano, y el cloro, del clorometano. Se introduce una muestra de 50 µL mediante el módulo LPG/GSS en el sistema de combustión. Los halógenos liberados en la combustión serán determinados mediante cromatografía iónica con una técnica de inyección inteligente Partial Loop después de una eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-019Halógenos en aceite de palma con Metrohm Combustion IC
El aceite de palma es un aceite vegetal que no se utiliza únicamente en la industria alimentaria, sino también para la producción de jabones y productos de higiene corporal. Además, es una materia prima importante en la producción de biodiésel. Según el grado de refinado, el aceite de palma puede tener un color rojo, rojizo o incluso tener una apariencia transparente. A través del refinado se eliminan los carotenos responsables del color, y el aceite muestra un color más claro. En esta nota se determina el contenido en cloro y azufre de distintos aceites de palma mediante Combustion IC.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-020Flúor en muestra de carbón mediante Metrohm Combustion IC
El carbón contiene una cierta cantidad de compuestos de flúor, cloro y azufre. Durante la combustión del carbón, estos componentes liberan ácidos corrosivos; por ejemplo, los compuestos de flúor forman ácido fluorhídrico. Por ese motivo, las centrales térmicas demandan carbón de bajo contenido en flúor para evitar la producción masiva de ácido fluorhídrico. En esta Application Note, el contenido de flúor en el carbón se determina por cromatografía iónica después de la pirohidrólisis.
- AN-CIC-021Halógeno y azufre en caucho de halobutilo clorado y bromado mediante Metrohm Combustion IC
El caucho de halobutilo se utiliza frecuentemente en la producción de tapones de uso farmacéutico. Es ideal para esta aplicación debido a su baja permeabilidad a los gases y a su resistencia química. Los tapones de caucho butílico clorado y bromado se analizan para determinar su contenido de halógeno y azufre. Los halógenos y los compuestos de azufre se liberan por pirohidrólisis y se analizan mediante cromatografía iónica (CI) posterior.
- AN-CIC-022Contenido de bromo en poliestireno: optimización de la solución de absorción para cromatografía iónica de combustión
El poliestireno se broma para aumentar la protección contra las llamas. El poliestireno bromado finalmente consta de un 25 a 35% de bromo. La determinación de bromo mediante cromatografía iónica de combustión (CIC) precisa una solución de absorción especialmente optimizada para captar todo el bromo. En este trabajo se presenta la optimización de la solución de absorción para muestras con alto contenido de bromo.
- AN-CIC-023Halógenos y azufre en LPG conforme a la norma ASTM D7994
La norma ASTM D7994-17 describe la determinación de flúor, cloro y azufre en el gas licuado de petróleo (LPG) mediante la combustión pirohidrolítica oxidante seguida de la cromatografía iónica. Se analiza una muestra de butano sintético. Se inyectan 50 µL de muestra en el sistema de combustión mediante el módulo de LPG. Los productos de combustión se analizan mediante CI aplicando la técnica de inyección Partial Loop inteligente después de la eliminación de la matriz inline.
- AN-CIC-024Cloruro orgánico en la fracción de nafta de la destilación de petróleo crudo según la ASTM D8150
El contenido de cloruro orgánico en el petróleo crudo se determina según la ASTM D8150 en la fracción de nafta después de la destilación. La fracción de nafta se lava con sosa cáustica y agua, respectivamente, para eliminar el sulfuro de hidrógeno y los haluros inorgánicos. Aquí se presenta la determinación de cloruro orgánico después de la combustión inline. Aunque el contenido de azufre no era de interés en esta aplicación, la misma configuración permite la cuantificación de azufre.
- AN-CIC-026Flúor orgánico en ezetimiba por cromatografía iónica de combustión
La ezetimiba es un medicamento para reducir el colesterol. Reduce la reabsorción del colesterol en el intestino delgado. La molécula contiene dos grupos fluorofenilos. Mediante CI de combustión se determina la cantidad de flúor en el fármaco. Para evitar una excesiva introducción de fluoruro en el sistema, la ezetimiba se disuelve en etanol antes de la combustión.
- AN-CIC-027Halógenos en polímeros mediante cromatografía iónica de combustión
Los materiales poliméricos que se utilizan para la construcción y la decoración deben ser resistentes al fuego. Para alcanzar el nivel requerido de resistencia, se añaden retardantes de llama al polímero simple. Los retardantes de llama son a menudo compuestos haloorgánicos. El uso de tales componentes y la concentración respectiva de los halógenos introducidos puede determinarse mediante CI de combustión. La recuperación en todo el sistema se prueba con unmaterial de referencia certificado (CRM).
- AN-CIC-028Flúor y cloro en mineral de hierro por cromatografía iónica de combustión
El mineral de hierro es un recurso importante para la producción de acero. Su contenido natural de halógenos es una característica de calidad debido a la corrosividad de los respectivos halogenuros. La CI de combustión, aplicando la tecnología Sacrificial Vial, se utiliza para el análisis de flúor y cloro en el mineral. El WO3 generalmente se agrega para mejorar la liberación de SO2 y, por lo tanto, la recuperación de azufre. En esta aplicación, también mejora significativamente la recuperación de flúor.
- AN-CIC-029Haluros orgánicos en el petróleo crudo
El petróleo crudo normalmente no contiene haluros orgánicos. Estos se introducen en las instalaciones de producción, en las tuberías o en los depósitos de almacenamiento. Estos componentes producen HF, HCl y otros ácidos en los procesos de reformado e hidrotratamiento, lo que provoca la corrosión y la contaminación del catalizador. La especiación de los haluros es un parámetro importante a medir para rastrear la fuente de contaminación. Las especificaciones actuales esperan encontrar menos de 2 mg/kg de cloro orgánico en el petróleo crudo. El azufre en el petróleo crudo se podría cuantificar sobre la marcha. Dada la solicitud específica de esta aplicación, solo se determinan los halógenos.
- AN-CIC-030Determinación de flúor a partir de fluoroquímicos en tejidos por aplicación de la Combustion IC
En los textiles, el efecto repelente del agua puede introducirse mediante diferentes tratamientos, como la aplicación de fluoroquímicos. Estos compuestos, especialmente las sustancias perfluoroorgánicas, son extremadamente persistentes en el medio ambiente y, por lo tanto, figuran como contaminantes emergentes. Para analizar el contenido de flúor en los tejidos, se aplica la Combustion IC con pirohidrólisis y la posterior determinación por cromatografía iónica.
- AN-CIC-031Determinación de azufre en gas amoníaco por aplicación de la Combustion IC
Las especies de azufre son contaminantes críticos en el gas amoníaco. Pueden causar la sulfuración de metales a alta temperatura, formar complejos agresivos con otros elementos o reaccionar posteriormente en procesos en los que se utiliza el gas amoníaco. La concentración de esas impurezas tiende a ser muy baja, pero no pueden superar los niveles críticos de 0,5 mg/L. Aunque este nivel está muy cerca del valor blanco del sistema Combustion IC, la configuración puede utilizarse para demostrar que no se superan esos límites críticos.
- AN-CIC-032Cloro como indicador de la presencia de disolventes residuales en las láminas de éster de celulosa
Las láminas de éster de celulosa se producen utilizando disolventes clorados. La cantidad residual del disolvente utilizado en la producción se evapora en pocos días en condiciones ambientales. El disolvente residual se determina por Combustion IC, mediante la conversión de cloro ligado orgánicamente en cloruro por pirohidrólisis. El producto final debe estar libre de todos los disolventes clorados. Por lo tanto, el contenido crítico de tales compuestos puede detectarse en el análisis de control de calidad. La aplicación de la técnica de inyección de loop parcial inteligente (MiPT) en este estudio ha permitido una calibración automatizada y precisa a partir de una sola norma.
- AN-CIC-033Monitoreo de PFAS en fuentes de agua
El AOF (flúor orgánico adsorbible) se utiliza para detectar sustancias alquílicas perfluoradas y polifluoradas en matrices acuosas mediante combustión pirohidrolítica y cromatografía iónica.
- AN-CIC-034Análisis rápido de AOX en aguas por CIC
Esta Nota de Aplicación explica el método de cromatografía iónica de combustión (CIC) para el análisis de halógenos orgánicos adsorbibles (AOX) y flúor orgánico adsorbible (AOF) según DIN 38409-59.
- AN-CIC-035Halógenos y azufre en muestras sólidas según EN 17813
Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.
- AN-COR-001Corrosión, parte 1: Conceptos básicos
Corrosión se refiere a un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la formación de óxido sobre el acero. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe.
- AN-COR-002Corrosión, parte 2: Cálculo de los parámetros de corrosión usando NOVA
Los métodos electroquímicos ofrecen una alternativa a los métodos tradicionales utilizados para determinar la tasa de corrosión. Por ejemplo, las tasas de corrosión, las velocidades a las que un espécimen se corroe, pueden calcularse a partir de medidas electroquímicas simples como la voltamperometría de barrido lineal (LSV, por sus siglas en inglés).
- AN-COR-003Medición de la resistencia a la polarización
La resistencia a la polarización (Rp) puede cuantificar la resistencia a la corrosión de los metales como alternativa al análisis de Tafel. Se discute su metodología y uso práctico tal como se describe en ASTM G59.
- AN-COR-004Corrosión parte 4: Modelos de circuitos equivalentes
La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.
- AN-COR-005Corrosión, parte 5: inhibidores de la corrosión
Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.
- AN-COR-006Temperatura crítica de picadura (CPT) según la ASTM G150
Esta Application Note se basa en la norma ASTM G150, desarrollada para probar la resistencia del acero fino, y otrasaleaciones relacionadas con el acero fino en la formación de picaduras a temperaturas elevadas. Esto se logra determinando la temperatura crítica de picadura (CPT, por sus siglas en inglés) independiente del potencial, definida como la temperatura más baja a la que se produce la evolución de la picadura. El experimento CPT consiste en aplicar un potencial a la muestra mientras se eleva la temperatura de la célula y registrar la corriente.
- AN-COR-008Medida de velocidades de disolución condicionadas por corrosión de muestras revestidas de aluminio
En esta Application Note se describe cómo las medidas SDM (Stepwise Dissolution Measurement o medida de disolución gradual) muestran la disolución gradual de muestras revestidas de aluminio. El objetivo es entender mejor los procesos de corrosión. Junto con el software NOVA y la célula de corrosión 1 L, el Autolab PGSTAT204 es una opción excelente para realizar medidas rápidas y precisas de la corrosión y de SDM.
- AN-COR-009Espectroscopía de impedancia electroquímica de tres muestras recubiertas de aluminio
En esta Application Note, se aplica la técnica EIS sobre tres muestras recubiertas de aluminio, antes y después de la medición por disolución gradual (SDM, por sus siglas en inglés). Esta técnica ha sido revisada en la Application Note AN-COR-08.
- AN-COR-010Estudios de corrosión electroquímica de varios metales
La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.
- AN-COR-011ASTM G100: Polarización galvanostática cíclica en escalera
La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.
- AN-COR-012ASTM G5: Mediciones de polarización anódica potenciodinámica
Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.
- AN-COR-014Medida de la eficiencia de los inhibidores de la corrosión en condiciones de flujo turbulento con el electrodo cilíndrico rotatorio Autolab (RCE) según la norma ASTM G185
El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) es una técnica utilizada en la investigación de la corrosión para simular en un entorno de laboratorio el flujo turbulento que suele producirse cuando se transportan líquidos a través de tuberías. El RCE se utiliza para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando las condiciones de flujo de la tubería. Los experimentos que implican el uso de un RCE están regulados por la norma ASTM G185. En esta Application Note, el RCE con una muestra de cilindro de acero al carbono 1018 se utilizó con la técnica de medida de polarización lineal (LP).
- AN-COR-015Medidas de las tasas de corrosión en condiciones de flujo reposado y turbulento mediante el uso de un electrodo cilíndrico rotatorio (RCE)
El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).
- AN-COR-016ASTM G61: Método de prueba estándar para realizar polarización potenciodinámica cíclica
Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.
- AN-COR-017Reducción coulométrica según la norma ASTM B825
La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.
- AN-COR-018Evaluación de revestimientos orgánicos sobre metales con el Autolab PGSTAT a partir de la norma ISO 17463: pinturas y barnices
La norma internacional ISO 17463 describe la determinación de las propiedades anticorrosivas de los revestimientos protectores orgánicos de alta impedancia sobre metales. Esta técnica utiliza ciclos compuestos de medidas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), polarizaciones catódicas y relajación de potencial. Esta Application Note muestra la conformidad del Metrohm Autolab PGSTAT M204 y de la célula plana con la norma ISO 17463.
- AN-COR-019Determinación de la velocidad de corrosión con INTELLO
El análisis de Tafel es una técnica electroquímica importante que se utiliza para comprender la cinética de reacción. Al estudiar la pendiente de Tafel, se revelan los pasos que determinan la velocidad en las reacciones de los electrodos, lo que ayuda a campos como la corrosión y la investigación de las pilas de combustible. Este método ayuda a las industrias a optimizar los procesos y mejorar el rendimiento de los dispositivos adaptando los materiales y las condiciones para una mayor eficiencia.
- AN-CS-001La reproducibilidad de las inyecciones de 10-µg/L después de la supresión de cationes
La cromatografía catiónica con supresión secuencial posibilita la determinación de cationes en su forma de hidrocarbonato. El eluyente (en la mayoría de los casos se trata de ácido nítrico) se transforma en ácido carbónico. Después de su fragmentación en dióxido de carbono y agua, el primero se elimina continuamente del supresor de CO2. La reducción del ruído de la línea básica permite la reducción del límite de detección y mejora la reproducibilidad también en las concentraciones de cationes más escasas. Esta nota muestra la reproducibilidad determinada para la concentración de cationes de 10 µg/L.
- AN-CS-002Amonio - Supresión secuencial con calibración lineal
La determinación del amonio después de la supresión secuencial muestra con frecuencia rectas de calibración no lineales. El motivo es el hidróxido amónico que está en algunas formas disociadas. La supresión de cationes secuencial forma el bicarbonato de amonio disociado más fuerte. El amonio y los otros cationes estándar muestran curvas de calibración lineales (R > 0,9997).
- AN-CS-003Aminas biógenas junto a acciones estándares con detección de la conductividad después de la supresión secuencial y el Dose-in Gradient
Las concentraciones de aminas tóxicas biógenas en los alimentos, especialmente en el pescado y el vino, son una marca de calidad importante. La siguiente Application Note muestra la separación de putrescina, cadaverina e histamina junto a las acciones estándares. La separación se lleva a cabo en una Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 con Dose-in Gradient y la cuantificación sobre la detección de conductividad después de la supresión secuencial.
- AN-CS-004Determinación de colina en la leche en polvo para bebés
La colina es importante para la biosíntesis de numerosas moléculas, como p. ej., la acetilcolina de los neurotransmisores, y aparece como producto intermedio en el metabolismo humano. La determinación de su concentración se lleva a cabo después de la disgregación de microondas. La separación se efectúa en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 después de la supresión secuencial. La separación de las acciones estándares se marca.
- AN-CS-005Determinación de tetrabutilamonio en la atorvastatina a través de la supresión secuencial
La atorvastatina es un producto farmacéutico que se emplea para reducir el nivel de colesterol. Puesto que el tetrabutilamonio (TBA) deja rastros en la atorvastatina y sus derivados, se necesita un método sensible y fiable para la comprobación de TBA. Uno de ellos es la separación cromatográfica iónica de Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.
- AN-CS-006Aminas alifáticas y etanolaminas junto a acciones estándar después de la supresión secuencial
Esta Application Note muestra la selectividad de la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 para alquilaminas y etanolaminas junto a acciones estándar en condiciones isocráticas. La cuantificación se realiza mediante detección de conductividad después de la supresión secuencial.
- AN-CS-007Litio y otros cationes en agua de infiltración de minerales a través de la supresión secuencial
Con la aparición de los coches eléctricos, ha aumentado considerablemente la demanda de baterías de litio y en consecuencia de materiales de litio. Los lagos salados y los minerales de silicato se encuentran entre las fuentes de litio principales. Esta Application Note se dedica a la determinación de cationes en agua de infiltración procendente de minerales de litio.En las informaciones sobre el litio se separan los metales alcalinos y los alcalinotérreos en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0. A continuación, se lleva a cabo la detección de conductividad después de la supresión secuencial.
- AN-CS-008Determinación de dimetilamina en meropenem a través de la supresión secuencial
El meropenem es un antibiótico ß-Lactama de la clase de los carbapenemas, que suprime la biosíntesis de la mureina y con ello la formación de la pared celular de las bacterias. La dimetilamina es un importante precursor en la síntesis de meropenem, y de ahí que sea relevante como contaminación. La comprobación se obtiene en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.
- AN-CS-009Pruebas de lixiviación para recipiente de muestra en la analítica de restos de cationes con supresión secuencial
La supresión secuencial en la cromatografía catiónica mejora significativamente los límites de detección. Para que se alcancen límites tan bajos de detección, es esencial la determinación de los valores blancos de los recipientes de muestra empleados. Las pruebas de lixiviación de diferentes recipientes de muestra se consiguen con un proceso inteligente de enriquecimiento, mediante la eliminación de la matriz en la columna Metrosep C Supp 1- 250/4.0 con detección de conductividad, después de la supresión secuencial. Los matraces Corning® Cell Culture de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) muestran los valores blancos más bajos.
- AN-CS-010Restos de litio y sodio junto a etanolamina en el ciclo agua-vapor en centrales energéticas
El agua de alimentación de calderas es un medio empleado en las centrales térmicas. Para mantener baja la corrosión, el valor del pH debe permanecer en un margen ligeramente básico, con lo que se añade amina al agua de alimentación. Esa adición debe ser controlada con regularidad. También es importante la monitorización de la concentración de sodio, pues un exceso de la misma significaría que agua de refrigeración se ha filtrado en el condensador. La cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial es el sistema óptimo para la monitorización, especialmente en combinación con la preconcentración inteligente de muestras y la supresión de la matriz.
- AN-CS-011Trazas de iones positivos en el hexafluorofosfato de litio
El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) se utiliza como electrolito en las baterías recargables. En especial la gran solubilidad en disolventes no polares y el carácter no coordinativo convierten al hexafluorofosfato de litio en una sal ideal para su uso en baterías de ión litio. En esta aplicación se describe la determinación de trazas de iones positivos en LiPF6 con la ayuda de la detección de la conductividad después de la supresión secuencial.
- AN-CS-012Determinación de trimetilamina y cationes estándar en peróxido de hidrógeno al 30% (H2O2)
El peróxido de hidrógeno está disponible en diferentes grados de pureza en función de su uso. El H2O2 de alta pureza (grado electrónico) requiere unos niveles de contaminación muy bajos, concretamente, de menos de 1 μg/L de trimetilamina (TMA). Esta aplicación describe la determinación de trimetilamina en una solución de H2O2 de alta pureza (30%). Se lleva a cabo un análisis mediante la técnica de preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME, por sus siglas en inglés) aplicando la detección de conductividad tras la supresión de cationes secuencial.
- AN-CS-013Cationes en agua desionizada y cálculo de límite de detección (LOD) y nivel mínimo detectable (MDL) de MiPCT
El análisis de trazas catiónicas en agua de alta pureza (gama inferior a μg/L) requiere cromatografía catiónica tras supresión secuencial y la técnica de preconcentración inteligente (MiPCT). Se determinan los cationes traza en agua desionizada (DI) y se calcula el límite de detección del método (MDL según la EPA de EE. UU.), así como el límite de detección (LOD = 3 x S/N). El MDL y el LOD son muy similares en la gama de ng/L más baja para esta configuración con un volumen de preconcentración de 6 mL.
- AN-CS-014Aminas biogénicas además de otros cationes en el vino tinto aplicando un gradiente de alta presión
Las aminas biogénicas se liberan durante el proceso de elaboración del vino. En el vino, están presentes como sales inodoras. Sin embargo, en la boca su sabor se libera parcialmente, lo que influye en la percepción del sabor del vino. Además de esto, las aminas biogénicas se han relacionado con la falta de higiene o las malas prácticas de fabricación. Las aminas biogénicas se determinan mediante cromatografía de cationes suprimidos.
- AN-CS-015Límite de colina en succinilcolina en una columna Metrosep C Supp 1 - 150/4,0 siguiendo estrechamente la USP
La succinilcolina es un agente paralizante a corto plazo que se utiliza, por ejemplo, para la intubación traqueal. La colina es un componente básico del fármaco y debe determinarse como una impureza. La USP aplica cromatografía catiónica con detección de conductividad después de la supresión. La composición del eluyente y el tipo de columna no cumplen exactamente con el método USP. Sin embargo, los resultados cumplen con los requisitos respectivos. La concentración de colina de la muestra está fuera de las especificaciones de la USP.
- AN-CS-016Metrosep C Supp 2 - 150/4,0: Aminas mediante aplicación de cromatografía de cationes suprimidos
La gama de columnas Metrosep C Supp 2 tiene una base de poliestireno o divinilbenceno y, por lo tanto, se puede aplicar la supresión catiónica secuencial. La presente Application Note muestra la separación y detección de diferentes aminas en la versión de 150 mm de la columna con la posterior detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.
- AN-CS-017Metrosep C Supp 2 - 250/4,0: Amonio en solución de absorción ácida (prueba de concepto)
Las soluciones ácidas utilizadas como soluciones de lavado para amonio tienen normalmente un pH de 2 o menos. Este valor de pH es demasiado bajo para las columnas de cromatografía iónica con base de sílice que se emplean típicamente en la detección de conductividad directa de cationes. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 tiene una base de polímeros y permite la inyección de muestras de bajo pH. Se analiza una muestra de agua potable acidificada y enriquecida con amonio. Los resultados indican que tales soluciones ácidas pueden ser analizadas con la detección de conductividad después de la supresión catiónica secuencial.
- AN-CS-018Metrosep C Supp 2 - 250/4,0: Cationes en aguas residuales mediante aplicación de un gradiente de dosificación
El análisis catiónico por cromatografía iónica en aguas residuales es un método de eficacia probada. El factor limitante suele ser la separación del Na/NH4. Altas concentraciones de sodio pueden hacer imposible la determinación de amonio debido al solapamiento de picos. El uso de la supresión secuencial y un gradiente de dosificación mejora la separación del Na/NH4 y permite la determinación de bajas concentraciones de amonio.
- AN-CS-019Trazas de amonio y trimetilamina en peróxido de hidrógeno al 30% mediante aplicación de supresión secuencial
La determinación de los niveles de trazas de cationes y aminas en el peróxido de hidrógeno es importante para la determinación de la calidad de los productos químicos semiconductores de alto rendimiento. En particular, algunos fabricantes buscan 1 ppb de trimetilamina o menos en muestras de peróxido de hidrógeno. Se aplica la cromatografía iónica después de la MiPCT-ME* con detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.
- AN-CS-020IC rápida con Metrosep C Supp 2 - 100/4,0: Cuatro cationes en cinco minutos
La versión corta de la Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permite aplicar un mayor flujo de eluyente. Junto con un eluyente más concentrado (7,0 en lugar de 5,0 mmol/L de ácido nítrico), el tiempo de proceso de los cuatro cationes, sodio, potasio, magnesio y calcio se puede reducir a 5 minutos. Se aplica la detección de conductividad tras la supresión secuencial.
- AN-CS-021Inyecciones compuestas de sodio en bicarbonato de sodio y fosfatos de sodio
Las inyecciones compuestas de bicarbonato de sodio son soluciones estériles para corregir la acidosis metabólica y otras condiciones que requieren alcalinización sistémica. Las inyecciones compuestas de fosfatos de sodio sirven como fuente de fosfato para prevenir o corregir la hipofosfatemia en pacientes con ingesta oral restringida. La cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad suprimida es la forma estandarizada de cuantificar con precisión el sodio en estas soluciones.
- AN-D-001Controlador IC de Metrohm para OpenLab CDS
Esta aplicación se centra en el análisis simultáneo de cationes y aniones suprimidos con un sistema CI de doble canal de Metrohm operado por OpenLab CDS.
- AN-D-002Aniones y cationes en cerveza
Esta nota de aplicación presenta la cromatografía iónica como un método preciso para analizar aniones en cerveza, así como cationes con conductividad no suprimida. También se analiza la automatización con ultrafiltración en línea.
- AN-D-003Control de calidad de concentrados de diálisis
La cromatografía iónica (IC) proporciona una solución automatizada, rápida y sensible para cuantificar con precisión los componentes catiónicos y aniónicos, incluido el acetato, simultáneamente. Este enfoque integral convierte a la IC en una alternativa económica a las técnicas tradicionales para el control de calidad de soluciones farmacéuticas como los concentrados de hemodiálisis. La facilidad de uso, la precisión y el alto rendimiento de IC aumentan la productividad y cumplen con las demandas de los laboratorios de investigación y de rutina modernos.
- AN-DV-001Soluciones DropView para el tratamiento de resultados electroquímicos y ópticos
La electroquímica, la espectroscopía y la espectroelectroquímica (SEC) son técnicas muy utilizadas en muchos campos. Sin embargo, las curvas de datos que se obtienen a partir de estos análisis son muy variadas, y no todos los picos electroquímicos y bandas espectroscópicas pueden medirse con los mismos procedimientos. Esta nota de aplicación examina cuatro herramientas incluidas en los softwares DropView 8400 y DropView SPELEC para facilitar la medición y el análisis de las curvas y los datos recopilados. Se explican en detalle las siguientes opciones de medida: automeasurement (medida automática), set on curve measurement (medida ajustada a la curva), set free measurement (medida ajustada libremente) y set step measurement (medida ajustada en puntos concretos).
- AN-EC-001Estudio de las características de transporte de masa de la reacción de oxidación y reducción del K3[Fe(CN)6]/ K4[Fe(CN)6] utilizando el AUTOLAB RDE
Las características de transporte de masa de la oxidación y la reducción controladas por difusión del par ferri/ferrocianuro fueron estudiadas utilizando el Autolab RDE con un contacto de mercurio líquido de bajo ruido.
- AN-EC-002Electrodos de referencia y su uso
Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.
- AN-EC-003Caída óhmica, parte 1: Principios básicos
Esta aplicación explica la caída óhmica de iR en celdas electroquímicas, sus causas y estrategias para minimizar su impacto para lograr mediciones de potencial precisas y confiables.
- AN-EC-004Ohmic iR drop (Parte 2)
Esta aplicación presenta dos herramientas (interrupción de corriente y retroalimentación positiva) que miden y compensan hasta el 90% de la caída óhmica de iR, un error común en electroquímica.
- AN-EC-005Estudio EQCM de adlayer de plomo depositado bajo potencial (UPD) en oro
La microbalanza electroquímica de cristal de cuarzo (EQCM) de Autolab es un módulo opcional para el PGSTAT de Autolab que se puede utilizar para controlar un oscilador de cristal de 6 MHz. Esta técnica se puede utilizar para realizar mediciones electrogravimétricas con límites de detección en el rango de sub μg.
- AN-EC-006Depósito por desplazamiento de platino en electrodos de oro
Este documento describe una secuencia muy simple que se puede utilizar para producir pequeños depósitos de platino sobre un sustrato deoro. Esta sencilla secuencia se basa en un proceso electroquímico conocido como depósito por desplazamiento, durante el cual se deposita un metal noble por oxidación de una capa precursora de metal depositada sobre el sustrato, a potencial de circuito abierto (OCP, por sus siglas en inglés).
- AN-EC-007Diferencias entre barridos digitales, barridos analógicos e integración de señales
En esta Application Note, las señales de potencial de escalera analógicas y digitales se aplican a un electrodo de trabajo de platino en una solución ácida. Las diferencias en las corrientes medidas se resaltan y se comparan con un experimento similar en el que la corriente se calcula a partir de la carga medida.
- AN-EC-008Vista general del funcionamiento de un potenciostato/galvanostato (PGSTAT): estructura electroquímica de la celda
En esta AN se realiza una vista general del funcionamiento de un potenciostato/galvanostato. En función de la aplicación, las conexiones del aparato con la celda electroquímica pueden (o deben) establecerse de distintas formas. A continuación, se comentan las tres estructuras más habituales de células electroquímicas junto con la función de los electrodos que se emplean en las medidas electroquímicas.
- AN-EC-009Medidas espectroelectroquímicas
En esta Application Note, se muestra la combinación entre la electroquímica y la espectroscopía, con la oxidación del ferrocianuro a ferricianuro monitorizada con espectros de IR tomados a determinados niveles de potencial. El aumento de absorbancia a 425 nm correspondiente a la formación de ferricianuro.
- AN-EC-010Mediciones de conductividad iónica a diferentes temperaturas con la configuración Autolab Microcell HC
Para mejorar el rendimiento de los sistemas de almacenamiento de energía electroquímica, como las baterías y los supercondensadores, cabe centrarse en mejorar la conductividad iónica (ƠDC) del electrolito. Es un método común para obtener valores de ƠDC de diferentes sistemas de electrolitos, para llevar a cabo experimentos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), a diferentes temperaturas, en una configuración de dos electrodos.
- AN-EC-011Estudio de intermedios en la electrodeposición del cobre mediante el electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE)
Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.
- AN-EC-012Diferentes enfoques para las medidas de capacidad eléctrica
La permitividad relativa εr, también conocida como constante dieléctrica, es de gran importancia en la caracterización de materiales. Puede definirse como la relación entre la cantidad de energía eléctrica almacenada en un material y la cantidad de energía eléctrica almacenada en el vacío. Una de las maneras más fáciles de obtener la permitividad relativa es calcularla a partir de los valores de la capacidad eléctrica. En esta Application Note, se han comparado cinco técnicas para obtener valores de capacidad eléctrica.
- AN-EC-013La importancia de usar sensores de cuatro terminales para las medidas de EIS en sistemas de baja impedancia
En esta Application Note, la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se utiliza para probar una batería comercial conectada de dos maneras diferentes. En la primera medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de dos terminales. En la segunda medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de cuatro terminales (detección Kelvin). La diferencia en la forma en que se conectan los cables da como resultado diferentes valores de impedancia medidos para la batería.
- AN-EC-014Reacción de reducción de oxígeno con el electrodo de disco de anillo giratorio
La reacción de reducción de oxígeno (ORR) es importante para la preparación funcional de una celda de combustible. Los experimentos con electrodos de disco de anillo giratorio (RRDE) permiten estudiar la reacción en condiciones hidrodinámicas para determinar las propiedades cinéticas a través de las ecuaciones de Levich y Koutecký-Levich. La información mecanicista se obtiene simultáneamente de la reacción de los intermedios en el electrodo secundario (anillo). Esta nota de aplicación describe cómo se puede utilizar el RRDE de Metrohm Autolab para estudiar el ORR.
- AN-EC-015Metrohm 663 VA Stand para la detección de iones de metales pesados en muestras de agua
La determinación de iones de metales pesados en una solución es una de las aplicaciones más exitosas de la electroquímica. En esta Application Note, la voltamperometría de redisolución anódica se utiliza para medir la presencia de dos analitos en una muestra de agua corriente.
- AN-EC-017Voltamperometría cíclica y espectroscopía de impedancia electroquímica realizadas con la configuración Microcell HC: las celdas TSC SW Closed y TSC Battery
Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).
- AN-EC-018Espectroscopía de impedancia electroquímica de una batería comercial con diferentes tipos de conexiones
La forma en que los dispositivos de baja impedancia, como pilas de combustible y baterías, se conectan a una carga influye en su rendimiento. En este documento, se muestra una comparación de los resultados de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) en una batería comercial de iones de litio. Se han realizado diferentes medidas con EIS, cambiando la forma de conectar la batería al potenciostato.
- AN-EC-019Cómo utilizar un método de convolución en el análisis voltamperométrico
La voltamperometría de convolución consiste esencialmente en un experimento voltamperométrico, cronoamperométrico o cronocoulométrico seguido de una transformación matemática: la convolución. Utilizando un método de convolución, el efecto de la disminución del gradiente de concentración puede ser eliminado de la respuesta total del electrodo. Esta Application Note explica cómo funciona la convolución en NOVA.
- AN-EC-020Cálculo de las constantes de celda con el Autolab Microcell HC TSC70 y TSC1600
Para poder calcular la conductividad de un electrolito, es necesario conocer la constante de la celda. Para la determinación de las constantes de celda de conductividad de la celda electroquímica de temperatura controlada TSC1600 se ha utilizado una configuración de Autolab PGSTAT204 de Metrohm equipado con el módulo FRA32M en combinación con el Autolab Microcell HC.
- AN-EC-023Determinación de la conductividad dependiente de la temperatura de un conductor de protones sólido
La conductividad protónica de las membranas hechas de un material conductor de protones es una magnitud cuya determinación resulta fundamental. En esta Application Note, presentamos los resultados de un estudio de σDC(T) a modo de ejemplo, determinado por espectroscopía de impedancia para un nuevo conductor de protones sólido en estado seco.
- AN-EC-024Estudio de la cinética electroquímica de un par redox clásico utilizando el Autolab Microcell HC
Los parámetros cinéticos y de transferencia de masa de la reacción de electrooxidación de TEMPO se midieron con la célula de medida TSC Surface para el sistema Autolab Microcell HC. La célula permite el estudio de los procesos electroquímicos en electrolitos líquidos en una configuración de tres electrodos bajo control de temperatura.
- AN-EC-025Estudio de la región del hidrógeno en electrodos de platino con voltamperometría cíclica de barrido lineal
El estudio del comportamiento electroquímico del platino en medios ácidos es de crucial importancia en la electroquímica fundamental y la electrocatálisis. La mayoría de los procesos electrocatalíticos que tienen lugar en los electrodos de Pt son muy sensibles a la estructura de la superficie del platino. La voltamperometría cíclica (CV) es una técnica de medición rápida ampliamente utilizada que proporciona una huella digital tanto cualitativa como cuantitativa de las superficies de platino. En esta Application Note se presenta una comparación de los resultados obtenidos mediante CV lineal y en escalera.
- AN-EC-026Comparación entre voltamperometría lineal y cíclica de escalera en un capacitor comercial
Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.
- AN-EC-027Medición del potencial en el contraelectrodo con VIONIC impulsado por INTELLO
El uso de células de dos, tres o cuatro electrodos en la investigación permite muchas configuraciones diferentes. Dependiendo de los requisitos experimentales, se puede preferir una configuración sobre otra. Por lo tanto, en esta Application Note se definen las disposiciones de electrodos adecuadas para estas tres situaciones. Como ejemplo, el potencial en el contraelectrodo se mide durante la oxidación del platino en medios ácidos, con el segundo sentido (S2) de VIONIC alimentado por INTELLO. Dado que el Pt disuelto en la solución podría sesgar los resultados, es importante poder controlar el potencial del contraelectrodo.
- AN-EC-028Medición de la permeación de hidrógeno según ASTM G148
En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.
- AN-EC-030Electroquímica de microelectrodos: una comparación con electrodos de tamaño común
En esta Application Note, se comparan las propiedades electroquímicas de los electrodos con una superficie de tamaño micrométrico con las propiedades electroquímicas de los electrodos con una superficie de tamaño milimétrico. La comparación se realiza mediante voltamperometría cíclica en un Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri), y las diferencias en los voltamogramas se explican con los diferentes perfiles de difusión en la interfaz electrodo-electrolito.
- AN-EC-031Supervisión de la oxidación de ferrocianuro mediante EC-Raman
Esta nota de aplicación destaca el uso de soluciones EC-Raman con guion de Metrohm para monitorear la oxidación reversible de ferrocianuro en un electrodo de oro.
- AN-EC-032Permeación de hidrógeno con un solo instrumento según ASTM G148
La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.
- AN-EC-033Utilizando EC-Raman para estudiar un sistema modelo
Esta nota de aplicación presenta un recorrido por un experimento con 4-nitrotiofenol utilizando EC-Raman con guión, una combinación de espectroscopia Raman y electroquímica.
- AN-EC-034Electrodos selectivos de iones basados en tecnología serigrafiada
Los avances en membranas poliméricas y tecnologías serigrafiadas han hecho posible la creación de sensores potenciométricos portátiles y miniaturizados ideales para el análisis en el punto de atención.
- AN-EC-035Uso de un sistema portátil e independiente para facilitar el monitoreo de la fermentación
Mediante el uso de un sensor enzimático con un electrodo serigrafiado, los productores pueden medir la producción de ácido láctico, monitoreando así los procesos de fermentación.
- AN-EC-036Ohmic iR drop (Parte 3): Medición con EIS
Esta nota de aplicación explica la corrección manual y automatizada de Ohmic iR drop con espectroscopia de impedancia electroquímica y advierte contra el uso de métodos menos precisos.
- AN-EC-037Espectrometría de masas electroquímica diferencial
La espectrometría de masas electroquímica diferencial (DEMS) se utiliza para monitorizar especies gaseosas y volátiles durante reacciones electroquímicas in situ.
- AN-EC-038Medición de la conductividad iónica mediante tecnología de serigrafía.
Mediante el uso de electrodos desechables impresos en pantalla 11COND y espectroscopia de impedancia electroquímica, se puede medir la conductividad del agua potable utilizando muestras de tan solo 100 µL.
- AN-EC-039Estudio espectroelectroquimioluminiscente de la emisión simultánea de dos luminóforos.
Experimentos de espectroelectroquimioluminiscencia que comparan detectores de fotodiodo y microespectrómetro, mostrando cómo cada sensor captura las señales de ECL para el análisis de sistemas de luminóforos simples y duales.
- AN-EC-040Detección de fentanilo mediante ECL
Esta nota de aplicación presenta un método de electroquimioluminiscencia (ECL) como una alternativa rápida, accesible y rentable para la detección de fentanilo.
- AN-EC-041Estudio de la deposición de níquel con EQCM-D y EC-Raman
Esta nota de aplicación demuestra el uso de EQCM D para el análisis simultáneo de masa y disipación en la electrodeposición de Ni(OH)₂.
- AN-EIS-001Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 1: principios básicos
La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.
- AN-EIS-002Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 2: configuración del experimento
En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.
- AN-EIS-003Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) Parte 3: análisis de datos
Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.
- AN-EIS-004Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) Parte 4: Modelos de circuitos equivalentes
Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.
- AN-EIS-005Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 5: estimación de parámetros
En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.
- AN-EIS-006Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 6: medida de señales primarias en EIS
En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.
- AN-EIS-007Adaptación de datos EIS: cómo obtener buenos valores iniciales de elementos de circuitos equivalentes
La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.
- AN-EIS-009Análisis de Mott-Schottky
Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.
- AN-FC-001Celdas de combustible parte 1: ¿Qué es una celda de combustible?
Una celda de combustible es un aparato electroquímico de conversión de energía que genera electricidad y calor al combinar un combustible (en la mayoría de casos, hidrógeno), con un oxidante (normalmente, oxígeno). La mayor eficiencia se logra en comparación con tecnologías basadas en combustibles fósiles y que muestran la misma potencia, incluso con emisiones de dióxido de carbono reducidas y cantidades insignificantes de SOx y NOx (al usar un combustible reformado).
- AN-FC-002Celdas de combustible parte 2: Tipos de celdas de combustible
Para resolver los numerosos problemas técnicos de esta técnica, se han desarrollado muchos tipos diferentes de celdas de combustible. En esta Application Note se detallan en profundidad la membrana de intercambio de protones, y las células de combustible de metanol directo y de óxido sólido.
- AN-FC-003Pilas de combustible parte 3: caracterización mediante EIS
En esta nota de aplicación se demostrará el uso de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para la caracterización del combustible PEM. Se demostrará que EIS es una poderosa herramienta de diagnóstico para la determinación de los siguientes factores que pueden influir en el rendimiento de una celda de combustible PEM.
- AN-FC-004Medidas de impedancia en celda de combustible y pilas de celdas de combustible a intensidades elevadas, parte 1: Autolab en combinación con una carga electrónica
En esta Application Note, se utiliza una combinación de PGSTAT y carga electrónica para realizar espectroscopía de impedancia electroquímica en una celda de combustible que funciona a intensidades elevadas.
- AN-FC-005Medidas de impedancia en celdas y bloques de celdas de combustible con altas corrientes: parte 2 – Autolab en combinación con una carga electrónica
Las medidas de impedancia en celdas de combustible sometidas a carga permiten analizar la influencia de los distintos elementos de la celda de combustible en relación con el procedimiento y (si se puede establecer) el envejecimiento de la celda de combustible. Para realizar medidas de altas densidades de corriente, se pueden conector los sistemas Autolab a la carga electrónica de un sistema externo. Así, se amplía la gama medible del aparato en varias potencias decimales de corriente.
- AN-FC-006Caracterización I-U de un bloque de celdas de combustible, medidas CC en altas densidades de corriente
El funcionamiento de un bloque de células de combustible se evalúa normalmente a partir de la determinación de la polarización, así como las curvas de la densidad de potencia de la celda. Estas curvas sirven para una caracterización rápida de la potencia del bloque y una evaluación de sus condiciones de uso óptimas (temperatura, humedad, electrocatalizador y membrana intercambiadora de iones).
- AN-FET-001Estudios de caracterización y rendimiento de transistores de efecto de campo (FET) utilizando μStat-i 400
En los últimos años, los transistores de efecto de campo (FET) se han utilizado muy comúnmente como una plataforma de detección para múltiples aplicaciones electroquímicas y biológicas. Estos aparatos son prometedores transductores bioelectrónicos que permiten tanto el funcionamiento a bajo potencial como las medidas potenciométricas estables. En la actualidad, los FET se consideran una alternativa atractiva al uso de sistemas de detección electroquímica convencionales en la comunidad científica. Esta nota de aplicación brinda una guía detallada sobre cómo operar los dispositivos de bipotenciostato Metrohm DropSens para la caracterización de los FET y su uso como transductores. Se utiliza un único aparato μStat-i 400, un bipotenciostato y galvanostato pequeño y portátil, para demostrar los experimentos.
- AN-FLU-001Espectroelectroquímica de fluorescencia de [Ru(bpy)3]2+/3+ en régimen de difusión semiinfinita
En esta Application Note, el aparato DropSens SPELEC de Metrohm se utiliza con el KIT DE FLUORESCENCIA para la monitorización de resolución temporal de las reacciones electroquímicas en un régimen de difusión semiinfinita realizando la espectroelectroquímica de fluorescencia del par redox [Ru(bpy)3]2+/3+.
- AN-FLU-002Comprender el mecanismo de un indicador de bioensayo por fluorescencia.
Alamar Blue se controla con espectroelectroquímica de fluorescencia durante su reducción irreversible a resorufina y su posterior reducción reversible a dihidroresorufina.
- AN-H-073Determinación del índice de acidez total (TAN) en biodiesel
Determinación de valores de Número de Ácido Total (TAN) en biodiesel a <0,05 mg KOH/g de muestra.
- AN-H-088Determinación automatizada del índice de acidez total (TAN) en aceites
Determinación automatizada del número de acidez total (TAN) en aceites lubricantes y crudos nuevos y usados utilizando el procesador de muestras 814 USB. Disolver la muestra de aceite en una mezcla de tolueno y 2-propanol, añadir paraformaldehído y titular con 0,1 mol/L o 0,01 mol/L de KOH en propan-2-ol. El punto final está indicado por una respuesta endotérmica causada por la despolimerización catalizada por base del paraformaldehído.Referencia: 1. M. Yo. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior y O. MI. S. Godinho. Determinación de la acidez de aceites utilizando paraformaldehído como indicador termométrico de punto final. Yo. Brazo. Quimica. Sociedad 13 (5) 692-694 (2002)
- AN-H-127Análisis termométrico de aluminio mediante titulación inversa: técnica rápida y robusta para la determinación de aluminio
La presente nota de aplicación describe la determinación de aluminio en muestras que contienen dióxido de silicio mediante titulación termométrica y EDTA como reactivo de titulación. El exceso de EDTA se titula con una solución de Cu2+ de concentración conocida. Los iones iniciales de Cu2+ sin complejar reaccionaran inmediatamente con el H2O2 presente en la solución, dando lugar a un aumento arrepentido y reconocible de la temperatura.
- AN-H-140Titulación de mezclas de ácidos fosfórico, nítrico y acético
El ácido nítrico, el ácido fosfórico y el ácido acético se determinan fácilmente en baños de grabado mediante titulación termométrica (TET). En comparación con la titulación potenciométrica, la TET es más rápida y más conveniente. El análisis se completa en menos de dos minutos.
- AN-H-141Índice de acidez en petróleo crudo y gasóleo según ASTM D8045
La titulación termométrica puede determinar el número de acidez total (TAN) de varios productos de petróleo crudo según ASTM D8045 sin necesidad de mantenimiento del sensor.
- AN-H-144Hierro ferroso en la inyección de sacarosa de hierro: determinación rápida y fiable por titulación termométrica
Las inyecciones de sacarosa de hierro se utilizan durante el tratamiento de la anemia por deficiencia de hierro. Contienen una mezcla de hierro férrico (Fe3+) y hierro ferroso (Fe2+). El contenido de hierro ferroso puede determinarse restando el contenido de hierro férrico del contenido total de hierro determinado. Sin embargo, esto aumenta el error de medida debido a la propagación de errores. La determinación alternativa de hierro (II) con cerio (IV) mediante titulación potenciométrica puede versar dificultada, ya que el punto de equivalencia no puede determinarse de forma inequívoca. La determinación por titulación termométrica es una alternativa más robusta y, por lo tanto, más fiable, ya que este método no se ve afectado por la matriz de la muestra. Aquí, el punto final de la titulación se indica con un sensor termométrico de respuesta rápida. La detección del punto final se mejora aún más al añadir la muestra un 0,2% de sulfato de hierro (II) y amonio, lo que aumenta la fiabilidad de la determinación. En comparación con la titulación potenciométrica, la titulación termométrica es más rápida y más conveniente, ya que no se requiere el mantenimiento del sensor. Una determinación requiere alrededor de 2-3 minutos.
- AN-H-146Nitrógeno en amoniaco y urea en fertilizantes NPK: determinación rápida y simultánea de ambos componentes por titulación termométrica
Los fertilizantes se aplican en el sector agrícola para proporcionar más nutrientes esenciales a las plantas en crecimiento. Los denominados fertilizantes "NPK" proporcionan esos nutrientes a las plantas con sus tres componentes principales (N de nitrógeno, P de fósforo y K de potasio). En los fertilizantes, el nitrógeno se suministra principalmente en tres formas: como nitrato de amonio (NH4NO3), amoníaco (NH3) y urea (H2NCONH2). La determinacion de los componentes individuales que aportan nitrogeno es a menudo un trabajo laborioso. La titulación termométrica ofrece la posibilidad de determinar rápidamente la cantidad de nitrógeno del amoniaco y de nitrógeno de la urea en una sola titulación utilizando hipoclorito de sodio como reactivo de titulación.
- AN-H-148Potasio en la potasa: determinación rápida y económica por titulación termométrica
La potasa se extrae comúnmente del mineral, depositada tras la evaporación de los antiguos océanos interiores. A continuación, la sal de potasio se purifica en estanques de evaporación. Al final de este proceso, la potasa se obtiene normalmente en forma de cloruro de potasio. La potasa se utiliza sobre todo como fertilizante, necesidad de potasio (un nutriente esencial) a las plantas. Además, se utiliza en la industria química y para producir medicamentos. El contenido de potasio en la potasa se determina normalmente mediante la fotometría de llama (F-AES) o ICP-OES. Sin embargo, estas técnicas precisan una fuerte inversión y conllevan grandes costes operativos. Aplicando la reacción de precipitación gravimétrica utilizada históricamente como titulación termométrica, es posible determinar rápida y económicamente el contenido de potasio en la potasa en cuestión de minutos.
- AN-I-001Contenido de fluoruro en la pasta de dientes.
El fluoruro estropea el esmalte de los dientes y es un elemento traza importante en la pasta de dientes. Una determinación rápida y precisa se efectúa mediante la adición de patrón con la ayuda de electrodos de fluoruro ion-selectivo (F-EIS).
- AN-I-002Bajos niveles de amonio en agua destilada
Determinación de amoníaco (amonio) en agua destilada mediante potenciometría directa usando el NH3-ISE.
- AN-I-004Contenido de nitrato en baño de cobre
Determinación de nitrato en baño de cobre después de convertir nitrato en amonio. Potenciometría directa usando el NH3-ISE.
- AN-I-005Contenido de fluoruro en baño de cromo
Determinación de fluoruro en baño de cromo por potenciometría directa usando el F-ISE.
- AN-I-006Contenido de cloruro en muestras de agua
Determinación de cloruro en agua por potenciometría directa usando el Cl-ISE.
- AN-I-007Contenido de fluoruro en cemento y clinker
Determinación de fluoruro en cemento y clinker por potenciometría directa usando el F-ISE.
- AN-I-008Contenido de sulfuro en agua residual
Determinación de sulfuro en agua residual por potenciometría directa con el Ag2S-ISE.
- AN-I-009Cianuro en agua: determinación económica según los métodos APHA 4500-CN y ASTM D2036
Los cianuros se utilizan en algunos procesos industriales, pero si no se manejan con cuidado, podrían contaminar las aguas residuales. En un ambiente ácido o neutro, estas aguas residuales contaminadas pueden formar gas de cianuro de hidrógeno altamente tóxico. Además, las sales de cianuro también podrían envenenar el medio ambiente y acceder al sistema de aguas subterráneas. Por lo tanto, es esencial monitorizar el contenido de cianuro en el agua de los efluentes. Los cianuros se pueden determinar fácilmente con un electrodo ion-selectivo de cianuro. Esta Application Note presenta un método para el análisis de cianuro según los métodos APHA 4500-CN y ASTM D2036.
- AN-I-010Nitrato en zumos de zanahoria y remolacha: análisis rápido y económico por adición de patrón
El nitrato está presente en todos los productos agrícolas comunes y, debido al uso extensivo de fertilizantes, el contenido de nitrato puede ser desconcertantemente alto en los vegetales y los productos fabricados con vegetales, como los zumos. El contenido de nitratos está regulado en muchos países porque puede formar nitrosaminas en el cuerpo humano. Las nitrosaminas pueden causar cáncer y, por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) ha definido una ingesta diaria aceptada (IDA) de nitrato de 3,7 mg/kg. Para controlar el contenido de nitratos, por ejemplo, en los zumos, se realiza una evaluación rápida y económica de su concentración mediante adición de patrón con un electrodo ion-selectivo de nitrato. El método puede automatizarse y es más rápido y menos costoso que los métodos cromatográficos o espectroscópicos de la competencia.
- AN-I-011Contenido de fluoruro en agua potable
El contenido de fluoruro en agua potable puede determinarse de un modo rápido y cómodo con la ayuda de una titulación potenciométrica y del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-EIS). Antes de la medida el F-EIS se calibra con las normas apropiadas.
- AN-I-012Calibración automatizada del NH3-ISE para las concentraciones bajas de amoníaco
La determinación del amoníaco mediante NH3-ISE requiere una calibración precisa. En la Application Note existente se muestran los detalles.
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