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Desde que comencé a trabajar en Metrohm hace más de 15 años, he recibido muchas preguntas sobre la titulación Karl Fischer. Algunas de esas preguntas han sido formuladas repetidamente por varias personas en diferentes lugares del mundo. Por lo tanto, he elegido 20 de las preguntas más frecuentes recibidas a lo largo de los años sobre los equipos de Karl Fischer y los ordené en tres categorías: preparación y manipulación de instrumentos, solución de problemas de titulación, y la tecnica del horno. La Parte 1 trata sobre la preparación y el manejo de instrumentos, y la Parte 2 cubre los otros dos temas.
Resumen de preguntas en las FAQ (haga clic para ir directamente a cada pregunta):
- ¿Cómo puedo comprobar si el electrodo funciona correctamente?
- ¿Cuánto tiempo se puede almacenar un electrodo en el reactivo KF?
- ¿Se puede secar y reutilizar el tamiz molecular, o se debe reemplazar?
- ¿Cuánto tiempo toma normalmente el acondicionamiento?
- Durante el acondicionamiento, se forman muchas burbujas en la celda de titulación culombimétrica con una deriva muy alta, también cuando se utiliza reactivo fresco. ¿Cuál podría ser la razón de este efecto?
- ¿Cuál es la mejor frecuencia para limpiar el equipo Karl Fischer?
- ¿Cómo limpio el equipo Karl Fischer?
- ¿También es posible utilizar un agente de limpieza como «CIF» o pasta de dientes para limpiar el electrodo doble de Pt?
- ¿Cómo limpio un electrodo generador con un diafragma?
Preparación y manejo de instrumentos
1. ¿Cómo puedo comprobar si el electrodo funciona correctamente?
Recomiendo realizar una titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica utilizando un estándar de agua certificado como muestra. En volumetría, puede realizar una determinación de título triple seguida de una determinación de un estándar diferente. Luego, puede calcular la recuperación de la determinación del contenido de agua del estándar.
Para comprobar un sistema culombimétrico, realice una triple determinación con un patrón de agua certificado y calcule la recuperación. Si la recuperación está entre el 97 y el 103 %, esto indica que el sistema, incluido el electrodo, funciona bien.
El color del medio de trabajo es un indicador adicional de si la indicación está funcionando correctamente.
El amarillo pálido es perfecto, mientras que el amarillo oscuro o incluso el marrón pálido sugieren problemas de indicación. Si esto sucede, se debe limpiar el electrodo indicador..
Consulta las preguntas 7 y 8 para obtener consejos sobre la limpieza del electrodo indicador.
2. ¿Cuánto tiempo se puede almacenar un electrodo en el reactivo KF?
Los electrodos de Karl Fischer están hechos de vidrio y platino. Por lo tanto, el reactivo KF no afecta al electrodo. Se puede almacenar en reactivo todo el tiempo que desee.
3. ¿Se puede secar y reutilizar el tamiz molecular, o se debe reemplazar?
Él tamiz molecular por supuesto, se puede secar y reutilizar. Recomiendo secarlo durante al menos 24 horas a una temperatura entre 200 y 300 °C. Posteriormente, dejar enfriar en un desecador y luego transferirlo a una botella de vidrio con cierre hermético para su almacenamiento.
4. ¿Cuánto tiempo toma normalmente el acondicionamiento?
El acondicionamiento de un recipiente de titulación recién lleno normalmente toma alrededor 2–4 minutos para volumetría, dependiendo de la velocidad de reacción (tipo de reactivo), y alrededor 15–30 minutos para coulometría. En combinación con un horno, puede llevar un poco más de tiempo alcanzar una deriva estable debido al flujo de gas constante. Recomiendo estabilizar todo el sistema del horno durante al menos 1 hora antes de la primera titulación.
Entre mediciones individuales en el mismo medio de trabajo, el acondicionamiento tarda aproximadamente 1 o 2 minutos. Tenga cuidado de que se alcance de nuevo el nivel de deriva original.
5. Durante el acondicionamiento, se forman muchas burbujas en la celda de titulación culombimétrica con una deriva muy alta, también cuando se utiliza reactivo fresco. ¿Cuál podría ser la razón de este efecto?
En el ánodo, el electrodo generador produce yodo a partir del reactivo que contiene yoduro. Las burbujas que ves en el cátodo son el resultado de la reducción de H+ iones a hidrógeno gaseoso.
Después de abrir la celda de titulación o después de llenarla con reactivo nuevo, el paso de acondicionamiento elimina la humedad que haya entrado en el sistema, evitando un sesgo en la determinación del contenido de agua de la muestra. La eliminación del agua da como resultado un mayor nivel de deriva. Durante el acondicionamiento, el mencionado H2 es generado. Por lo tanto, las burbujas de gas son completamente normales y no son motivo de preocupación.. En general, se aplica la siguiente regla: cuanta más humedad haya en el recipiente de titulación, mayor será el valor de deriva y más hidrógeno se formará.
6. ¿Cuál es la mejor frecuencia para limpiar el equipo Karl Fischer?
No existe una regla estricta sobre cuándo debe limpiar el equipo KF. Los intervalos de limpieza dependen en gran medida del tipo y la cantidad de muestra añadida a la celda de titulación.. La mala solubilidad y la contaminación del electrodo indicador (capa de deposición en su superficie) o los efectos de memoria debido a grandes cantidades de muestra pueden ser buenas razones para limpiar el equipo.
La deriva también puede ser un buen indicador. En caso de que observe valores de deriva más altos e inestables, recomendaría limpiar la celda de titulación o al menos volver a llenar el medio de trabajo.
7. ¿Cómo limpio el equipo Karl Fischer?
Para un recipiente de titulación montado, puede ser tan simple como enjuagar con alcohol. Para una limpieza intensa, el recipiente debe retirarse del titulador. El agua, los solventes como el metanol o los agentes de limpieza están bien para limpiar el equipo KF. Incluso el ácido nítrico concentrado se puede utilizar como agente oxidante, por ejemplo, en caso de contaminación de electrodos indicadores o electrodos generadores culombimétricos.
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Todas estas opciones están bien, pero tenga en cuenta que el último paso de limpieza siempre debe ser un enjuague con alcohol seguido de un secado adecuado en un horno de secado o con un secador de pelo en máx. 50 °C para eliminar la mayor cantidad de agua adherida posible.
Nunca debe usar cetonas (p. ej., acetona) para limpiar equipos Karl Fischer, ya que reaccionan con el metanol. Esta reacción libera agua. Si todavía quedan rastros de cetonas en la celda de titulación después de la limpieza, reaccionarán con el metanol en el reactivo KF y podrían causar que la deriva sea demasiado alta para iniciar cualquier titulación.
8. ¿También es posible utilizar un agente de limpieza como «CIF» o pasta de dientes para limpiar el electrodo doble de Pt?
Normalmente, enjuagar con disolventes alcohólicos y pulir con papel tisú debería ser suficiente para limpiar el electrodo indicador. También puede usar detergentes, pasta dental, o el juego de pulido ofrecido por Metrohm. Solo asegúrese de enjuagar el electrodo correctamente después del proceso de limpieza para eliminar todos los restos del agente de limpieza elegido antes de volver a usar el electrodo.
Las instrucciones de limpieza también se pueden encontrar en nuestro video sobre el mantenimiento de los electrodos de metal y KF:
9. ¿Cómo limpio un electrodo generador con un diafragma?
Después de retirar el electrodo generador del recipiente de titulación, deseche la solución de catolito y luego enjuague el electrodo con agua. Coloque el electrodo generador en posición vertical (p. ej., en un matraz Erlenmeyer) y cubra el conector con la tapa protectora para evitar la corrosión. Llene el electrodo generador con algunos mililitros de ácido nítrico concentrado y deje que el ácido fluya a través del diafragma. Luego llene el compartimiento del cátodo con agua y permita que el líquido fluya nuevamente a través del diafragma. Repita el paso de enjuague con agua varias veces para asegurarse de eliminar todos los restos de ácido nítrico del diafragma.
Tenga en cuenta que el tratamiento con ácido nítrico puede omitirse si el nivel de contaminación no lo requiere.
Finalmente, vierta un poco de metanol en el electrodo generador para eliminar el agua. Repita este paso varias veces para eliminar todos los restos de agua. El último paso es secar correctamente el electrodo en un horno de secado o con un secador de pelo al máximo. 50 °C. Después de este procedimiento de limpieza, el electrodo está como nuevo y puede usarse nuevamente para titulaciones.
En la Parte 2, cubro los temas de solución de problemas de titulación KF y la técnica del horno Karl Fischer. Puede hacer clic a continuación para ir allí directamente.
Preguntas frecuentes sobre la titulación de Karl Fischer – Parte 2
