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4～200 µLの可変容量範囲（希釈倍率1:50）内で、単一標準液による校正と、サンプル濃度が校正範囲を超えた場合の注入容量の調整（手動またはロジカル自動メソッドによる）が可能です。
【コラム】MiPTによる多用途かつ高精度なサンプルハンドリングを用いたラボ効率の最適化
2024/08/12
記事
イオンクロマトグラフィー（IC）で最も一般的に使用される注入技術はフルループ注入です。この技術は簡便で再現性が非常に高いものです。ICシステムは常に同一容量を注入するように校正されているため、注入ループ容量そのものの絶対値は重要ではありません。しかし場合によっては、サンプルや標準液を可変容量でICに注入できる方が便利です。いわゆる「パーシャルループ注入」によって、IC分析はより柔軟で利便性の高いものになります。Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique（MiPT）は、Dosinoによって実行される完全自動の液体ハンドリング工程により、これをさらに高い精度のレベルへと引き上げます。
パーシャルループ注入技術はどのように機能するのでしょうか？
パーシャルループ注入を実行するために、大容量のループ（通常250 µL）にサンプル溶液を部分的に充填し、その後ICへ注入します。注入容量は、クロマトグラフィーソフトウェア（例：MagIC Net）において最終濃度を自動計算するために使用されます。
Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique（MiPT）では、800 Dosinoがサンプル溶液（または標準溶液）を、そのバイアルからサンプルバルブを迂回しながらバッファーチューブ内へ吸引します（図1左）。その後、サンプルバルブを充填位置に切り替え、Dosinoが指定されたサンプル容量をループへ充填します（図1中央）。部分的に充填されたサンプルループは、その後ICへ注入されます（図1右）。250 µLループの場合、注入されるサンプル容量は4 µL～200 µLの範囲です。
図1. パーシャルループ注入プロセス。
1）サンプル（赤色）がバッファーループへ移送されます（左）。2) インジェクターが充填位置に切り替わり、Dosinoによって正確に規定された容量のサンプルがループに充填されます。3) サンプル容量がイオンクロマトグラフへ注入されます [1,2]。
MiPTの全プロセスは、アニメーション1に示すように完全に自動化されています。MiPTは、人的エラーやキャリーオーバーのリスクを極めて低いレベル（<0.001%）に抑えながら、貴重な実験室の時間と設備コストを節約します。
アニメーション1: Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique（MiPT）のセットアップ。
800 Dosino（中央）がサンプルをバッファーループへ移送します。Dosino（精度0.2 µL）を使用して、サンプルループには正確な量のサンプルまたは標準液が充填され、その後イオンクロマトグラフへ注入されます。
MagIC Netメソッドにロジカル機能を組み込むことで、未希釈サンプルの注入容量を自動的に調整し、測定濃度が校正範囲内に収まるようにすることができます。自動化によって分析全体の効率が向上し、ロジカルMiPTは、高い精度が求められる連続分析や高スループット分析に最適です。
MiPTによる機器校正の効率化
Metrohm Inline Dilution Technique (MIDT) と同様に、MiPTは単一の多成分イオン標準液を使用して校正プロセスを簡素化します。図2は、MiPTを用いた高精度かつ自動化された校正手順を示しています [3]。この効率化により、分析ワークフローの効率および精度がさらに向上します。
図2. MiPTを使用した自動校正による性能向上。
異なる分析対象濃度に対応する完全な校正範囲を得るために、異なる注入容量で複数回の注入を実行します。注入容量は4～200マイクロリットルの範囲をカバーできます。
再現性、正確性、および精度は極めて優れており（図3）、これは校正においてもサンプル注入においても同様です。MiPTは、効率的な単一標準液による校正と、校正範囲に適合させるために異なる容量でサンプルを注入できる柔軟性の両方を備え、さまざまな濃度のサンプルを全自動かつ信頼性高く分析する方法をユーザーに提供します。
図3. MiPTで実施した複数回注入の性能。
500 μg/Lの混合陽イオン標準液の複数回注入結果を重ね合わせて表示しています（オフセットあり。注入容量は2 μL、10 μL、100 μL、および200 μLで、それぞれ6回注入）。全体の精度は極めて高く、RSDは0.1%未満、回収率は98%超です。サンプルハンドリングに要した時間は2分未満でした。
MiPTは、メトロームが提供する注入技術の中でも最も頻繁に使用されるものの一つです。環境分析におけるさまざまな水試料の分析から、電子産業における品質管理、さらには食品・飲料分析に至るまで、複数の適用分野があります。詳細については、本記事の最後にある「お役立ち情報」セクションをご覧ください。
MiPTのIC分析における多くの利点
まとめ
Metrohm intelligent Partial-Loop Injection TechniqueとMetrohm Inline Dilution Techniqueは、イオンクロマトグラフィーにおける重要な進歩を示しています（表1）。校正やサンプル希釈といった重要な工程を自動化し、最高レベルの精度を提供することで、これらの技術は分析の正確性と信頼性を向上させるとともに、実験室における大幅な時間およびコスト削減に貢献します。
表1. Metrohm Inline Dilution TechniqueとMetrohm intelligent Partial-Loop Injection Techniqueの比較。
| 技術 | Inline Dilution（MIDT） | Partial-Loop Injection（MiPT） |
|---|---|---|
| 濃度範囲 | mg/L～g/L | µg/L～mg/L |
| 校正範囲 | 1:2000 | 1:100 |
| サンプル濃度範囲 | 1:4,000,000 | 1:5000 |
| 組み合わせ可能な技術 | Ultrafiltration、Dialysis、Internal Loop Injection | Ultrafiltration |
| 希釈倍率 | 1:2000 | 1:50 |
| 単一標準液による自動校正 | はい | はい |
| ロジカル希釈／可変パーシャルループ注入 | はい | はい |
| ネスト化ハンドリング | はい | いいえ |
| サンプル前処理時間 | 約5分 | 約2分 |
参考資料
[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021. 8.108.5070
[2] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2022. 8.940.5004
[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multipoint Calibration Using a Single Standard. 8.000.6042
お役立ち情報
Technical poster: Straightforward multipoint calibration using a single standard
Technical poster: Automated logical dilution for ion chromatographic determinations
Blog post: Boost your environmental analysis with Metrohm automated ion chromatography
On-demand webinar: Automatic calibration in ion chromatography
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