Optimización de la eficiencia del laboratorio con MiPT para un manejo de muestras versátil y de alta precisión

La técnica de inyección más utilizada en cromatografía iónica (IC) es la inyección de bucle completo. Esta técnica es fácil y altamente reproducible. Como el sistema IC siempre está calibrado para inyectar un volumen idéntico, el valor absoluto del volumen del circuito de inyección no es importante. Sin embargo, en algunos casos puede resultar más conveniente inyectar volúmenes variables de muestras o estándares en el IC. La llamada «inyección de bucle parcial» hace que el análisis de circuitos integrados sea más flexible y conveniente. La técnica inteligente de inyección de bucle parcial (MiPT) de Metrohm lleva esto a otro nivel de precisión con pasos de manipulación de líquidos totalmente automatizados realizados por un Dosino.

¿Cómo funciona la técnica de inyección de bucle parcial?

Para realizar la inyección de bucle parcial, se llena parcialmente un bucle grande (normalmente de 250 µl) con una solución de muestra que posteriormente se inyecta en el CI. El volumen inyectado se utiliza para el cálculo automático de la concentración final en el software cromatográfico (p. ej., MagIC Net).

Utilizando la técnica inteligente de inyección de bucle parcial (MiPT) de Metrohm, 800 Dosino aspira la solución de muestra (o solución estándar) de su vial al tubo de solución tampón sin pasar por la válvula de muestra (Figura 1, izquierda). Después de cambiar la válvula de muestra para llenar, el Dosino carga el bucle con el volumen de muestra especificado (Figura 1, centro). Luego, el bucle de muestra parcialmente lleno se inyecta en el CI (Figura 1, bien). En el caso del bucle de 250 µL, el volumen de muestra inyectada puede estar entre 4 µL y 200 µL.

Figure 1. Partial-loop injection process. 1) La muestra (roja) se transfiere a un bucle de búfer (izquierda). 2) El inyector cambia para llenar y cargar el bucle con un volumen de muestra definido con precisión mediante un Dosino. 3) inyección del volumen de muestra al cromatógrafo iónico [1,2].

El proceso completo de MiPT está completamente automatizado, como se muestra en Animación 1. MiPT ahorra valioso tiempo de laboratorio y costos de equipos al tiempo que reduce el riesgo de error humano y arrastre a un mínimo absoluto (<0,001%).

Animación 1: Configuración de la técnica inteligente de inyección de bucle parcial (MiPT) de Metrohm.
El 800 Dosino (centro) transfiere la muestra al bucle del búfer. Usando el Dosino (con una precisión de 0,2 μL), el bucle de muestra se llena con la cantidad exacta de muestra o estándar, que luego se inyecta en el cromatógrafo iónico.

Al incluir características lógicas en el método MagIC Net, el volumen de inyección de muestras sin diluir se puede ajustar automáticamente para que la concentración medida se ajuste dentro del rango de calibración. La automatización mejora la eficiencia general del análisis y hace que el MiPT lógico sea perfecto para análisis secuenciales y de alto rendimiento donde la precisión es primordial.

Calibración optimizada de instrumentos con MiPT

Como la Técnica de dilución en línea Metrohm (MIDT), el MiPT simplifica el proceso de calibración utilizando un único estándar multi iones. La Figura 2 muestra el procedimiento para una calibración precisa y automatizada utilizando MiPT [3]. Esta racionalización mejora aún más la eficiencia y precisión del flujo de trabajo analítico.

Figure 2. Enhancing performance with automated calibration using MiPT. Para obtener un rango de calibración completo correspondiente a diferentes concentraciones de analito, se realizan múltiples inyecciones con diferentes volúmenes de inyección. Los volúmenes de inyección pueden abarcar un rango de 4 a 200 microlitros.

La reproducibilidad, exactitud y precisión son excelentes (figura 3) – tanto para calibración como para inyección de muestra. MiPT proporciona a los usuarios una forma totalmente automatizada y confiable de analizar muestras con diferentes concentraciones, lo que implica tanto una calibración eficiente de un solo estándar como la flexibilidad de inyectar muestras con diferentes volúmenes para ajustarse al rango calibrado.

Figure 3. Performance of multiple injections carried out with MiPT. Se muestra una superposición (con desplazamiento) de múltiples inyecciones de un estándar de catión mixto de 500 μg/L (los volúmenes de inyección fueron seis veces cada uno de 2 μL, 10 μL, 100 μL y 200 µL). La precisión general es muy alta con una RSD de < 0,1 % y recuperaciones de > 98 %. El manejo de la muestra tomó menos de dos minutos.

MiPT es una de las técnicas de inyección más utilizadas que ofrece Metrohm. Hay varios campos de aplicación – desde Análisis ambiental de varios tipos de agua para el control de calidad en el sector electronico e incluso en análisis de alimentos y bebidas. ¡Lea más en la sección conclusiones de conocimientos al final de este artículo!

MiPT ofrece muchas ventajas para el análisis de circuitos integrados

Calibración de estándar único y volúmenes de inyección ajustables si la concentración de la muestra excede el rango de calibración (ya sea manualmente o como método automatizado lógico) dentro de un rango de volumen variable de 4 a 200 µL (factor de dilución 1:50).

MiPT se puede adaptar a todos los sistemas IC de Metrohm con la Procesador de muestras profesional 858 o Centro de muestras 889, y también se puede utilizar en combinación con Ultrafiltración en línea Metrohm.

Analice muestras que contengan concentraciones de ppb (μg/L) y ppm (mg/L) de analitos con un riesgo de arrastre mínimo debido a la protección del Dosino mediante un bucle de tampón (Figura 1) y un procedimiento de enjuague minucioso totalmente automatizado (Animación 1).

La precisión y la reproducibilidad están garantizadas gracias al innovador y preciso dispositivo Dosino.

Todos los pasos, incluida la calibración, están completamente automatizados, lo que ahorra un valioso tiempo de laboratorio y hace que el análisis sea más rápido, más confiable y libre de fuentes humanas de error.

Conclusión

La técnica inteligente de inyección de bucle parcial de Metrohm y el Técnica de dilución en línea Metrohm representan avances clave en la cromatografía iónica (tabla 1). Al automatizar pasos cruciales como la calibración o la dilución de muestras y ofrecer la mayor precisión, estas técnicas mejoran la exactitud y confiabilidad de los análisis y contribuyen a importantes ahorros de tiempo y costos en el laboratorio.

**Tabla 1.** Comparación de la técnica de dilución en línea de Metrohm y la técnica de inyección de bucle parcial inteligente de Metrohm.
Técnica:	Dilución en línea (MIDT)	Inyección de bucle parcial (MiPT)
Rango de concentración	mg/L en g/L	µg/L en mg/L
Rango de calibración	1:2000	1:100
Rango de concentración de la muestra	1:4000000	1:5000
Combinaciones posibles	Ultrafiltración, diálisis, inyección en asa interna.	Ultrafiltración
Factor de dilución	1:2000	1:50
Calibración automática a partir de un estándar	Sí	Sí
Dilución lógica/inyección de bucle parcial variable	Sí	Sí
Manejo anidado	Sí	No
Tiempo de preparación de la muestra	Aproximadamente 5 minutos	Aproximadamente 2 minutos

Referencias

[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monografía: Técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica, 2ª ed.; Metrohm AG: Herisau, Suiza, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Preparación de muestras en línea Metrohm; Metrohm AG: Herisau, Suiza, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Calibración multipunto sencilla utilizando un único estándar. 8.000.6042