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Reemplazar los vehículos tradicionales que funcionan con combustible por opciones que funcionan con baterías es esencial para reducir las emisiones de dióxido de carbono (CO2). Este gas de efecto invernadero resulta de la combustión de combustibles fósiles, por lo que limitar su entrada a la atmósfera también influirá en el calentamiento global. La producción de baterías para vehículos eléctricos y otros dispositivos recargables (por ejemplo, teléfonos celulares o computadoras portátiles) requiere un estricto control de calidad y pruebas para garantizar el mejor rendimiento. Mientras tanto, la investigación sobre baterías se centra en descubrir nuevos materiales para baterías con mayor energía y densidad de potencia, así como un almacenamiento de energía más eficiente.
En esta publicación de blog, quiero resaltar algunos de los parámetros analíticos que se pueden determinar utilizando instrumentos analíticos de alta precisión de Metrohm y proporcionar algunas descargas gratuitas en esta área de investigación.
Conozca los siguientes puntos en este artículo (haga clic para ir directamente a cada tema):
¿Qué hay en una batería de iones de litio?
Hoy en día, las baterías de iones de litio son las baterías recargables más comunes disponibles en el mercado. Una batería consta de un ánodo (electrodo negativo) y un cátodo (electrodo positivo). Un electrolito facilita la transferencia de carga en forma de iones de litio entre estos dos electrodos. Mientras tanto, un separador colocado entre el ánodo y el cátodo evita los cortocircuitos. Un ejemplo de sección transversal se puede ver en Figura 1.
El ánodo está hecho de grafito que contiene litio intercalado aplicado a una lámina de cobre, mientras que el cátodo consiste en óxidos metálicos de litio aplicados a una lámina de aluminio. El cobalto, el níquel, el manganeso o el hierro son los metales de transición más utilizados en los materiales catódicos. El electrolito es un disolvente aprótico anhidro que contiene una sal de litio (por ejemplo, hexafluorofosfato de litio) para facilitar la transferencia de carga. El separador es un aislador hecho de un material poroso que permite la migración de iones de litio para la transferencia de carga. La composición de todos estos componentes tiene una influencia significativa en las características de la batería.
Después de esta breve descripción general sobre la composición de una batería de iones de litio, echemos un vistazo a los parámetros clave seleccionados y cómo se pueden analizar.
Contenido de agua en las materias primas de las baterías
Las baterías de iones de litio no deben tener agua (concentración de H2O inferior a 20 mg/kg), ya que el agua reacciona con la sal conductora (p. ej., LiPF6) para formar ácido fluorhídrico tóxico. La valoración culombimétrica sensible de Karl Fischer es el método ideal para determinar el contenido de agua a niveles de trazas. La determinación de agua para sólidos se lleva a cabo utilizando el Método de horno Karl Fischer – la humedad residual en la muestra se evapora y se transfiere a la celda de titulación donde se titula posteriormente.
Preparación de muestras automatizada para Karl Fischer Titrandos
El principio de funcionamiento y las ventajas del método del horno KF se describen con más detalle en nuestra publicación de blog a continuación.
Método de horno para la preparación de muestras en la titulación de Karl Fischer
Para obtener más detalles sobre cómo llevar a cabo la determinación de agua en uno de los siguientes componentes de la batería, descargue nuestro Boletín de aplicación gratuito a continuación:
- materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio
- preparaciones de revestimiento de electrodos (slurry) para revestimiento de ánodos y cátodos
- las láminas recubiertas de ánodo y cátodo, así como en láminas separadoras y en capas de láminas empaquetadas
- electrolitos para baterías de iones de litio
Composición de metales de transición de materiales catódicos
El cátodo de una batería de iones de litio generalmente está hecho de óxidos metálicos derivados de cobalto, níquel, manganeso, hierro o aluminio. Para producir el cátodo, se utilizan soluciones que contienen las sales metálicas deseadas. Para un proceso de producción optimizado, se debe conocer el contenido exacto de los metales presentes en la solución. Además, debe determinarse la composición del metal dentro del material del cátodo obtenido. La titulación potenciométrica es una técnica adecuada para determinar el contenido de metal en las soluciones iniciales y los materiales catódicos terminados.
A diferencia de los métodos de la competencia, como ICP-MS o AAS, la titulación no requiere la dilución de dichas muestras. Por lo tanto, los resultados obtenidos por titulación son más fiables y precisos. Además, los costes de funcionamiento y mantenimiento son considerablemente inferiores en comparación con ICP-MS o AAS.
Las siguientes mezclas de metales u óxidos metálicos pueden analizarse potenciométricamente:
- níquel, cobalto y manganeso en soluciones
- níquel, cobalto y manganeso en materiales de cátodo como óxido de litio, níquel, manganeso y cobalto (NCM), óxido de litio y cobalto (LCO) u óxido de litio y manganeso (LMO)
Para obtener más detalles sobre el análisis potenciométrico de una mezcla de níquel, cobalto y manganeso, descargue nuestra nota de aplicación gratuita a continuación.
Análisis de materiales de cátodo de batería de iones de litio hechos de Co, Ni y Mn
Análisis de sales de litio
La titulación potenciométrica también es ideal para determinar la pureza de las sales de litio. Para hidróxido de litio (LiOH) y carbonato de litio (Li2CO3), la pureza se determina usando una titulación acuosa de ácido-base. También es posible determinar la impureza de carbonato dentro de LiOH utilizando este método.
Para obtener más detalles sobre cómo realizar el ensayo de LiOH y Li2CO3, descargue nuestra Nota de aplicación gratuita aquí.
Para el ensayo de cloruro de litio (LiCl) y nitrato de litio (LiNO3), el litio se titula directamente mediante la reacción de precipitación entre litio y fluoruro en soluciones etanólicas. Para obtener más detalles sobre cómo realizar los ensayos de LiCl y LiNO3, descargue las siguientes Notas de aplicación gratuitas.
Litio en salmuera: determinación fiable y económica mediante valoración potenciométrica
También es de interés el conocimiento de otros cationes que puedan estar presentes en las sales de litio (y su concentración). Se pueden determinar varios cationes (p. ej., sodio, amonio o calcio) mediante cromatografía iónica (IC). IC es un método multiparamétrico eficiente y preciso para cuantificar aniones y cationes en un amplio rango de concentración.
El cromatograma de la Figura 2 muestra la separación de litio, sodio y calcio en una corriente de procesamiento de mineral de litio.
Para obtener más información sobre cómo se llevó a cabo este análisis, descargue nuestra Nota de aplicación gratuita aquí.
Composición de electrolitos
El ion de litio es responsable de la transferencia de carga dentro de las baterías de ion de litio. El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) es la principal sal conductora. Sin embargo, el LiPF6 tiende a descomponerse a temperaturas elevadas o puede reaccionar con trazas de agua para formar ácido fluorhídrico tóxico. Por lo tanto, las sales de borato de litio o las sales de litio a base de imida se utilizan como aditivos para mejorar su rendimiento. La cromatografía iónica (IC) permite determinar la descomposición de las diferentes sales de litio dentro del electrolito. Además, IC se puede utilizar para analizar impurezas iónicas a niveles de traza. Además, cualquier paso de preparación de muestras que pueda ser necesario (p. ej., preconcentración, dilución, filtración) se puede automatizar con las técnicas de preparación de muestras en línea («MISP») de Metrohm.
Para obtener información más detallada sobre aplicaciones IC seleccionadas para la investigación de baterías, consulte nuestras Notas de aplicación:
Resumen
Esta publicación de blog contiene solo una parte de los análisis para la investigación de baterías que son posibles con los instrumentos analíticos de Metrohm. La Parte 2 analiza la caracterización electroquímica de las baterías y sus materias primas la caracterización electroquímica de las baterías y sus materias primas.
