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Étalonnage unique et volumes d'injection réglables si la concentration de l'échantillon dépasse la plage d'étalonnage (manuellement ou selon une méthode automatisée logique) dans une plage de volumes variables de 4 à 200 µl (facteur de dilution 1:50).
La technique d'injection la plus utilisée en chromatographie ionique (CI) est l'injection en boucle complète. Cette technique est à la fois facile et hautement reproductible. Comme le système de CI est toujours calibré pour injecter un volume identique, la valeur absolue du volume de la boucle d'injection n'est pas importante. Toutefois, dans certains cas, il peut être plus pratique d'injecter des volumes variables d'échantillons ou d'étalons dans le CI. Ce que l'on appelle "l'injection en boucle partielle" rend l'analyse de la CI plus flexible et plus pratique. La technique intelligente d'injection en boucle partielle Metrohm (MiPT) permet d'atteindre un autre niveau de précision grâce à des étapes de manipulation des liquides entièrement automatisées et réalisées par un Dosino.
Comment fonctionne la technique d'injection en boucle partielle ?
Pour réaliser une injection en boucle partielle, une grande boucle (typiquement 250 µL) est partiellement remplie de solution d'échantillon qui est ensuite injectée dans le CI. Le volume injecté est utilisé pour le calcul automatique de la concentration finale dans le logiciel de chromatographie (par exemple, MagIC Net).
En utilisant la technique intelligente d'injection en boucle partielle Metrohm (MiPT), un 800 Dosino aspire la solution d'échantillon (ou la solution standard) de son flacon dans la tubulure tampon tout en contournant la vanne d'échantillonnage (Figure 1, à gauche). Après avoir mis la vanne d'échantillonnage en position de remplissage, le Dosino charge la boucle avec le volume d'échantillon spécifié (Figure 1, au centre). La boucle d'échantillon partiellement remplie est alors injectée dans le CI (Figure 1, droite). Dans le cas de la boucle de 250 µl, le volume d'échantillon injecté peut être compris entre 4 µl et 200 µl.
Figure 1. Processus d'injection en boucle partielle.
1) L'échantillon (rouge) est transféré dans une boucle tampon (gauche). 2) L'injecteur se met en marche pour remplir et charger la boucle d'un volume d'échantillon précisément défini par un Dosino. 3) Injection du volume d'échantillon dans le chromatographe ionique [1,2].
L'ensemble du processus MiPT est entièrement automatisé, comme le montre l'animation 1. Le procédé MiPT permet de gagner un temps précieux en laboratoire et de réduire les coûts d'équipement, tout en réduisant le risque d'erreur humaine et de contamination à un minimum absolu (<0,001 %).
Animation 1: Installation de la technique d'injection en boucle partielle intelligente Metrohm (MiPT).
Le Dosino 800 (au centre) transfère l'échantillon dans la boucle tampon. À l'aide du Dosino (précis à 0,2 μL), la boucle d'échantillon est remplie avec la quantité exacte d'échantillon ou de standard, qui est ensuite injectée dans le chromatographe ionique.
En intégrant les caractéristiques logiques dans la méthode MagIC Net, le volume d'injection des échantillons non dilués peut être automatiquement ajusté de manière à ce que la concentration mesurée se situe dans la plage d'étalonnage. L'automatisation améliore l'efficacité globale de l'analyse et rend la méthode logique MiPT idéale pour les analyses séquentielles et à haut débit où la précision est primordiale.
Étalonnage simplifié des instruments avec MiPT
Comme le Metrohm Inline Dilution Technique (MIDT), MiPT simplifie le processus d'étalonnage en utilisant un seul étalon multi-ion. La figure 2 illustre la procédure d'étalonnage précis et automatisé à l'aide de MiPT [3]. Cette rationalisation améliore encore l'efficacité et la précision du flux de travail analytique.
Figure 2. Amélioration des performances grâce à l'étalonnage automatisé à l'aide de MiPT.
Pour obtenir une gamme d'étalonnage complète correspondant à différentes concentrations d'analyte, plusieurs injections avec différents volumes d'injection sont effectuées. Les volumes d'injection peuvent couvrir une plage de 4 à 200 microlitres.
La reproductibilité, l'exactitude et la précision sont excellentes (figure 3), tant pour l'étalonnage que pour l'injection d'échantillons. Le MiPT offre aux utilisateurs un moyen entièrement automatisé et fiable d'analyser des échantillons de concentrations variables, impliquant à la fois un étalonnage efficace à norme unique et la flexibilité d'injecter des échantillons de volumes différents pour s'adapter à la gamme étalonnée.
Figure 3. Performance des injections multiples réalisées avec MiPT.
Une superposition (avec décalage) est présentée pour de multiples injections d'un étalon de cation mixte de 500 μg/L (les volumes d'injection étaient six fois chacun de 2 μL, 10 μL, 100 μL et 200 µL). La précision globale est très élevée avec un RSD de < 0,1 % et des récupérations de > 98 %. La manipulation des échantillons a pris moins de deux minutes.
MiPT est l'une des techniques d'injection les plus utilisées proposées par Metrohm. Les domaines d'application sont multiples : de l'analyse environnementale de différents types d'eau au contrôle de la qualité dans le secteur de l'électronique, en passant par l'analyse des aliments et des boissons. Pour en savoir plus, consultez la section "knowledge take-aways" à la fin de cet article !
MiPT offre de nombreux avantages pour l'analyse IC
Conclusion
La technique intelligente d'injection en boucle partielle Metrohm ainsi que la Technique Metrohm Inline Dilution représentent des avancées majeures dans le domaine de la chromatographie ionique (Tableau 1). En automatisant des étapes cruciales telles que l'étalonnage ou la dilution de l'échantillon et en offrant la plus grande précision, ces techniques améliorent la précision et la fiabilité des analyses et contribuent à des économies de temps et d'argent considérables dans le laboratoire.
| Technique: | Inline Dilution (MIDT) | Partial-Loop Injection (MiPT) |
|---|---|---|
| Plage de concentration | mg/L à g/L | µg/L à mg/L |
| Plage d'étalonnage | 1:2000 | 1:100 |
| Plage de concentration de l'échantillon | 1:4,000,000 | 1:5000 |
| Combinaisons possibles | Ultrafiltration, dialyse, injection dans l'anse interne | Ultrafiltration |
| Facteur de dilution | 1:2000 | 1:50 |
| Etalonnage automatique à partir d'un étalon | Oui | Oui |
| Dilution logique/injection variable en boucle partielle | Oui | Oui |
| Traitement imbriqué | Oui | Non |
| Temps de préparation de l'échantillon | Environ 5 minutes | Environ 2 minutes |
Références
[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021. 8.108.5070
[2] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2022. 8.940.5004
[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multipoint Calibration Using a Single Standard. 8.000.6042
Vos connaissances à emporter
Poster technique : Étalonnage multipoint simple à l'aide d'un seul étalon
Poster technique : Dilution logique automatisée pour les déterminations chromatographiques ioniques
Blog post : La chromatographie ionique automatisée Metrohm au service de l'analyse environnementale
Webinaire en ligne à la demande : Étalonnage automatique en chromatographie ionique
Application Note: MiPT – Metrohm intelligent Partial Loop Technique
Application Note: Determination of anions on surfaces of printed circuit boards
Application Note: Determination of cations on surfaces of printed circuit boards
Application Note: Monitoring PFASs in water sources
Application Note: Carbonate impurities in caustic soda
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