Die Laboreffizienz mit MiPT optimieren

Die am häufigsten verwendete Injektionstechnik in der Ionenchromatographie (IC) ist die Full-Loop-Injektion. Diese Technik ist sowohl einfach als auch in hohem Maße reproduzierbar. Da das IC-System immer für die Injektion eines identischen Volumens kalibriert ist, ist der absolute Wert des Volumens der Injektionsschleife nicht wichtig. In einigen Fällen kann es jedoch geeigneter sein, variable Volumina von Proben oder Standards zu injizieren. Die so genannte "Partial-Loop-Injektion" macht die IC-Analyse flexibler und bequemer. Durch das vollautomatische Liquid-Handling, das von einem Dosino durchgeführt wird, erreicht die intelligente Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm ein neues Niveau an Präzision.

Wie funktioniert die Partial-Loop-Injektionstechnik?

Bei der Partial-Loop-Injektion wird eine große Schleife (typischerweise 250 µL) teilweise mit Probenlösung gefüllt, die anschließend in den IC injiziert wird. Das injizierte Volumen wird für die automatische Berechnung der Endkonzentration in der Chromatografiesoftware (z.B. MagIC Net) verwendet.

Bei der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm saugt ein 800 Dosino die Probenlösung (oder Standardlösung) aus dem Vial in die Pufferschleife, wobei das Probenventil umgangen wird (Abbildung 1, links). Nach dem Umschalten des Probenventils auf Füllen belädt der Dosino die Schleife mit dem angegebenen Probenvolumen (Abbildung 1, Mitte). Die teilweise gefüllte Probenschleife wird dann in den IC injiziert (Abbildung 1, rechts). Im Falle der 250-µL-Schleife kann das injizierte Probenvolumen zwischen 4 µL und 200 µL betragen.

Abbildung 1. Ablauf einer Partial-Loop-Injektion. 1) Die Probe (rot) gelangt in eine Pufferschleife (links). 2) Injektor schaltet auf Füllen und belädt die Schleife mit einem genau definierten Probenvolumen mittels eines Dosinos. 3) Injektion des Probenvolumens in den Ionenchromatographen [1,2].

Der gesamte MiPT-Prozess ist, wie in Animation 1 dargestellt, vollständig automatisiert. MiPT spart wertvolle Laborzeit und Ausrüstungskosten und reduziert gleichzeitig das Risiko menschlicher Fehler und Verschleppungen auf ein absolutes Minimum (<0,001 %). 

Animation 1: Aufbau der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm.
Der 800 Dosino (Mitte) überführt die Probe in die Pufferschleife. Mit dem Dosino (auf 0,2 μL genau) wird die Probenschleife mit der genauen Menge an Probe oder Standard gefüllt, die dann in den Ionenchromatographen injiziert wird.

Durch die Einbindung logischer Funktionen in die MagIC Net-Methode kann das Injektionsvolumen unverdünnter Proben automatisch so angepasst werden, dass die gemessene Konzentration in den Kalibrierungsbereich passt. Die Automatisierung verbessert die Gesamteffizienz der Analyse und macht das logische MiPT perfekt für sequenzielle Analysen und Analysen mit hohem Durchsatz, bei denen Präzision von größter Bedeutung ist.

Optimierte Gerätekalibrierung mit MiPT

Wie die Metrohm Inline-Verdünnungstechnik (MIDT) vereinfacht MiPT den Kalibrierungsprozess mit einem einzigen Multi-Ionen-Standard. Abbildung 2 zeigt das Verfahren für eine genaue und automatisierte Kalibrierung mit MiPT [3]. Diese Vereinfachung steigert die Effizienz und Genauigkeit des analytischen Arbeitsablaufs weiter.

Abbildung 2. Verbesserung der Leistung durch automatische Kalibrierung mit MiPT. Um eine vollständige Kalibrierung zu erhalten, die den verschiedenen Analytkonzentrationen entspricht, werden mehrere Injektionen mit unterschiedlichen Injektionsvolumina durchgeführt. Die Injektionsvolumina können einen Bereich von 4 bis 200 Mikrolitern abdecken.

Die Reproduzierbarkeit, Genauigkeit und Präzision sind hervorragend (Abbildung 3) - sowohl bei der Kalibrierung als auch bei der Probeninjektion. Das MiPT bietet den Anwendern eine vollautomatische und zuverlässige Methode zur Analyse von Proben mit unterschiedlichen Konzentrationen, die sowohl eine effiziente Ein-Standard-Kalibrierung als auch die Flexibilität zur Injektion von Proben mit unterschiedlichen Volumina zur Anpassung an den kalibrierten Bereich umfasst.

Abbildung 3. Durchführung von Mehrfachinjektionen mit MiPT. Dargestellt ist eine Überlagerung (mit Offset) mehrerer Injektionen eines 500 μg/L Mischkationenstandards (Injektionsvolumina waren jeweils sechsmal 2 μL, 10 μL, 100 μL und 200 µL). Die Gesamtpräzision ist mit einer RSD von < 0,1 % und Wiederfindungen von > 98 % sehr hoch. Die Handhabung der Probe dauerte weniger als zwei Minuten.

MiPT ist eine der am häufigsten verwendeten Injektionstechniken von Metrohm. Es gibt viele Anwendungsgebiete – von der Umweltanalyse verschiedener Wassertypen bis hin zur Qualitätskontrolle in der Elektronikbranche und sogar in der Lebensmittel- und Getränkeanalyse. Lesen Sie mehr im Wissen zum Mitnehmen-Abschnitt am Ende dieses Artikels!

MiPT bietet viele Vorteile für die IC-Analyse

Ein-Standard-Kalibrierung und einstellbare Injektionsvolumina, wenn die Probenkonzentration den Kalibrierungsbereich überschreitet (entweder manuell oder als logische automatische Methode) innerhalb eines variablen Volumenbereichs von 4-200 µL (Verdünnungsfaktor 1:50).

MiPT kann mit dem 858 Professional Sample Processor oder dem 889 Sample Center an jedes Metrohm IC-System angepasst und auch in Kombination mit der Metrohm Inline-Ultrafiltration verwendet werden .

Analysieren Sie Proben, dessen Analytkonzentrationen im ppb-(µg/L) und ppm-Bereich (mg/L) liegen, dank der Pufferschleife und eines vollautomatischen gründlichen Spülverfahrens ist der Dosino optimal geschützt, wodurch das Verschleppungsrisiko auf ein Minimum reduziert wird (Abbildung 1) (Animation 1).

Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind dank des innovativen und präzisen Dosinos gewährleistet.

Alle Schritte, einschließlich der Kalibrierung, sind vollständig automatisiert. Das spart wertvolle Laborzeit und macht die Analyse schneller, zuverlässiger und frei von menschlichen Fehlerquellen.

Fazit

Die intelligente Partial-Loop-Injektionstechnik von Metrohm sowie die Metrohm Inline-Verdünnungstechnik sind wichtige Fortschritte in der Ionenchromatographie (Tabelle 1). Durch die Automatisierung wichtiger Schritte wie Kalibrierung oder Probenverdünnung mit der höchsten Präzision verbessern diese Techniken die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Analysen und tragen zu erheblichen Zeit- und Kosteneinsparungen im Labor bei.

**Tabelle 1.** Vergleich der Metrohm-Inline-Verdünnungstechnik und der intelligenten Metrohm-Partial-Loop-Injektionstechnik.
Technik:	Inline-Verdünnung (MIDT)	Partial-Loop-Injektion (MiPT)
Konzentrationsbereich	mg/l in g/l	µg/l in mg/l
Kalibrierbereich	1:2000	1:100
Probenkonzentrationsbereich	1:4'000'000	1:5000
Kombinationsmöglichkeiten	Ultrafiltration, Dialyse, Internal-Loop-Injektion	Ultrafiltration
Verdünnungsfaktor	1:2000	1:50
Automatische Kalibrierung aus einem Standard	Ja	Ja
Logische Verdünnung/variable Teilschleifeninjektion	Ja	Ja
Verschachtelte Bearbeitung	Ja	Nein
Probenvorbereitungszeit	Ungefähr 5 Minuten	Ungefähr 2 Minuten

Referenzen

[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multipoint Calibration Using a Single Standard. 8.000.6042