Optymalizacja wydajności laboratorium dzięki MiPT do precyzyjnego podawania próbek

Najczęściej stosowaną techniką nastrzyku w chromatografii jonowej (IC) jest nastrzyk na pętlę. Technika ta jest zarówno łatwa, jak i wysoce powtarzalna. Ponieważ układ IC jest zawsze skalibrowany do nastrzyku identycznej objętości, wartość bezwzględna objętości pętli nastrzyku nie jest istotna. Jednakże w niektórych przypadkach wygodniejsze może być podanie do chromatografu jonowego próbek lub roztworów wzorcowych o zmiennej objętości. Tak zwane „Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique ” sprawia, że analiza chromatograficzna jest bardziej elastyczna i wygodna. Inteligentna technika częściowego nastrzyku na pętlę (MiPT) Metrohm przenosi to na inny poziom precyzji dzięki w pełni zautomatyzowanym etapom obsługi cieczy wykonywanym przez Dosino.

Jak działa częściowa technika nastrzyku na pętlę (Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique?

Aby wykonać iniekcję na pętlę, duża pętla (zwykle 250 μl) jest częściowo wypełniona roztworem próbki, który jest następnie podawany do chromatografu jonowego. Wstrzyknięta objętość jest wykorzystywana do automatycznego obliczania stężenia końcowego w oprogramowaniu chromatograficznym (np. MagIC Net).

Korzystając z inteligentnej techniki nastrzyku na pętlę (MiPT) firmy Metrohm, 800 Dosino zasysa roztwór próbki (lub roztwór wzorcowy) z fiolki do rurki buforowej, omijając zawór próbki (rysunek 1, po lewej). Po przełączeniu zaworu próbki na napełnienie, Dosino ładuje pętlę określoną objętością próbki (rysunek 1, środek). Częściowo wypełniona pętla próbki jest następnie nastrzykiwana do chromatografu jonowego (rysunek 1, po prawej). W przypadku pętli o pojemności 250 μl objętość nastrzykniętej próbki może wynosić od 4 μl do 200 μl.

Rysunek 1. Proces nastrzyku na pętlę 1) Próbka (czerwona) jest przenoszona do pętli buforowej (po lewej). 2) Iniektor przełącza się do napełniania i wypełnia pętlę precyzyjnie określoną objętością próbki przez Dosino. 3) nastrzyknięcie objętości próbki do chromatografu jonowego [1,2].

Cały proces MiPT jest w pełni zautomatyzowany, jak pokazano na animacji 1. MiPT oszczędza cenny czas i koszty sprzętu laboratoryjnego, jednocześnie zmniejszając ryzyko błędu ludzkiego i przeniesienia do absolutnego minimum (<0,001%).

Animacja 1: Konfiguracja inteligentnej, częściowej techniki nastrzyku na pętlę (MiPT) firmy Metrohm.
Napęd dozujący 800 Dosino (w środku) przenosi próbkę do pętli buforowej. Za pomocą Dosino (z dokładnością do 0,2 μl) pętla jest wypełniana dokładną ilością próbki lub wzorca, która jest następnie wstrzykiwana do chromatografu jonowego.

Dzięki zastosowaniu logicznych procedur w metodzie MagIC Net, objętość nastrzyku nierozcieńczonych próbek może być automatycznie dostosowywana tak, aby mierzone stężenie mieściło się w zakresie kalibracyjnym. Automatyzacja poprawia ogólną wydajność analizy i sprawia, że logiczny MiPT doskonale nadaje się do sekwencyjnych analiz, w których precyzja jest najważniejsza.

Usprawniona kalibracja chromatografu z wykorzystaniem MiPT

Podobnie jak Metrohm Inline Dilution Technique (MIDT), MiPT upraszcza proces kalibracji przy użyciu jednego, wielojonowego wzorca. Rysunek 2 przedstawia procedurę dokładnej i automatycznej kalibracji przy użyciu MiPT [3]. To usprawnienie jeszcze bardziej zwiększa wydajność i dokładność analizy.

Rysunek 2. Zwiększona wydajności dzięki automatycznej kalibracji przy użyciu MiPT. Aby uzyskać pełny zakres kalibracji odpowiadający różnym stężeniom analitu, wykonuje się wiele iniekcji o różnych objętościach nastrzyku. Objętości nastrzyku mogą obejmować zakres od 4 do 200 mikrolitrów.

Powtarzalność, dokładność i precyzja są doskonałe (rysunek 3) – zarówno przy kalibracji, jak i przy nastrzykiwaniu próbki. MiPT zapewnia użytkownikom w pełni zautomatyzowany i niezawodny sposób analizy próbek o różnych stężeniach, obejmujący zarówno wydajną kalibrację pojedynczego wzorca, jak i elastyczność nastrzykiwania próbek o różnych objętościach, aby dopasować do skalibrowanego zakresu.

Rysunek 3. Wielokrotne nastrzyki przeprowadzane za pomocą MiPT. Nałożono(z przesunięciem) wielokrotne nastrzyki mieszanego wzorca kationowego 500 μg/l (objętości nastrzyków były pięciokrotnie większe po 2 μl, 10 μl, 100 μl i 200 μl). Ogólna precyzja jest bardzo wysoka z RSD na poziomie < 0,1% i odzyskiem na poziomie > 98%. Obsługa próbki trwała mniej niż dwie minuty.

MiPT jest jedną z najczęściej stosowanych technik iniekcji oferowanych przez firmę Metrohm. Istnieje kilka obszarów zastosowań – od analizy środowiskowej różnych rodzajów wody po kontrolę jakości w sektorze elektronicznym, a nawet w analizie żywności i napojów. Przeczytaj więcej w sekcji z dodatkową wiedzą, znajdującej się na końcu tego artykułu!

MiPT oferuje wiele korzyści w zakresie jonowych analiz

Kalibracja z pojedynczym wzorcem i regulowane objętości nastrzyku, jeśli stężenie próbki przekracza zakres kalibracyjny (ręcznie lub jako logiczna metoda automatyczna) w zmiennym zakresie objętości 4–200 μl (współczynnik rozcieńczenia 1:50).

MiPT może być dostosowany do każdego systemu IC Metrohm z podajnikiem próbek 858 Professional Sample Processor lub 889 Sample Center, a także może być używany w połączeniu z systemem Metrohm Inline Ultrafiltration.

Możliwość analizy próbek zawierających stężenia ppb (μg/L) i ppm (mg/L) analitóu przy minimalnym ryzyku przeniesienia ze względu na ochronę Dosino przez pętlę buforową (rysunek 1) i w pełni zautomatyzowaną procedurę dokładnego płukania (animacja 1).

Dokładność i powtarzalność są gwarantowane z wykorzystaniem innowacyjnego i precyzyjnego systemu dozującego Dosino.

Wszystkie etapy, w tym kalibracja, są w pełni zautomatyzowane, co pozwala zaoszczędzić cenny czas laboratorium i sprawia, że analiza jest szybsza, niezawodna i bez ludzkich źródeł błędów.

Wnioski

Inteligentna technika nastrzyku na pętlę Metrohm oraz technika rozcieńczania Metrohm (Metrohm Inline Dilution Technique) stanowią kluczowe osiągnięcia w chromatografii jonowej (tabela 1). Automatyzując kluczowe etapy, takie jak kalibracja lub rozcieńczanie próbki i oferując najwyższą precyzję, rozwiązania te zwiększają dokładność i niezawodność analiz oraz przyczyniają się do znacznych oszczędności czasu i kosztów w laboratorium.

**Tabela 1.** Porównanie techniki rozcieńczania Metrohm Inline i inteligentnej techniki nastrzyku na pętlę Metrohm.
Technika:	Rozcieńczanie inline (MIDT)	Wtrysk częściowej pętli (MiPT)
Zakres stężeń	mg/L do g/L	µg/L do mg/L
Zakres kalibracji	1:2000	1:100
Zakres stężeń próbki	1:4 000 000	1:5000
Możliwe kombinacje	Ultrafiltracja, dializa, iniekcja do pętli wewnętrznej	Ultrafiltracja
Współczynnik rozcieńczenia	1:2000	1:50
Automatyczna kalibracja z jednego standardu	Tak	Tak
Rozcieńczenie logiczne/wstrzyknięcie zmiennej części pętli	Tak	Tak
Zagnieżdżona obsługa	Tak	NIE
Czas przygotowania próbki	Około 5 minut	Około 2 minuty

Bibliografia

[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; i in. Monografia: Techniki przygotowania próbek do chromatografii jonowej, wyd. 2; Metrohm AG: Herisau, Szwajcaria, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Przygotowanie próbek Metrohm Inline; Metrohm AG: Herisau, Szwajcaria, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czybora, S. Prosta kalibracja wielopunktowa przy użyciu jednego wzorca. 8.000.6042