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高性能イオンクロマトグラフィ（IC）分離カラムは、イオンクロマトグラフの「心臓」とよく呼ばれています。この理由は簡単で、カラムは対象化合物を相互に分離したり、サンプルマトリックスイオンを除去したりする役割を果たすからです。ICカラムの分離機能により、 1回の分析で複数のイオンを分析することが可能です。このブログシリーズでは、ICカラムの適切な動作を保つために必要なものと、カラムの寿命を最大化する方法を解説します。
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標準分析条件
まず、次のような標準的な分析条件を考慮する必要があります。 溶離液（移動相）組成、溶離液 流量、 カラムオーブン温度、 検出方法。これらの標準状態はカラムごとに対象とするアプリケーションで、最適に機能する条件が決まっています。また、Metrohmが販売するすべての分析カラムには、標準的な分析条件下で測定された分析証明書（CoA）が付属しています。
次の表に、3つの異なるMetrohmICカラムの標準分析条件を示します。
| 名称 | Metrosep C 6 – 150 / 4.0 | Metrosep A Supp 17 – 150 / 4.0 | Metrosep Carb 2 – 150 / 4.0 |
溶離液組成 |
1.7 mM/L硝酸 1.7 mM/Lジピコリン酸 |
5.0 mM/L炭酸ナトリウム 0.2 mM/L重曹 |
100 mM/L水酸化ナトリウム 10 mM/L酢酸ナトリウム |
| 流量 | 0.9 mL / min | 0.6 mL/分 | 0.5 mL/分 |
| オーブン温度 | 30 °C | 25 °C | 30 °C |
| 検出 | 導電率 | サプレスト後の導電率 | アンペロメトリー検出 |
| 分析物 | リチウム、ナトリウム、アンモニウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム | フッ化物、塩化物、亜硝酸塩、臭化物、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩 | イノシトール、アラビトール、ソルビトール、ブドウ糖、キシロース、果糖、乳糖、ショ糖 |
平衡化
標準的な動作条件の次は起動パラメータです。分離カラムの寿命に大きく関わってくる部分になります。 過剰な流量や加温は、カラムの寿命が短くなる原因となることがよくあるので、 カラムへ流す溶離液の流量はゆっくりと増やし、熱および圧力ショックを回避することをお勧めします。詳細については対応するカラムリーフレットの推奨平衡条件を参照してください。
動作限界
各種カラムは幅広いICアプリケーションを保証するために、それぞれの条件に対応してイオン交換樹脂の化学的および物理的特性が異なっている可能性があります。そのため、 様々なカラムタイプに対して、それぞれ異なる動作限界が決められています。 その限界点は製品開発中に実施されたストレステストに従って設定されています。アプリケーションの最適化を開始する前に、最適な結果を達成しつつ、カラムを長い間お使いいただくために、対応する動作限界についてそれぞれのカラムリーフレットを参照してください。
イオン交換体の化学的性質は 作動温度、 溶離液pH、有機修飾因子等によって変化し、 （これらの値は、すべてのカラムで関わってきます（例： Metrosep C 6）。 これらの制限を超えると、カラムのパフォーマンスに大きな影響を与える可能性があり、最悪の場合、 不可逆的なダメージを受けてしまいます。許容流量と最大圧力は、物理的特性とカラムの寸法と相関関係があります。したがって、これらの制限はすべてのカラムの寸法に合わせて設定されています（例： Metrosep C 6 – 100 / 4.0 対。 Metrosep C 6 – 250 / 2.0）。
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情報リーフレット
分析証明書（CoA）に加えて、必要な多くの貴重な情報がそれぞれのカラムリーフレットにあります。平衡化、再生、操作限界などに関する説明は、Metrohmが提供するすべてのICカラムタイプに提供されるカラムリーフレットに記載されています。
情報がいくつかの異なる言語（DE、EN、FR、およびES）で提供されているカラムリーフレットの例を以下からダウンロードできます。
カラムの保管方法
イオン交換体材料の操作条件と特性に応じて、カラムタイプごとに異なる保管条件をお勧めします。これらの条件（保管温度と保管溶離液）は、それぞれのカラムリーフレットに記載されており、厳密に従う必要があります。
新しいカラムを長期間保存したり、保存と操作を頻繁に切り替えたりすると、実際には、24時間年中無休で操作するよりもカラムにストレスがかかる可能性がありますので注意してください。したがって、カラムを使用せずに長期間保管することはお勧めしません。
分離カラムをサンプル汚染から保護し、その寿命を延ばすには、ガードカラムを使用することが重要です。ガードカラムは定期的に交換する必要があります。一般的な経験則では、1本のICカラムを交換するまでに、約4つのガードカラムが使用されます。
ガードカラムは2つのデザインで提供されます：カラム直結型のタイプ（例： Metrosep A Supp 17 Guard / 4.0、左側）およびキャピラリでICカラムに接続されるタイプ（例： Metrosep A Supp 17 S-Guard / 4.0、 右側に）。マイクロボア分離カラムには、対応するマイクロボアカラムガードが推奨されます（例： Metrosep A Supp 10 Guard / 2.0）。
デフォルトでは、カラムと同じ材料のガードカラムを使用する必要があります。ただし、特殊なアプリケーションでは、異なるガードカラムを使用して異なるイオン交換材料を組み合わせることで、分離を最適化するのに役立ちます。そのような例の1つは、以下に示すように、硫酸塩と亜硫酸塩の場合です。
脈動吸収体
Eco IC を除いて 、メトロームのすべてのイオンクロマトグラフィ機器には脈動吸収装置が付いています。Eco ICの場合、オプションでダンパーを追加することを強くお勧めします。前述のように、 ICカラムは、繰り返される機械的応力によって負荷がかかります。（特に、ポリビニルアルコールまたはポリメタクリレート固定相に基づくもの）したがって、脈動吸収装置は、システム内で発生する可能性のある圧力変動からカラムを保護し、カラムの寿命を延ばすための便利なツールです。
メトロームのイオンクロマトグラフィー製品および付属品のフルラインについては、以下をご覧ください。
化学的品質
イオンクロマトグラフィでは、サンプル量とカラムを流れる溶離液量の比率は非常に大きく、通常は1：1000の範囲です。したがって、溶離液の調製に使用される化学試薬の品質は、カラムの寿命に大きく関わってきます。 最適な性能を保証するために、カラムに害を及ぼす可能性のある不純物（金属など）で特に影響が出るため、可能な限り「IC用」と呼ばれる化学物質を使用してください。
溶離液成分の希釈には、通常、イオンクロマトグラフィで超純水が使用されます。良好なクロマトグラフィ結果を保証するには、超純水は比抵抗値が 18MΩ・cm以上を示すようにし、 粒子を除去するために0.45µmフィルターでろ過され、UVで処理される必要があります。実験室で使用する最新の超純水源は、このレベルの水質を保証しています（タイプI）。
サンプル前処理
Metrohmは、分析者だけでなく、分離カラムに有益な多数のサンプル前処理技術として、 メトロームインラインサンプル準備（MISP） オプションを提供しています。これらの手法ではいくつかのサンプルマトリックスの影響を確実に低減し、カラムへの影響を抑えます。
最も顕著なMISP技術の1つは インライン限外ろ過 です（リンク先をご参照ください）。これは、粒子がカラムに到達する前に、完全に自動化された方法でサンプルから粒子を効率的に除去します。このようにして、手作業を行わなくても、汚れたサンプルによるカラムの詰まりを回避できます。
詳細については、 メトロームインラインサンプル準備（MISP）技術 をご参照ください！
iColumnの機能
Metrohmが提供するすべてのMetrosepカラムには、 インテリジェントチップ がついています。このチップは様々なカラム操作条件（平衡、標準操作条件、操作制限など）に関する有用な情報を含み、特定のパラメータ（たとえば注入回数、作業時間数、圧力、流量などの最大値）を記録します。カラムの寿命の把握や、適切な監視とサポートのために、カラムチップをチップリーダーに取り付けると便利です。
カラムの貯蔵寿命
特定のカラムで何回注入できますか？ と、よくお問い合わせがありますが、残念ながらこの質問に正確にお答えすることはできません。 その理由は カラムの寿命は、サンプルマトリックスと溶出条件に強く依存するからです。1種類のICカラムで様々なアプリケーションとサンプル分析をカバーできるため、すべてのアプリケーションとサンプルタイプごとのカラム寿命を予測することはできません。
余談ではありますが、カラムの開発中、適切な標準条件を用いてガードカラムを使用し、標準条件下でいくつかの耐久性テストが実行されています。 これらの条件下では、カラムは少なくとも2000回の注入に耐える必要があります。
