アプリケーション（技術資料）

The analytical challenge treated in the present work consists in the determination of chloride, phosphate and sulfate in the presence of difficult sample matrices that interact with the stationary column phase or even render it unusable. Metrohm`s patented stopped-flow dialysis coupled to the new 881 Compact IC pro ion chromatograph overcomes these drawbacks. Two standard solutions covering the concentration ranges 1.0…3.6 mg/L and 10…36 mg/L as well as two samples, an ultra-high temperature (UHT) processed milk and a baby milk powder, were characterized in terms of analyte concentration, relative standard deviation, calibration quality, carryover and recovery rates. While the five-point calibration curves yielded correlation coefficients (R) better than 0.9999, carryover (between two subsequent injections of a concentrated sample and a blank) was less than 0.49%. Recoveries for the low (10…36 mg/L) and high standard concentrations (1.0…3.6 mg/L) were within 91…99% and 94…100%, respectively. Automated compact stopped-flow dialysis is a leading-edge sample preparation technique that ensures optimum separation performance by effectively protecting the column from detrimental matrix compounds.

ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

This Bulletin describes methods for measuring the pH value of dairy products. Particular attention has been paid to the handling, maintenance, and storage of the pH electrodes.

この技術資料では電位差自動滴定装置を使用した、DIN 10316、ISO/TS 11869、IDF/RM 150、ISO 6091、IDF 86準拠による牛乳とヨーグルトに含まれる酸の測定。EN ISO 5943、IDF 88、ISO 15648、IDF 179、ISO 21422、IDF 242準拠による牛乳、バター、チーズに含まれる塩化物含有量の測定について紹介しています。さらに、TETを用いた牛乳に含まれるナトリウム含有量の測定について紹介しています。AOCS Cd 12b-92、ISO 6886、GB/T 21121準拠によるバターの酸化安定性の測定、イオンクロマトグラフィによるラクトースフリーの牛乳中のラクトースの測定についても説明しています。

In addition to its natural occurrence in fruit and vegetables, ascorbic acid (Vitamin C) is used as an antioxidant in foods and drinks. Ascorbic acid is furthermore also to be found in numerous drugs.Ascorbic acid and its salts and esters can be determined with titration or by using polarography, for which ascorbic acid is oxidized to form dehydroascorbic acid.Bi-voltammetric or photometric equivalence point indication can be used for titrimetric determination. It must be taken into account here that only bi-voltammetric indication is independent of the inherent color of the sample. Polarography is the most selective of the methods described, as other reducing or oxidizing substances are not recorded.

塩化物の滴定は、酸塩基滴定と共に、最も頻繁に用いられる滴定分析法の一つです。この技術資料では、自動滴定装置を用いて幅広い濃度の塩化物を測定する方法について解説しています。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

生体サンプル (例えば牛乳や羊毛など) の劣化後は、しばしばシステイン/シスチン比率の確認が重要です。このApplication Bulletinでは、2種類のアミノ酸のポーラログラフィーによる同時測定について説明しています。この測定は DME で過塩素酸溶液にて実施されます。タンパク質含有量の高いサンプルでは、測定をアルカリ性溶液で行う必要性があります。

This Bulletin describes a simple method for the determination of the calcium content in dairy products. The use of CuEGTA and the ion-selective copper electrode (Cu ISE) as indicator electrode allows the determination to be performed without time-consuming sample preparation. If the complexing agent EDTA is used as titrant instead of EGTA, the sum of calcium and magnesium is obtained. The magnesium content can then be calculated from the difference between the results of the two titrations.

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

This bulletin deals with the automated determination of calcium and magnesium in commercially available finished milk products using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. Calcium and magnesium in milk can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Na4EDTA as titrant.Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamo (software) using the SLO command. Results are reported as mg Ca and Mg/100 mL.

This bulletin discusses automated determination of sodium in milk products available to the public using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. The sodium content of milk can be rapidly and easily titrated thermometrically with a standard solution of Al3+ as titrant. Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamoTM (software) with the SLO command. Results are reported as mg Na/100 mL. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Determination of sodium, potassium, calcium, and magnesium in instant baby milk powder using cation chromatography with direct conductivity detection and dialysis for sample preparation.

Determination of choline in infant milk powder using cation chromatography with direct conductivity detection applying Metrohm Inline Dialysis.

ホエイは、チーズ製造の後に残る液体です。これは主に試料として使用されます。また、飲料または粉末状で栄養補助食品としても用いられます。このアプリケーションでは、1度の測定において乳酸と同時に陽イオンも測定します。Metrosep C 6 - 250/4.0カラムは、イオン交換により、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、およびカルシウムを分離します。これは、乳酸を分離するイオン排除カラムとしても作用します。乳酸も陽イオンも、直接電気伝導度検出を用いた同じ試行で測定することができます。陽イオンは主に負のピークとして溶離する一方、乳酸は初期の正のピークとして溶離します。MagIC Netは、通常の正方向で両方を示します。

コリンは、神経伝達物質であるアセチルコリンなど多くの分子の生合成において重要な物質であり、人間の代謝において中間生成物として生じます。濃度の測定はマイクロ波分解によって行われます。分離は連続サプレッション後、 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 カラムを使用します。標準陽イオンからの分離は大変優れています。

A measured amount of milk is treated with trichloroacetic acid to coagulate milk solids and liberate calcium and magnesium as dissociated ion. The coagulated milk is filtered or centrifuged, and an aliquot of the clear serum is titrated with a standard solution of 1 mol/L tetra-sodium EDTA to thermometrically determined endpoints for Ca and Mg. Acetylacetone is added to alter the Ca- and Mg- EDTA stability constants for better endpoint sharpness.

ナトリウムは、サンプル前処理および添加物の添加なしで、チーズにおいて温度測定することができます。ホモゲナイザーが分配と攪拌を行います。このApplication Noteに加え、ナトリウムのTET測定に関するより詳しい情報は、YouTubeの弊社のアプリケーションビデオにてご覧いただけます:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

食品業界においては、一定の品質を保証するために、特定の品質パラメーターの測定および管理が不可欠です。特に液体乳製品では、厳格なコールドチェーンの下で取り扱われるため、この重要性はさらに高まります。中でも、溶存酸素（DO）およびpH値は、信頼性の高い品質指標として知られています。 酸素は製品の品質（栄養価、色、風味など）に影響を与えるだけでなく、賞味期限を短縮させる要因となります。DO含有量は試料中の塩分濃度に依存しており、914 pH/DO/コンダクトメーターでは導電率を同時に測定することで、塩分濃度を自動的に計算・補正します。また、酸度も重要な特性であり、pH値によって簡便に評価することが可能です。 914 pH/DO/コンダクトメーターを使用することで、これらすべての重要な品質指標を1台の装置で効率的にモニタリングすることができます。

ヨーグルトパウダーの水分含量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。比較的高い水分および脂肪含有量のため、サンプルはクロロホルムとメタノールの1：1の混合物で予め希釈されます。

Near-infrared spectroscopy saves time and resources by simultaneously measuring key quality parameters like lactose, moisture, fat, and protein content in milk powder.

近赤外分光法（NIR）を用いることで、アイスクリームの全固形分、脂肪含量、乳糖、タンパク質含量、ショ糖含量、カロリーなどの品質パラメータを数秒で測定することができます。

近赤外分光法（NIRS）を用いることで、試料の前処理を行うことなく、ホエイパーミエート中の重要な品質パラメータ（灰分、リン酸塩、乳糖、タンパク質、pH、水分）を同時に測定することができます。

Lactose intolerance means that lactose cannot be digested. Lactose is contained in milk and milk products. "Lactose-free milk" is analyzed following Inline Dialysis. No lactose was detected in the milk sample investigated. The chromatogram of the spiked sample corresponds to the limit value of 100 mg/L that applies for lactose-free milk. The separation is performed on the Metrosep Carb 2 - 150/4.0 column.

EU 規則 1169/2011 によって、食品の栄養表示についての規定が定義されています。その目的は、栄養に関する疑問における公共性を明確にし、多量に摂取すると健康に害を及ぼす特定の内容物を表示することにあります。このApplication Noteでは、Metrosep Carb 2 - 150/2.0カラムに則したフルーツヨーグルトの測定について説明しています。

Iodine is an essential mineral for human health, where it is necessary for e.g., the production of thyroid hormones. The presented method describes the determination of free iodide in milk samples using Metrohm Low Volume Inline Dialysis for automated sample preparation prior to injection into an ion chromatograph (IC) and subsequent amperometric detection in direct current (DC) mode.

Worldwide, milk and dairy products are vital sources for human nutrition. A major component and energy source in dairy products is lactose. To efficiently metabolize lactose, the enzyme lactase is indispensable. However, globally nearly 70% of the population is lactose intolerant and they have difficulties to digest lactose. Lactose malabsorption leads to numerous gastrointestinal and extra-intestinal symptoms and other complaints with varying extents. Therefore, consumers rely on accurate food labels and for manufacturers appropriate sensitive analytical techniques are a must to comply with these demands. Ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD) enables the determination of very low lactose contents. Validation according to AOAC requirements shows the high sensitivity and reliability of this method as a routine analysis.

In 2008, a scandal was discovered in China that melamine was being deliberately added to raw milk. Thousands of young children and infants that consumed formula produced from melamine-tainted milk experienced kidney damage and death. As a result, both daily intake limits and increased monitoring of melamine in dairy products were established globally.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) provides quick, easy, and robust detection of melamine in a complex food matrix. As a direct test with no additional reagents, Misa’s assay format requires minimal user training, in contrast to standard analytical tests for detecting melamine, including capillary electrophoresis, GC-MS, LC-MS, and immune-based assays.

Determination of iodide in milk powder using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and inline sample preparation by dialysis.

Anion analysis in milk requires a sophisticated sample preparation to avoid column fouling by fats or proteins. Here Metrohm Inline Dialysis is the perfect automated technique. In dairy products iodide, thiocyanate, and perchlorate need to be determined regularly for health and hygiene reasons. This application allows for the first time to analyze these three components in this matrix within one run.

Determination of calcium in cheese by potentiometric titration with EGTA using the Cu-ISE.

この技術資料では、タンパク質による測定への影響を受けにくい銅イオン選択性電極を使用した牛乳中のカルシウムの測定を紹介しています。

The titratable acidity gives an indication of the freshness of milk and yogurt as well as other fermented milk products. The determined titratable acidity in milk is mainly given through the absorption of hydroxyl ions by milk proteins and milk salts. The acidity increases with bacterial acidification and with enzymatic lipolysis. The titratable acidity corresponds to the amount of sodium hydroxide required to titrate 100 g sample to a pH value of 8.30.In this Application Note, an easy and accurate method to determine the titratable acidity in milk according to DIN 10316 and in yogurt according to ISO/TS 11869 and IDF/RM 150 is demonstrated.

この技術資料では、ISO 21422、IDF 242、AOAC 2015.07、AOAC 2015.08、AOAC 2016.03準拠による牛乳および粉乳中の塩化物を硝酸銀で滴定する全自動電位差滴定法を紹介しています。

この技術資料では、ISO 15648、ISO 21422、IDF 179、IDF 242 準拠による自動滴定装置での有塩バター中の塩化物の測定について解説しています。

この技術資料では、EN ISO 5943、ISO 21422、IDF 242、 IDF 88準拠によるチーズ中の塩化物の完全自動測定について、Polytron ホモゲナイザーを用いたサンプル前処理を含めて紹介しています。これにより、サンプル処理数が上がり、分析者の作業量が削減できるため、生産性が向上します。

ビタミンCは、粉ミルクに含まれる重要な抗酸化物質です。複合白金リング電極は、2,6-ジクロロフェノールインドフェノール (DPIP) を滴定試薬として用いた場合に優れた滴定曲線を示し、また簡単に洗浄できます。OMNISシステムにより、バイボルタンメトリー滴定による粉ミルク中のビタミンCの迅速かつ正確な測定が実現します。

Determination of melamine in milk, diary products, eggs, and egg-based foodstuffs using cation chromatography.

Determination of cysteine and cystine in caseinate after sample preparation with NaOH.

Efficiently analyze food products with ion chromatography (IC). Discover its robust applications in quality control for beverages, food additives, and dairy.

本ホワイトペーパーでは、手動滴定と比較した場合の自動滴定装置の利点およびメリットをまとめています。測定における精度および正確さの向上に加え、時間およびコストの大幅な削減についても解説しています。

母乳の代替として世界中で製造されている乳児用の粉ミルクや液体ミルクについて、製品製造の品質管理や成分の分析は地域や国際の規制（例えばコデックス・アリメンタリアス、EU規制2016/127および609/2013）に準拠する必要があります。これらの基準を検証するためにイオンクロマトグラフィ（IC）は、公的機関、分析室、および製造業者にとって経済的で効率的な分析技術です。この技術資料では、イオンクロマトグラフによる乳児向け食品の品質管理項目の一括分析について解説しています。

This White Paper compares automated Inline Ultrafiltration and Inline Dialysis to the traditional Carrez clarification procedure for the analysis of milk samples by ion chromatography (IC). A continuous test series over approximately six months proved Inline Dialysis to be a reliable and valuable alternative to treat dairy products prior to IC analysis.

OMNISクライアント/サーバーは、拡張性のあるサーバー管理により業務効率を向上させ、拠点全体のハードウェア、エネルギー使用量、保守コストを削減することでコスト削減を実現します。