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電気化学分析装置にはボルタンメトリー分析 (VA) が組み込まれており、電流-電圧関係に基づいてサンプル中の無機イオンの微量スペシエーションを実行します。VA に加えて、サイクリック ボルタンメトリー ストリッピング (CVS) およびサイクリック パルス ボルタンメトリー ストリッピング (CPVS) は、有機添加剤の定量化に役立ち、めっき浴の連続的で干渉のない操作を提供します。これらのアナライザは、マルチモード電極 (MME) または回転ディスク電極 (RDE) を使用して、VA または CVS/CPVS アプリケーションを実行します。
インダストリー 4.0 が導入されるにつれて、より効率的で適応性を高めるためにDX化を具現化した「スマート ファクトリー」が実現されます。スマートファクトリーのコントロールルームでは、ペタバイト単位のデータを処理しています。ただし、実際のプロセス改善につながる貴重なデータを取得することは非常に難しいケースがあります。プロセス分析 4.0 は、Process Analytical Technology (PAT) などの新しい考えを導入して、高品質のデータを取得して、工場の改善をサポートします。
インダストリー 4.0 とプロセス分析 4.0
インダストリー 4.0 (第 4 次産業革命) 製造部門における現在の自動化とデータ収集の動きです。インダストリー 4.0 の中心は、次の概念に焦点を当てています。 コネクティビティ、 オートメーション、 システム統合、 と ビッグデータ、ほんの数例を挙げると。
インダストリー 4.0 を実装することで、メーカーは競争力を維持し、カスタマー エクスペリエンスを向上させながら、効率、生産性、収益性を向上させることができます。McKinsey & Company がおこなった調査では、Industry 4.0 ソリューションの実装が成功した場合、業界全体で、労働生産性の 15 ～ 30% の改善とスループットの 10 ～ 30% の増加が観察されることが注目されました [1]。
プロセス分析 4.0 は、インダストリー 4.0 に類似した用語であり、プロセス分析の進化を中心としています。Dhanuka P. Wasalathanthri は雑誌「Biotechnology Progress [2]」で最初にこの用語を使いました。この論文で、Wasalathanthri は プロセス分析 4.0 を「プロセス分析技術 (PAT)、アッセイの自動化、データ管理、視覚化、拡張現実 (AR)、IoT のユーティリティ」を含むものとして定義しました。
この記事では、適切な PAT の選択、適切なサンプル前処理の確保、信頼できるデータの取得など、Process Analytics 4.0 ソリューションを適切に実装する方法について説明します。
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適切な PAT の選択
プロセス分析技術を評価する場合、最も重要な要素は、選択したソリューションが目的に合っているかどうかです。1 つの問題を解決できるプロセス アナライザー ソリューションは多数あります。ただし、どのテクノロジーが最適に利用されているかを理解することで、すべての重要な品質属性 (CQA) を適切に監視および制御できることを保証する結果が得られます。
Metrohm Process Analytics の ProTrode 250 センサー
この記事で説明した他の PAT ソリューションと比較して、pH センサーは、設置、使用、および保守が最も簡単です。プロセス pH センサーは通常、全体的なフットプリントが小さく、実験室で実行される pH 測定と比較してより正確な結果を提供します。 プロセス温度. また、これらはメンテナンスの少ない PAT センサーであり、オペレータにとってキャリブレーションが主要なメンテナンス作業です。
プロセス用 pH センサーは、汎用エリアから防爆ゾーンまで、ほぼすべての製造プラントの場所に設置できます。pH センサーは有用ですが、pH という 1 つの測定値しか提供しないため、データが制限される可能性があります。
Metrohm Process Analytics の 2060 TI (左) と 2060 IC (右)
湿式化学分析装置は、滴定、動的標準添加、測光 (比色分析)、イオンクロマトグラフィーなどの分析手法を利用して、目的の分析物を測定します。これらの分析技術を使用して、さまざまな方法を使用して複数の分析物を自動的に測定することで、オペレータは 1 つの機器でさまざまな CQA を同時に追跡できます。
湿式化学分析装置の最も重要な利点は、実験室と同じ方法を使用するように設計できることです。 ラボとプロセスの結果を直接比較、それにより履歴データとの一貫した相関関係を提供します。
2060 Metrohm Process Analytics の NIR-Ex アナライザー (左) と PTRam (右)
近赤外 (NIR) やラマン分光法などの分光技術により、オペレーターは固体、気体、または液体のサンプルに関する迅速かつ正確な情報を得ることができます。 サンプル前処理や化学試薬を必要としない. 多重化 (MUX) オプションを使用すると、これらのアナライザーは複数のサンプル ポイントを測定でき、各サンプル位置で異なる CQA を分析することもできます。
ケモメトリック モデルの開発は、同様の実験室またはプロセス システムで行うことができ、その後、プロセス測定を妨げることなく、アナライザーに簡単に転送できます。アナライザーがデータを収集している間、内部標準と自動診断機能を使用してアナライザーのパフォーマンスを継続的に監視し、データを継続的に収集できるようにします。
Metrohm Process Analytics の IMPACT (Intelligent Metrohm Process Analytics Control Technology) ソフトウェア
適切な PAT を選択する際の最後の考慮事項は、プロセス アナライザーを制御するために統合されたソフトウェアの機能を考慮することです。
PAT ソフトウェアは、使いやすさを維持しながら、データ処理、整合性、およびトレーサビリティを提供する必要があります。PAT用のソフトウェアも 典型的なラボ用ソフトウェアを超えて 分散制御システム (DCS) または監視制御およびデータ取得 (SCADA) システムと通信できる必要があるためです。これらのシステムに統合することで、 プロセス分析器は、製造管理室と直接通信できます、プロセス制御を維持するためにすぐに使用できるデータを提供します。
これらの PAT ソリューションの詳細については、以下のオンデマンド ウェビナー、ブログ投稿、IMPACT ソフトウェア パンフレットをご覧ください。
ウェビナー： Process Analytics 4.0: 使用できるデータの作成
特に湿式化学分析の場合、PAT ソリューションの実装に伴う最も一般的な課題の 1 つは、代表的なサンプルをプロセス分析器に一貫して提供することです。PAT 合併症の 80% はサンプリングの問題によるものと推定されています [3]。この障害を軽減する 1 つの方法は、プロセスの残りの部分とは別の堅牢な前処理システムを設計することです。
サンプル前処理システムの目的は、安全で効率的なサンプル処理を提供し、機器を損傷から保護し、稼働時間を増やし、プロセスにシームレスに統合することです。サンプルのプレコンディショニング システムが対処しなければならない最も一般的な問題は次のとおりです。 プレッシャー、 固体、 と 温度. ほとんどの場合、複数のパラメータを同時に管理するサンプル パネルを作成できます。サンプル パネルは、サンプル圧力を下げ、大きな粒子が分析装置に入るのを防ぎ、信頼性の低いサンプルの流れを引き起こす可能性のある工場設備からの脈動を減らすように設計できます。これらの一般的な問題を排除することで、24 時間体制で一貫したサンプルをプロセス アナライザーに提供できます。
PAT 仕様を満たすために複数のパラメータを調整する必要がないとします。その場合、単一機能のサンプル調整システムは、カスタム設計のサンプル パネルの優れた代替手段となります。これらの単機能サンプル調整システムには、ブローバック フィルター、オーバーフロー容器、または単純なインラインろ過メカニズムが含まれます。
PAT ソフトウェアをサンプル パネルと組み合わせて使用し、プロセス アナライザーの外部にあるバルブ、ポンプ、またはその他のデバイスを操作することもできます。このソフトウェアは、流量計、圧力デバイス、または温度センサーからデータを収集して、プロセスに関するさらなる制御または診断の決定を下すこともできます。外部デバイスを使用して、プロセス アナライザーにインテリジェントに決定させることができます。 いつサンプリングするか、 サンプル頻度を上げるタイミング、 あるいは オペレーターに上流の問題を警告する プロセスアナライザーの。これらの機能により、PAT ソリューションの完全なエンド ツー エンド ソリューションが提供されます。
サンプルのプレコンディショニングの詳細については、以下のオンデマンド ウェビナーを視聴し、当社の Web サイトで提供されているさまざまなオプションを確認してください。
価値ある信頼できるデータの取得
適切な PAT ソリューションを選択し、サンプルのプレコンディショニング リスクを最小限に抑えたら、貴重で信頼できるデータを取得して、すべての CQA を最適化および維持します。
Process Analytics 4.0 の実装の成功例の 1 つは、NIR 分光法によるプロピレンオキシド (PO) などの有機溶媒中の水分のモニタリングです。PO の水分レベルが高すぎると、重合段階で使用される触媒の活性が大幅に低下し、ポリプロピレンの収率が低下します。したがって、PO の水分含有量の測定は、収益性にとって重要です。
通常、あらゆる成分の水分含有量は、実験室でカールフィッシャー滴定 (KFT) を使用して測定されます。この手法は、製品仕様を監視するのに十分なデータを提供できますが、周囲環境からの湿気や人為的ミスの影響を受ける可能性があります。熟練した化学者は、製造プロセスを円滑に進めるために結果を提供するために、毎日複数回測定を行う必要があります。インライン NIR 分光法を使用すると、入ってくる PO の水分含有量を 1 分以内に測定できます。また、この揮発性有毒化合物のグラブ サンプリングの頻度を減らすことで、安全性の問題が軽減されます。
定量的 NIR 分光法は、堅牢な予測モデルの開発に依存しています。このような NIR モデルを開発するために、分析範囲をカバーするサンプルで KFT を使用してラボ データが収集されます。各結果は、同じサンプルの NIR スペクトルと相関しています。
NIRS 予測モデルの開発には、同じサンプルの実験室 (参照) 分析が必要です。
予測モデルを開発した後、PO 中の水分を 11 ～ 120 mg/L (ppm) の範囲で定量化でき、廃棄コストを削減し、24 時間体制のリアルタイム分析と 1 時間ごとの KFT 分析を行うことができました。ルーチン分析中、プロセス アナライザー ソフトウェアは迅速な結果収集と仕様外警告のための即時データ処理を提供し、製造業者はプロアクティブなプロセス決定を行い、最終製品の品質を向上させることができます。
水分は、ここに示すように、11 ～ 120 mg/L の NIR 分光法を使用してプロピレンオキシド (PO) で定量化できます。
このケース スタディの詳細については、以下のオンデマンド ウェビナー リンクをご覧ください。
結論
Process Analytics 4.0 ソリューションの実装は、困難な作業のように思える場合があります。それでも、適切な PAT ソリューションとソフトウェアを選択し、堅牢なサンプル管理戦略を使用すれば、成功は容易に得られます。これらのソリューションにより、製造工場は自律的な意思決定手順を有効にし、リアルタイムでプロセスを監視し、製品の品質を保護できるため、Process Analytics 4.0 を備えたスマート (より) な工場を確立できます。
メトロームは、化学分析装置業界で最も信頼されているメーカーの 1 つです。45 年以上の経験を持つ メトローム プロセスアナリティクス は、同じ メトロームのラボ用分析機器のノウハウを利用して、専用のカスタム プロセス ソリューションを提供し、お客様の収益の向上を支援します。
参考文献
[1] グレゴリンスカ、E。カナム、R.; Lefort、F.;ら。インダストリー 4.0 の真の価値を捉える. インダストリー 4.0: 製造業におけるデジタル トランスフォーメーション |マッキンゼー。 https://www.mckinsey.com/capabilities/operations/our-insights/capturing-the-true-value-of-industry-four-point-zero (2023-02-23 アクセス)。
[2] ワサラタントリ、D. P.;シャー、R。ディン、J。ら。Process Analytics 4.0: 生物製剤開発のための迅速な分析におけるパラダイム シフト。バイオテクノロジーの進歩 2021年、 37 (4)、e3177。DOI:10.1002/btpr.3177
[3] フィリップス、S. アナライザーの精度に関する 3 つのルール. Swagelok 流体システムのブログ。 https://www.swagelok.com/en/blog/sampling-system-issues-that-can-cost-you (2023-02-27 アクセス)。
オンライン腐食モニタリングのための積極的ソリューションとしてのプロセスアナライザー
このホワイト ペーパーでは、腐食を監視するためのさまざまな方法の概要を説明し、手動サンプリングや腐食監視のためのオフラインの実験方法よりもオンラインまたはインラインの化学分析を選択する利点を概説し、関連するアプリケーション ノートとともに腐食防止のためのいくつかのオンラインおよびインライン プロセス アプリケーション ソリューションを紹介します。詳細については。
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