Applicazioni

Formato disponibile del campione, sensibilità di massa, l'efficienza e tipo di rivelatore sono criteri importanti nella scelta delle dimensioni della colonna di separazione. Rispetto alle colonne tradizionali con 4 millimetri di diam. int., le colonne microbore eccellono, soprattutto per il loro basso consumo di eluente. Una volta che un eluente viene preparato, esso può essere utilizzato per un lungo periodo. Inoltre, le portate inferiori delle colonne microbore facilitano il collegamento con gli spettrometri di massa a causa della maggiore efficienza di ionizzazione nella fonte di ioni.Con la stessa quantità di campione iniettato, un diametro colonna dimezzato comporta un minor flusso di eluente e risultati con un aumento della sensibilità approssimativo di quattro volte. In una conclusione opposta, questo significa che con una minore quantità di campione le colonne microbore ottengono la stessa sensibilità cromatografica e la risoluzione delle colonne con diametro normale. Questo le rende ideali per campioni dalla disponibilità limitata.

Le colonne Metrosep C 6 hanno una capacità superiore alla Metrosep C 4. Questa Application Note descrive la capacità di separazione eccezionale dei cationi standard con le tre lunghezze di colonna disponibili del Metrosep C 6. Particolarmente degna di nota è l'eccellente separazione di sodio-ammonio.

Le iColumn di Metrohm sono le prime colonne IC al mondo che dispongono di un chip di dati che memorizza i dati liberamente definibili, i dati delle colonne fisse, nonché i dati inseriti dal MagIC NetTM software. Tutte le informazioni utili: come tipo di colonna, i parametri predefiniti, la pressione massima, ecc può essere richiamata in qualsiasi momento. I dati di analisi continuamente inseriti dal MagIC NetTM software garantiscono una sorveglianza completa sulla colonna conforme GLP a prescindere dal sistema di IC in cui viene azionata la colonna. Il MagIC NetTM software esamina i dati critici della colonna e indica qualsiasi violazione dei limiti.

L'analisi dei cationi nell'acqua potabile è un'operazione di routine nella cromatografia ionica e può essere eseguita con diverse colonne di separazione. L'utilizzo di una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con un'elevata concentrazione di eluente, consente di ridurre il tempo di analisi a meno di 12 minuti. Inoltre si raggiungono anche dei picchi molto simmetrici con un'elevata sensibilità per cationi bivalenti. Si impiega la rilevazione diretta della conducibilità.

Le colonne microbore con un diametro interno di 2 mm riducono il consumo di eluenti a circa un quarto. Di conseguenza, le aree di picco rilevate della corrispondente concentrazione del campione sono aumentate di un fattore 4. In questo rapporto, la determinazione degli anioni nell'acqua potabile è descritta in una colonna Metrosep A Supp 5 - 150/2,0.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

La colonna anionica microbore Metrosep A Supp 5 è disponibile nelle lunghezze 150 e 250 mm. I tempi di separazione per i 7 anioni standard sono per ognuno tra i 20 e 29 minuti. Oltre alle buone proprietà di separazione e ai tempi brevi, le colonne microbore necessitano di circa il 75% di eluente in meno rispetto alla loro controparte da 4 mm.

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Determinazione di cromato tramite cromatografia anionica e successiva derivatizzazione post-colonna e rivelazione UV/VIS.

La temperatura della colonna influisce sulla durata della separazione dei cationi sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0. I tempi di ritenzione di litio, sodio, ammonio, magnesio e calcio rimangono quasi costanti all'aumentare della temperatura della colonna, mentre quelli di potassio, stronzio e bario diminuiscono chiaramente. Tramite la temperatura, il tempo di analisi sulla Metrosep C 6 - 150/4,0 può essere così abbreviato sensibilmente.

Separazione di carboidrati sulla colonna Hamilton RCX-30 - 250/4.6 e dimostrazione tramite rivelazione amperometrica pulsata.

Separazione di carboidrati sulla colonna Hamilton RCX-30 - 150/4.6 e dimostrazione tramite rivelazione amperometrica pulsata.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

L'acido nitrico di grado elettronico (electronic grade) può contenere solo contaminazioni minime (nel range mg/L) di anioni. La determinazione ionocromatografica di tali tracce di anioni richiede sia una colonna ad alta capacità sia un eluente del nitrato che faccia eluire il nitrato dalla colonna solo dopo tutti gli altri ioni di interesse. Questa separazione viene realizzata su di una colonna di tipo Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 usando un forte carbonato eluente del carbonato/bicarbonato.

Questo bollettino descrive la determinazione cromatografica ionica di anioni, in particolare di fluoruro, cloro, nitriti, bromuro, nitrato, ortofosfato e solfato e utilizza la colonna anionica IC Hamilton PRP-X100 con e senza soppressione chimica.

Il cromo esavalente (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno. Di conseguenza, la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione di Cr(VI) viene effettuata mediante cromatografia ionica. La separazione avviene sulla colonna di separazione Metrosep A Supp 10 - 250/2,0. Dopo la derivatizzazione post-colonna (PCR) con difenilcarbazide, il Cr(VI) viene determinato fotometricamente.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato su una colonna corta o degli ioni citati più bromato e nitrito su una colonna lunga in campioni d'acqua applicando la commutazione intelligente della colonna mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Determinazione dell'alluminio tramite cromatografia cationica, derivatizzazione post-colonna e rilevazione UV

La determinazione di sottoprodotti di disinfezione è essenziale per i produttori di acqua potabile. Questa Application Note mostra la determinazione di clorito e bromato accanto agli anioni standard. Per ridurre il consumo di eluente, la separazione viene effettuata su una colonna microbore Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 seguita da rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.

I metalli di transizione possono essere determinati mediante cromatografia ionica con rilevazione diretta della conducibilità (vedi AN-C-137), ma anche con rilevazione UV/VIS dopo una reazione post-colonna. In questa applicazione, i cationi sono separati come complessi anionici e rilevati dopo la reazione post-colonna con PAR tramite UV/VIS. In contemporanea è possibile anche una speciazione del ferro (separazione di Fe(II) e Fe(III)). Per le analisi di tracce, viene utilizzata la tecnologia di arricchimento inline di Metrohm MiPCT.

La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La stabilità della colonna della Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La stabilità della colonna della versione microbore della Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 12 settimane e ha registrato un totale di 2.650 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

Il sucralosio è un dolcificante artificiale non nutritivo circa 600 volte più dolce del saccarosio. Il sucralosio è usato nelle bevande analcoliche a basso contenuto calorico come le bibite analcoliche. Qui può essere facilmente determinato tramite cromatografia a scambio ionico. Prima della rilevazione amperometrica pulsata è necessaria una aggiunta post-colonna di NaOH.Parola chiave: E 965

I mono e disaccaridi, spesso chiamati solo zuccheri, sono i componenti di molti prodotti alimentari. Devono essere quantificati per motivi di dichiarazione. Un gradiente di flusso - su una colonna microbore Metrosep Carb 2 - 250/4,0 - assicura la separazione dei monosaccaridi mentre i disaccaridi eluiscono prima di 50 min.

La colonna cationica ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0 convince con ottime separazioni, picchi stretti e vari eluenti disponibili. In questa nota viene illustrata la selettività per i metalli alcalini, alcalino terrosi e alcuni metalli di transizione nonché per metile e etanolammine utilizzando l'eluente acido nitrico e la rilevazione diretta della conduttività.

L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.

Il bromato di potassio è usato nel trattamento della farina. La determinazione del bromato cancerogeno nella farina richiede un'estrazione e una preparazione del campione aggiuntiva. Dopo il trattamento con ultrasuoni e la centrifugazione, la miscela di estrazione viene trattata con la dialisi in linea. Il rilevamento del bromato avviene mediante la conducibilità dopo la soppressione, nonché rilevamento UV/VIS e reazione post-colonna.

La maltodestrina è un polisaccaride costituito da unità di glucosio. Le maltodestrine sono classificate come equivalenti del destrosio (DE, con DE = 3-20). Questa applicazione mostra la determinazione del glucosio (DE = 1), del maltosio (DE = 2) fino al maltoeptasio (DE = 7). La separazione avviene su una colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

La succinilcolina è un agente paralizzante a breve termine utilizzato, ad esempio, per l'intubazione tracheale. La colina è un elemento costitutivo del farmaco e va determinata come impurità. La USP applica la cromatografia cationica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione. La composizione dell'eluente e il tipo di colonna non sono esattamente conformi al metodo USP. Tuttavia, i risultati soddisfano i rispettivi requisiti. La concentrazione di colina del campione non rientra nelle specifiche USP.

L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione del cloruro in acido nitrico concentrato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di formiato, cloruro, nitrito, fosfito, fosfato, solfito, nitrato e solfato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato, bromuro e solfato in acque reflue di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua marina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cloruro, nitrato, solfato, fosfato e citrato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di metilammina in presenza di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di ammonio accanto a potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cianuro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di acidi organici e fosfato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di fluoruro, ipofosfito, clorito, bromato, cloruro, nitrito, bromuro, clorato, nitrato, fosfito, fosfato, solfato, arseniato, ioduro, cromato e perclorato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo eluizione in gradiente e soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, fosfato, solfito, bromuro, nitrato e solfato in una birra applicando la cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica.

Determinazione di rame, nichel, zinco, ferro(II) e manganese nel vino rosso tramite cromatografia cationica con rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna con PAR.

Determinazione di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato nella soluzione di assorbimento di Schoeniger mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Per ottenere un'elevata lucentezza delle superfici trattate, nei bagni galvanici vengono utilizzati degli speciali sbiancanti. La concentrazione di sbiancanti deve essere sempre costante al fine di garantire una qualità costante del prodotto finale. Questa Application Note descrive come vengono determinati parallelamente gli sbiancanti tramite IC e CVS. La corrispondente applicazione CVS è riportata in vedi AN-V-183.

La famiglia di colonne Metrosep C Supp 2 è basata su polistirene/divinilbenzene e pertanto è possibile applicare la soppressione cationica sequenziale. In questa AN vengono mostrati separazione e rilevamento di varie ammine sulla versione da 150 mm della colonna, con successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

Le soluzioni acide utilizzate come soluzioni di lavaggio per l'ammonio di solito hanno un pH pari o inferiore a 2. Questo valore di pH è troppo basso per le colonne IC basate su silice normalmente utilizzate per il rilevamento diretto della conducibilità dei cationi. La colonna Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 è basata su un polimero e consente di iniettare campioni con pH basso. Viene analizzato un campione di acqua potabile acidificato addizionato con ammonio. I risultati indicano che è possibile analizzare tali soluzioni acide con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

IC rapida significa un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi, flussi di gas relativamente elevati ed eluenti forti. Malato, tartrato, ossalato vengono separati in presenza di solfato in tre minuti.

IC rapida significa un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi, flussi di gas relativamente elevati ed eluenti forti. Applicato all'analisi dell'acqua potabile significa: determinazione di cloruro, nitrato e solfato in 3 minuti.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trietanolammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in 2,5 minuti.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trimetilammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in quattro minuti.

IC rapida significa un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi, flussi di gas relativamente elevati ed eluenti forti. Sulla Metrosep A Supp 10 - 50/4,0 gli anioni standard vengono determinati in tre minuti.

IC rapida significa tempi brevi e un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi ed eluenti forti. L'acqua potabile, incluso il fluoruro, viene analizzata sul Metrosep A Supp 5 - 100/4,0 alle stesse condizioni dell'AN-S-322.

IC rapida significa tempi brevi e un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi ed eluenti forti. Fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato, solfato e ossalato vengono separati in meno di otto minuti nella Metrosep A Supp 5 - 100/4,0.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata ed eluente standard. Sulla Metrosep C 4 - 250/2,0 i cationi standard vengono separati in 11 minuti. In tali condizioni i picchi di sodio e ammonio sono separati l'uno dall'altro.

IC rapida significa un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi, flussi di gas relativamente elevati ed eluenti forti. Sulla Metrosep A Supp 10 - 50/4,0 il solfito nella birra può essere determinato in presenza di solfato e di altri anioni.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata. La separazione sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 a 1,1 mL/min è ancora più veloce rispetto all'AN-C-150. I cationi standard vengono separati in cinque minuti. Alle condizioni selezionate, sodio e di ammonio non sono più separati completamente.

Le soluzioni orali di citrato di potassio e acido citrico agiscono come alcalinizzanti sistemici. I test del potassio, convalidati secondo USP <621> e <1225>, utilizzano IC con colonne a scambio cationico L76.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

Nell'ambito delle prove di equivalenza della colonna USP, viene applicata la colonna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 per l'analisi dell'acido citrico/citrato e fosfato ai sensi del capitolo generale USP <345>. In questo rapporto si mostra che la colonna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 è equivalente al pacchetto L61 richiesto nel capitolo generale USP <345>.

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

Nei casi gravi di avvelenamento da cianuro, il nitrito di sodio viene utilizzato insieme al tiosolfato di sodio per il trattamento. Questa Application Note descrive il test di cromatografia ionica con la colonna Metrosep A Supp 4 e il rilevamento della conduttività soppressa. Questo studio di equivalenza di colonna è stato realizzato in collaborazione con l'USP secondo il Capitolo Generale dell'USP <621>.

L'acqua marina interstiziale contiene sodio nel range percentuale. L'analisi di ammonio in un tale campione richiede un'elevata capacità della colonna e un'eccezionale separazione di sodio e ammonio. Con un'iniezione di 2 µl sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4.0 questi requisiti sono pienamente soddisfatti.

Un gradiente a bassa pressione consente la separazione di zuccheri e di acidi degli zuccheri trattenuti fortemente sulla colonna in un tempo di analisi ragionevole. La separazione dei saccaridi avviene su una colonna di tipo Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata (PAD). Alle condizioni prescelte galattosio e arabinoso non vengono completamente separati.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

La stevia è una pianta della famiglia delle Compositae, le cui foglie possono essere usate come dolcificante. Per l'uso nel settore alimentare, deve essere controllata la purezza di glicosidi steviolici presenti nella stevia. L'utilizzo del profilo di potenziale del flexIPAD raggiunge una sensibilità maggiore rispetto al PAD standard. La separazione viene realizzato su una colonna RP. L'aggiunta post-colonna di idrossido di sodio consente la rilevazione amperometrica.

La colonna anionica Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 è una colonna di capacità piuttosto elevata. La determinazione diretta dell'arsenato in una matrice di 180 mg/L di cloruro e 320 mg/L di solfato non è possibile, poiché l'arsenato è difficilmente rilevabile sotto la coda del picco di solfato. La reiniezione del campione interrompe la maggior parte della matrice e consente quindi un'accurata determinazione dell'arsenato.

La determinazione di cianuro e solfuro in tracce richiede un eluente alcalino e la rilevazione amperometrica. Questa Application Note descrive una nuova combinazione di colonna ed eluente per una separazione ottimizzata. La combinazione è costituita dalla colonna microbore A Supp 10 - 100/2.0 e un eluente di idrossido di sodio che contiene tracce di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. Questo fornisce una forma migliore del picco e limiti di determinazione inferiori a 0,05 µg/L.

La determinazione dei sottoprodotti della disinfezione nell'acqua è un'applicazione standard della cromatografia ionica. Applicando il rilevamento della conducibilità, la separazione di clorito e bromato dal cloruro è cruciale per i limiti di rilevamento μg/L. Combinando la colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 e la colonna Metrosep A Supp 16 Guard/4,0 è stata ottenuta una migliore separazione. Il limite di quantificazione del bromato è pari a circa 1 μg/L

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. I campioni prelevati dal bordo della strada mostreranno, presumibilmente, un elevato contenuto di sodio dovuto allo spargimento del sale. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato dal bordo strada. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. La colonna da 250 mm viene scelta per via dell'elevata differenza tra le concentrazioni di sodio e ammonio. Tale condizione consente la separazione delle linee di base di entrambi i cationi.

Isopropilammina e dicicloesilammina sono utilizzate come emulsionanti e devono essere determinate nelle emulsioni insieme ai cationi standard. Tuttavia, le emulsioni non devono essere iniettate direttamente nella cromatografia ionica in quanto i componenti organici potrebbero danneggiare la fase stazionaria dello scambiatore di ioni nella colonna di separazione. La dialisi in linea come metodo di preparazione del campione rappresenta lo strumento perfetto per campioni del genere. Gli ioni interessati vengono separati dalla fase organica per diffusione tramite la membrana idrofilica, proteggendo così la colonna. L'automazione completa rende l'analisi ancora più semplice ed efficiente per l'utente.

Eltrombopag è un principio attivo farmaceutico usato in alcune condizioni di trombocitopenia. In quanto tale, è un farmaco orfano. La molecola di eltrombopag è un composto carbossilico aromatico protonato. Sotto cromatografia ionica (eluente alcalino) può essere deprotonato e pertanto può bloccare i siti di scambio ionico sulla colonna. Ciò causa tempi di ritenzione decrescenti nel tempo. Per evitare questa condizione, è stata applicata l'eliminazione della matrice in linea, laddove l'eltrombopag protonato viene lavato via dalla colonna di preconcentrazione prima dell'iniezione. Dopodiché, il nitrito viene analizzato con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

I campioni di colore vengono esaminati per rilevare tracce di cromato. Il cromato(Cr(VI)) è tossico e potenzialmente cancerogeno, per questo le sue concentrazioni devono essere le più basse possibili. I campioni vengono purificati utilizzando cartucce C18 e iniettati mediante tecnologia di arricchimento intelligente (MiPCT). Per escludere effetti matrice, la colonna di arricchimento deve essere risciacquata dopo ogni iniezione. A questo scopo sono necessari altri strumenti di Liquidi Handling, come un 800 Dosino. Il sistema è ottimizzato per volumi di campione tra 20 e 2000 µL. Per la maggior parte dei campioni, la colonna non deve essere lavata separatamente.

Il cloruro di sodio puro contiene molto meno ioduro rispetto ad esempio al sale da tavola che solitamente è rinforzato con ioduro. La determinazione di tracce di ioduro è eseguita facilmente applicando la cromatografia ionica con rilevazione amperometrica. Questa modalità di rilevazione è particolarmente selettiva e sensibile. La separazione effettiva è ottenuta utilizzando una colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La rilevazione avviene su un elettrodo WE in argento. Il limite di quantificazione (LOQ) è a circa 1,0 μg/L (in soluzione) e 50 μg/kg nel campione. L'impiego di una colonna più corta può migliorare ulteriormente il limite LOQ.

Il siero di latte è il liquido residuo dopo la produzione del formaggio. Viene utilizzato prevalentemente come alimento. Viene inoltre utilizzato come integratore alimentare sotto forma di bevanda o polvere. In quest'applicazione vengono determinati acido lattico e cationi in una sola volta. La colonna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa sodio, potassio, magnesio e calcio mediante scambio ionico. Essa funge anche da colonna ad esclusione di ioni, che separa l'acido lattico. Sia l'acido lattico che i cationi possono essere determinati nella stessa corsa mediante rilevamento diretto della conducibilità. Mentre i cationi di solito eluiscono come picchi negativi, l'acido lattico eluisce come picco positivo precoce. MagIC Net mostra entrambi nella solita direzione positiva.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. Se i prodotti sono destinati a prevenire la formazione di carie, sono regolati dalla US Food and Drug Administration (USFDA) come farmaco generico (OTC). Precedentemente, l'analisi del fluoro nelle soluzioni orali veniva eseguito con un elettrodo iono-selettivo e l'identificazione con il noioso metodo della chimica umida. L'USP ha aggiornato questa monografia per i test di analisi e di identificazione con cromatografia ionica utilizzando l'impaccamento L46. La colonna Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 soddisfa tutti i criteri di accettazione della USP. Si tratta quindi di una colonna di separazione alternativa per la determinazione del fluoruro di sodio nelle soluzioni orali.

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

La colonna Metrosep A Supp 21 e il Continuous IC Module 948, CEP consentono un'analisi efficiente e automatizzata in un'unica sessione dei principali anioni e dei sottoprodotti della disinfezione nell'acqua.

Determinazione di saccarosio, glucosio e sucralosio in un dolcificante ipocalorico tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione amperometrica pulsata dopo l'aggiunta post-colonna di idrossido di sodio.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

Determinazione di NTA, EDTA e DTPA in acque superficiali e reflue tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione UV/VIS dopo la derivatizzazione post-colonna con l'MSM.

Questa Application Note descrive la separazione di inositolo, mannitolo, glucosio, xilosio, fruttosio, lattosio, saccarosio e cellobiosio su una colonna del tipo Metrosep Carb 2 -150/4,0 con conseguente rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

La colonna Metrosep C 4 è utilizzata principalmente per la separazione di cationi di metalli alcalini e metalli alcalino terrosi, compresi ammonio e ammine organiche. Inoltre possono anche essere determinati metalli di transizione.

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

Questa Application Note mostra la selettività della colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 per alchillamine ed etanolamine accanto a cationi standard in condizioni isocratiche. La quantificazione avviene con l'aiuto del rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Tiosulfati, tiocianati e perclorati vengono trattenuti fortemente sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/2,0. Un periodo più breve per la separazione degli anioni citati compresi gli anioni standard viene ottenuto utilizzando un gradiente a bassa pressione.

Beta-glicerofosfato e malato vengono determinati in una formulazione farmaceutica. Utilizzando un eluente del carbonato e la colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 il beta glicerofosfato e il malato possono essere separati ottimamente dall'alfa-glicerofosfato e dal fosfato.

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

L'alendronato o l'acido alendronico è un bisfosfonato utilizzato per l'osteoporosi. È il componente principale delle compresse e viene determinato secondo la Farmacopea cinese (2015). La separazione avviene sulla colonna Metrosep A Supp 4-250/4,0, per la quantificazione viene utilizzato il rilevamento diretto della conducibilità.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

La separazione di zuccheri e alcoli di zucchero nelle bevande viene effettuata su una colonna del tipo Metrosep Carb 2 - 150/4,0; come un metodo di rilevamento viene utilizzata la rilevazione amperometrica pulsata sensibile. Il metodo è illustrato con l'esempio di una bevanda alla mela.

L'analisi dell'acqua della caldaia è un compito importante nelle applicazioni delle centrali elettriche. Nelle condizioni date, la colonna "Metrosep A Supp 10 - 100/4.0" separa solfito e solfato senza alcun modificatore organico nell'eluente. Anche senza alcuno stabilizzante, il solfito può essere determinato con un'elevata riproducibilità.

Le soluzioni di lavaggio per la depurazione dei gas di combustione contengono spesso ammine per assorbire i gas acidi come l'anidride solforosa (SO2). 1- (2-idrossietil)piperazina e 1,4-bis(2-idrossietil)piperazina da soluzioni di lavaggio vengono separate sulla colonna Metrosep Carb 2 - 150/4,0 e poi determinati con rivelazione amperometrica pulsata.

Durante la produzione di alcuni prodotti farmaceutici può formarsi azide. Poiché questo può causare esplosioni, la sua concentrazione nell'aria deve essere monitorata. In condizioni standard, sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 viene realizzata una buona separazione di azide (N3-) e anioni standard.

La preparazione dei campioni per cromatografia ionica è suddivisa in fasi che dovrebbero essere generalmente seguite per preservare la colonna e in fasi eseguite per ottenere un cromatogramma migliore. L'obiettivo è di avere la sostanza da determinare in forma ionica nella soluzione, senza la presenza di sostanze interferenti.

La nadroparina è un derivato dell'eparina a basso peso molecolare utilizzato come anticoagulante per prevenire le trombosi. La determinazione del solfato in questo farmaco solforoso viene utilizzata per verificare se le reazioni di degradazione procedono. Poiché non si verificano sovrapposizioni con il picco del solfato, può essere impiegata una colonna corta.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Determinazione di fluoruro, cloruro, fosfato e solfato nel tetraborato di sodio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale. L'acidificazione in linea viene applicata per convertire il tetraborato in acido borico che non viene trattenuto sulla colonna di preconcentrazione. La calibrazione in linea riduce al minimo la contaminazione da anioni.

Oltre ai componenti tipici come lo zucchero, il succo d'arancia contiene inositolo. Questo alcol di zucchero è un'importante molecola di segnalazione e di messaggio. Questa Application Note mostra la determinazione dell'inositolo accanto a glucosio, fruttosio e saccarosio nel succo d'arancia su una colonna Metrosep Carb 2 - 150/4,0 con rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

L'urea non è un analita tipico per cromatografia ionica. In combinazione con l'MS, tuttavia, l'IC è il metodo di scelta per l'analisi di tracce di urea in acqua ultrapura. Questa Application Note mostra la determinazione delle concentrazioni di urea nel range ppb utilizzando la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0.

Prima del processo di liquefazione del gas naturale, carbonato e solfuro di idrogeno devono essere rimossi attraverso una soluzione di scrubber contenente piperazina e N-metil dietanolammina (MDEA). Il rapporto di concentrazione dei due componenti è determinato dalla cromatografia ionica su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Il Regolamento UE 1169/2011 definisce le regole per la dichiarazione nutrizionale degli alimenti. L'obiettivo è quello di educare il pubblico sui problemi nutrizionali e di individuare alcune sostanze il cui consumo è dannoso in grandi quantità. Questa Application Note descrive la determinazione dello yogurt alla frutta utilizzando la colonna Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato, solfato, silicato ed esafluorosilicato (calcolato) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e successivo rilevamento UV/VIS con reazione post-colonna (vedi AN U-48). L'esafluorosilicato viene idrolizzato in fluoruro e silicato. Entrambe le concentrazioni di anioni possono essere utilizzate per il calcolo della concentrazione di SiF62-.

La colina è importante per la biosintesi di numerose molecole come il neurotrasmettitore acetilcolina e si presenta come prodotto intermedio nel metabolismo umano. La determinazione della concentrazione avviene dopo la digestione a microonde. La separazione viene eseguita sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 dopo la soppressione sequenziale. La separazione dei cationi standard è eccellente.

N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Il meropenem è un antibiotico beta-lattamico della classe dei carbapenemi che sopprime la biosintesi mureina e quindi la struttura della parete cellulare batterica. La dimetilammina è un importante precursore nella sintesi del meropen ed è quindi rilevante come impurità. La prova avviene sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4 con successiva rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale.

La colonna corta Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 consente di applicare un flusso eluente più elevato. Insieme a un eluente più concentrato (7,0 invece di 5,0 mmol/L di acido nitrico) è possibile ridurre a 5 minuti il tempo di esecuzione dei quattro cationi sodio, potassio, magnesio e calcio. Viene applicato il rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Il cromo esavalente, indicato anche come cromato o Cr(VI), è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione del Cr(VI) avviene tramite 'accoppiamento della cromatografia ionica con l'ICP/MS. La separazione avviene nella colonna Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

I polioli e lo zucchero nei saponi aumentano la stabilità e le dimensioni delle bolle e della schiuma. Oltre al poliolo glicerina, nei saponi vengono spesso utilizzati polialcoli e zuccheri. La determinazione del sorbitolo e del saccarosio in un sapone trasparente avviene su una colonna di tipo Metrosep Carb 2 - 150/4,0 seguita da rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

La gentamicina è un antibiotico amminoglicosidico ed è composta da un numero di gentamicine correlate. Si utilizza per molti tipi di infezioni. Per la determinazione dei principali componenti, la USP richiede la separazione cromatografica con rilevamento amperometrico pulsato utilizzando un WE in oro. Prima del rilevamento viene eseguita un'aggiunta post-colonna di NaOH.

La determinazione di PBBE (tetra-bromo-bisfenolo A - TBBPA, octa-bromo-bisfenolo - OCTA e deca-bromo-bisfenolo - DECA) in un campione di polimero è stata eseguita usando Nucleosil EC - colonna da 250 mm; inoltre è stato utilizzato un tampone di metanolo e fosfato come eluente con rilevazione UV secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

Viene mostrata la separazione di lattosio, acido lattobionico, acido sialico*, 6’-sialillattosio e 3’-sialillattosio come prova di concetto per il controllo di questi componenti nel processo di fermentazione di un prodotto farmaceutico. Viene raggiunto il criterio di accettazione di una risoluzione minima dei picchi (< 1,3). La separazione è ottenuta su una colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata.

L'acqua delle piscine deve essere accuratamente disinfettata, spesso ciò avviene tramite ozonizzazione. Possono costituirsi ossoalogenuri dannosi, la cui concentrazione deve essere monitorata. Qui viene eseguita la separazione e la determinazione di ossoalogenuri accanto ad anioni standard su una colonna di tipo Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La quantificazione avviene tramite rilevazione di conduttività dopo soppressione sequenziale.

La colonna microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2,0 risulta particolarmente adatta per l'analisi di anioni in campioni critici. Nella presente applicazione si analizza un campione di acqua di scarico. Il campione necessita solo di essere filtrato prima dell'iniezione nella Metrosep A Supp 4 - 250/2,0. Gli anioni vengono quantificati tramite rilevazione di conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Gli agenti complessanti vengono utilizzati nei fertilizzanti per legare oligoelementi come cobalto, ferro, manganese, ecc. La EN 13368-1 descrive la determinazione di EDTA, HEDTA e DTPA. Per la preparazione del campione viene aggiunto Fe3+ per formare complessi con i tre complessanti. I complessi vengono separati su una colonna di scambio anionico e rilevati dopo l'aggiunta di acido perclorico con UV/VIS.

L'arricchimento in linea con l'eliminazione della matrice (MiPCT-ME) di Metrohm è un potente metodo che combina arricchimento, eliminazione della matrice e calibrazione multi-punto. In questa Application Note la tecnica è utilizzata per determinare tracce di sodio oltre a 2 mg/L di ammonio. Viene utilizzata la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0 per ragioni di selettività.

La cromatografia ionica (IC) è il metodo d'elezione per determinare la concentrazione degli ioni comuni nell'acqua. Le informazioni a riguardo sono di fondamentale importanza in quanto l'acqua potabile deve soddisfare determinate norme per garantire la salute (ad es. nitriti e nitrati), nonché l'idoneità tecnica (ad es. corrosività di cloruro e solfato). L'Eco IC è un cromatografo ionico adatto per analisi di routine economiche dell'acqua. Utilizzando la colonna per anioni A Supp 17, l'analisi dei principali anioni nell'acqua potabile risulta robusta e può essere eseguita a temperature ambiente senza ulteriore condizionamento della temperatura.

L'1,3,5-triossano è un composto eterociclico che si forma mediante la trimerizzazione di formaldeide. Il triossano viene utilizzato per la produzione di materie plastiche in resina acetalica come il poliossimetilene (POM) nonché di combustibili solidi. Le soluzioni acquose di 1,3,5-triossano contengono spesso tracce di trietilammina che deve essere quantificata. Ciò avviene sulla colonna Metrosep C 3 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Il regolamento UE 1169/2011 stabilisce le regole delle dichiarazioni nutritive apposte sugli alimenti. L'obiettivo è quello di fornire informazioni sugli alimenti a un pubblico generico e porre in etichetta ingredienti dei cibi che sono nocivi per la salute se assunti in grandi quantità. In questa Application Note si descrive la determinazione di tre zuccheri nel succo di mela con l'aiuto della colonna Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Il glicole propilenico, detto anche propan-1,2-diolo, è un umettante e viene applicato nelle soluzioni topiche per aumentare la solubilità del principio attivo farmaceutico (API) o la capacità di penetrare nella pelle. In questa applicazione, il glicole propilenico viene determinato in un placebo e in due soluzioni topiche contenenti diclofenac come API. La separazione avviene su una colonna Hamilton RCX-30-250-250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

Il topiramato è un farmaco antiepilettico. Secondo USP le compresse di Topiramato devono essere testate per le impurità. La determinazione del solfato e del solfammato è menzionata in "Prove specifiche". Il metodo isocratico applica una combinazione di eluente in colonna utilizzata principalmente per IC non soppressi. Ma poiché il solfammato mostra un picco negativo in queste condizioni, l'uso della soppressione è vantaggioso.

Il monotilenglicole viene utilizzato per la disidratazione del gas naturale prima della liquefazione e deve essere controllato regolarmente per verificarne la purezza. Gli anioni inorganici e i loro acidi corrispondenti sono corrosivi. Pertanto, devono essere mantenuti al livello minimo. La separazione viene eseguita su una colonna microbore Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 e quantificata tramite rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Nell'estrazione del gas naturale la rimozione delle impurità, in particolare di gas acidi come H2S e CO2, è estremamente importante. Questi gas acidi vengono rimossi nel lavaggio amminico mediante trattamento chimico con ammine o alcanolammine. Questa applicazione illustra un'analisi comoda e precisa con la separazione di varie ammine e cationi standard su una colonna del tipo Metrosep C 6 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Acidi dicarbossilici aromatici come tereftalato, isoftalato e 5-sulfoisoftalato sono monomeri importanti nella produzione di poliesteri e resine alchidiche. Il rapporto del monomero degli acidi dicarbossilici ha una grande influenza sulla polimerizzazione. La separazione dei componenti che eluiscono tardi si conclude in 15 minuti se viene utilizzata una colonna corta del tipo Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 assieme a un'elevata concentrazione dell'eluente e a una grande portata.

In uno sverniciatore a doppia fase devono essere determinati il glicolato e il lattato. Viene analizzata solo la fase acquosa superiore. La separazione si ottiene con una colonna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. La composizione dell'eluente viene adattata in modo da ottenere una sufficiente separazione del glicolato e del lattato senza interferenze da parte del formiato e dell'acetato. Viene applicato il rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

La determinazione di iodato e ioduro nei bagni di placcatura utilizzati è ostacolato dalle elevate concentrazioni di altri ioni. Lo iodato è utilizzato come stabilizzatore per il bagno. La sua concentrazione deve essere monitorata per un adeguato processo di placcatura. Un eluente di cloruro di sodio, la colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 e la rilevazione diretta UV/VIS permettono l'analisi di tali campioni senza interferenze di matrice.

L'acido 4-idrossibutirrico (GHB) appartiene agli acidi carbossilici idrossidi e viene utilizzato come droga psicoattiva, illegale in molti paesi. Il GHB può essere determinato mediante cromatografia anionica con soppressione. Sulla colonna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0, alle condizioni di cui al questa Application Note, è possibile separare il GHB dagli anioni standard e dagli anioni di acidi organici glicolato, acetato e formiato.Paroles chiaves: Liquid Ecstasy, gocce Knockout

I gas di scarico industriali nocivi come H₂S e CO₂ causano corrosione delle tubazioni e danneggiano l'ambiente. L'aggiunta della corretta quantità di ammine nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio etanolammine e metilammine, neutralizzerà questi gas («addolcimento del gas»). L'analisi dei cationi non soppressi con rivelazione diretta della conducibilità è una tecnica semplice e affidabile per la quantificazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA), trietanolammina (TEA), monometilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) tramite cromatografia ionica. Grazie all'elevata capacità della colonna Metrosep C 6, è possibile iniettare grandi volumi senza compromettere la forma dei picchi. La tecnica analitica può essere utilizzata su scala di laboratorio, ma anche per analisi di processo.

Le ammine biogene e la trimetilammina-N-ossido (TMAO) sono indicatori della qualità della fermentazione dell'uva. Il consumo di vini ricchi di ammine spesso causa mal di testa, pertanto le concentrazioni di ammine nel vino devono essere monitorate. Questa Application Note descrive la determinazione di trimetilammina-N-ossido, putrescina, cadaverina e istamina oltre a vari cationi standard utilizzando la colonna Metrosep C 6 -100/4,0 e successiva rilevazione diretta della conduttività.

Di regola le provette di soluzione salina vengono diluite fortemente per impedire un sovraccarico della colonna. Una diluizione manuale è molto esposta a errori, pertanto in questa applicazione si punta su un'iniezione da 0,25-µL tramite un loop interno, il che consente di evitare una diluizione supplementare. La determinazione di sodio, potassio. magnesio e calcio nella soluzione salina avviene nella colona Metrosep C 6 - 150/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

L'analisi di speciazione del ferro è importante in quanto il suo livello di ossidazione ha una grande influenza sul suo comportamento nell'ambiente, sia per ciò che riguarda l'assunzione da parte degli organismi che in merito al trasporto e l'accumulo dell'elemento stesso. Il ferro (II) e il ferro (III) vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0. L'IC-ICP/MS con diluizione isotopica viene eseguita per la quantificazione.

L'intolleranza al lattosio significa che il lattosio non può essere digerito. Il lattosio è contenuto nel latte e nei prodotti lattiero-caseari. Il "latte senza lattosio" viene analizzato dopo la dialisi in linea. Nel campione di latte analizzato non è stato rilevato lattosio. Il cromatogramma del campione prelevato corrisponde al valore limite valido per il latte privo di lattosio di 100 mg/L. La separazione viene eseguita sulla colonna Metrosep Carb 2 - 150/4,0.

L'analisi degli anioni nel latte richiede una preparazione sofisticata del campione per evitare l'incrostazione della colonna da parte di grassi o proteine. Qui la dialisi in linea Metrohm è la tecnica automatizzata perfetta. Nei prodotti lattiero-caseari, lo ioduro, il tiocianato e il perclorato devono essere determinati regolarmente per motivi di salute e igiene. Questa applicazione consente per la prima volta di analizzare questi tre componenti in questa matrice all'interno di una corsa.

Il perclorato nell'acqua proviene per lo più da fonti antropogeniche, quali fertilizzanti, fuochi d'artificio, combustibile per razzi ecc. L'analisi di tracce di perclorato in campioni di acqua è un compito difficile. L'elevato contenuto di anioni standard provoca grandi picchi che interferiscono con i picchi di perclorato molto piccoli. Con la tecnica Heart-Cut, la frazione di perclorato, in gran parte liberata dagli anioni che interferiscono, viene reiniettata nella colonna fornendo un picco nitido.

Il perclorato è un contaminante comune nell'acqua potabile. Accanto ad alcune fonti naturali, il perclorato perviene nell'acqua potabile per lo più da disinfettanti, candeggina e agenti schiumogeni. Può essere separato comodamente da altri ioni su una colonna di tipo Metrosep A Supp 7 - 250/4,0, prima di essere quantificato con soppressione sequenziale e rilevazione della conduttività. Rispetto all'AN-S-324 questa Application Note presenta una matrice di impatto notevolmente inferiore.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel bitartrato di potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Bitartrato di potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

Le soluzioni glicoliche vengono utilizzate come antigelo, come tali spesso negli autoveicoli. A causa della tossicità del (mono) glicole etilenico (MEG) si punta sempre più sull'atossico glicole propilenico. Questa Application Note illustra la separazione e la quantificazione di entrambi i glicoli. La separazione avviene sulla colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0. A causa della mancanza di cromofori e della bassa conducibilità dei glicoli, la determinazione avviene utilizzando la detezione amperometrica pulsata (PAD).Parole chiave: etandiolo, propandiolo

Il mosto di birra è il liquido in cui l'amido di malto viene convertito, mediante l'azione di enzimi, in zuccheri, per poi procedere all'aggiunta di aromi e alla conservazione con i luppoli. Gli zuccheri più importanti per l'infusione della birra sono maltosio e maltotriosio, che vengono fermentati in alcol dal lievito aggiunto. La composizione dei carboidrati nel mosto viene determinata con la colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 applicando un gradiente Dose-in per ottimizzare risoluzione e durata dell'analisi.

La cromatura galvanica è una tecnica galvanica importante che ricopre le superfici di metallo o di plastica con un sottile strato di cromo che funge da protezione e decorazione. Le concentrazioni di solfato e di acido solforico nei bagni sono parametri importanti nel processo di rivestimento e devono essere costantemente monitorate. Gli anioni nei bagni di cromo vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 e determinati separatamente tramite rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

I gradienti di alta pressione combinano i vantaggi degli eluenti deboli e concentrati. Gli eluenti deboli favoriscono la separazione dei componenti che eluiscono presto e tardi; al contrario gli eluenti concentrati accelerano l'analisi dei componenti trattenuti fortemente sulla colonna. Il gradiente di alta pressione utilizzato in questa applicazione permette di separare 15 anioni di acidi organici in un unico passaggio. La possibilità di sottrazione del bianco nel software MagIC Net facilita l'assegnazione dei picchi e quindi la quantificazione.

L'analisi ionocromatografica in tracce di anioni in acqua di mare è difficile a causa delle alte concentrazioni di cloruro. A differenza del cloruro, nitrito, bromuro e nitrato assorbono la radiazione UV nella gamma bassa di lunghezza d'onda, consentendo il rilevamento UV di questi tre anioni. Questa nota applicativa descrive la separazione su una colonna di tipo Metrosep Carb 2 - 100/4,0 con un eluente cloruro di sodio. Questo minimizza l'influenza di cloruro in eccesso e permette limiti di rilevabilità bassi.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. Si prevede che i campioni prelevati in luoghi isolati mostrino basse concentrazioni di cationi. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato in campo aperto in una zona agricola. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 100/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. Il contenuto relativamente elevato di ammonio può essere spiegato con la presenza di allevamenti nei pressi del sito di campionamento.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

La soppressione sequenziale nella cromatografia cationica migliora significativamente i limiti di rilevabilità. Affinché vengano ottenuti tali limiti di rilevabilità bassi, è essenziale la determinazione del valore di bianco dei vial utilizzati. I test di lisciviazione su vari vial avvengono con la tecnologia di arricchimento intelligente con eliminazione intelligente della matrice sulla colonna Metrosep C Supp 1 250/4,0 con rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale. I 50 mL Corning® Cell Culture Flasks di Sigma-Aldrich (CLS430168) mostrano i valori del bianco più bassi.

Per i produttori di vino, l'uniformità e la qualità del prodotto sono aspetti della massima importanza. In quest'analisi del vino vengono valutati i nutrienti e altri ingredienti ionici che potrebbero in teoria avere effetti deleteri sull'efficienza e sulla produzione durante la fermentazione. Gli anioni organici e inorganici, come acetato, cloruro, fosfato, malato, solfito, tartrato, solfato e ossalato vengono separati e quantificati su una colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 tramite l'ultrafiltrazione in linea e il rilevamento della conducibilità.

Il Processo Benfield è una procedura nota per rimuovere H2S e CO2 dal petrolio e dai gas industriali. Il pentossido di vanadio viene aggiunto come inibitore della corrosione ed è più efficace in un determinato rapporto V(IV)/V(V). Pertanto, la speciazione e la determinazione di V(IV) e V(V) sono importanti. Questa speciazione è facilmente ottenibile su una colonna Metrosep A Supp 5 - 50/4,0 con EDTA come eluente e rilevatore UV/VIS a 282 nm.

Il biodiesel o diesel verde sono prodotti da grassi e e oli vegetali tramite transesterificazione dei trigliceridi contenuti, in questo vengono ottenuti come sottoprodotti glicerolo libero e legato. Questi accelerano il deterioramento del carburante e causano depositi e blocchi nel filtro, per questo sono stati fissati dei limiti massimi, negli Stati Uniti nella ASTM D6751 e nell'UE nel EN 14214.Entrambe le specifiche prescrivono la determinazione ionocromatografica del glicerolo libero e legato. Questa nota descrive la determinazione utilizzando la colonna Metrosep Carb 2-150 / 4,0 secondo l'ASTM D7591.

Le tracce di acidi organici sono difficili da determinare accanto ad alte concentrazioni di anioni standard, in quanto i loro piccoli picchi di solito scompaiono tra i picchi più grandi degli anioni standard. Un semplice gradiente dose-in migliora la separazione: acetato e formiato sono separati con sequenza di basi dal fluoro. Inoltre l'ossalato eluisce nettamente dietro al solfato. La separazione avviene in una colonna di tipo Metrosep A Supp 7-250 / 4,0 con conseguente rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Il perclorato è noto come un potenziale contaminante dell'acqua potabile A parte pochissime risorse naturali, esso ha origine da disinfettanti, sbiancanti, propellenti ecc. Il metodo EPA 314.0 richiede di raggiungere un limite di rilevamento del metodo di 0,5 µg/L per perclorato nell'acqua a grado reagente. Ma anche l'acqua con un contenuto molto alto di solidi totali disciolti deve essere analizzata con questo metodo. Mediante l'utilizzo della colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 sono soddisfatti tutti i requisiti di questo metodo.

Per estrarre l'alluminio dalla bauxite, il minerale di alluminio viene digerito con una soluzione di idrossido di sodio sotto pressione a una temperatura da 150 a 200 °C. Prima della determinazione ionocromatografica di calcio nel liquore Bayer, avvengono diluizione e impostazione del valore di pH aggiungendo 170 mmol/L di acido citrico. In questo modo si fissa il valore di pH a 4,5 e si impedisce la precipitazione dell'idrossido di alluminio. La separazione IC avviene sulla colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 con un eluente di acido citrico.

Le concentrazioni massime di sostanze inquinanti (Maximal Contaminant Level, MCL) in acqua potabile di speciazioni di arsenico e selenio non dovrebbero superare i valori di 10 e 50 µg/L. Considerato che entrambi gli elementi compaiono rispettivamente sotto forma di due stati ossidativi (trivalente e pentavalente), è necessario eseguire una fase di separazione prima della rilevazione ICP/MS. Questa Application Note mostra la determinazione contemporanea di entrambe le speciazioni dell'arsenico (arsenito e arseniato) e del selenio (selenito e seleniato). La separazione avviene sulla colonna Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Il terreno contiene solitamente piccole quantità di cromo, derivanti in gran parte da fenomeni di degradazione meteorica delle rocce, ma anche da fonti antropogeniche. L'analisi di speciazione del cromo trivalente - Cr(III) - e del cromo esavalente - Cr(VI) - risulta importante perché il primo è un elemento traccia, mentre il secondo è molto tossico. Entrambe le speciazioni del cromo vengono separate sulla colonna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 sotto forma di complesso Cr(III)-EDTA e cromato. La spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS) viene eseguita per la quantificazione.

La determinazione ionocromatografica del solfuro nelle acque reflue avviene utilizzando la rilevazione amperometrica e un eluente alcalino che assicura la stabilità del solfuro. La misura viene effettuata in amperometria a corrente diretta, detta anche modalità DC (direct current mode; modalità corrente continua). È il metodo di misura amperometrica più noto e più sensibile che, accanto a un'elevata selettività, offre anche una vasta scelta di elettrodi di lavoro.La determinazione del solfuro avviene su una colonna di tipo Metrosep A Supp 10 - 100/4,0; come elettrodo di lavoro è usato un elettrodo di argento.

Nell'estrazione dell'oro si tende a passare dalla lisciviazione con cianuro al processo di lisciviazione con tiosolfato, molto meno tossico. La lisciviazione del tiosolfato è un processo sensibile che richiede una maggiore ottimizzazione dei componenti della reazione di lisciviazione per massimizzare il recupero dell'oro e la perdita di reagente. Sulfiti, tiosolfati, tiocianati e tetationati sono separati su una colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Il perclorato è scelto come eluente in quanto la maggior parte dei perclorati metallici sono solubili in acqua. In questo modo si evitano precipitazioni di metallo nel sistema IC.

Nel terreno occorre ridurre al minimo la presenza di cromo esavalente (cromato) in quanto cancerogeno. Il cromato può essere introdotto nel terreno mediante fertilizzanti contenenti Cr(VI). La maggior parte di questo cromato viene ridotto a Cr(III) mediante ossidazione della materia organica. Il cromato residuo viene determinato secondo la norma EN ISO 15192 mediante digestione alcalina seguita da cromatografia ionica con reazione post-colonna con 1,5-difenilcarbazide e successivo rilevamento visibile a 538 nm. La sequenza B della norma EN 16318 si applica alla digestione alcalina e la stessa sequenza analitica si applica anche ai fertilizzanti.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del sodio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il sodio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. Vedere AN-C-182 per la rispettiva determinazione del potassio. L'applicazione di questo metodo consente di determinare contemporaneamente sodio e potassio secondo la USP.

Il solfuro di idrogeno (H2S) e l'anidride carbonica (CO2) sono prodotti complementari interferenti del gas naturale, che devono essere rimossi durante il trasporto. Questo avviene utilizzando il lavaggio di gas, purificando il flusso di gas con assorbenti come alcanolammine o alchil-alcanolamina (per es. metildietanolamina, MDEA). Poiché spesso nell'assorbimento avviene un arricchimento di sali stabili al calore, che riducono il potere assorbente dei gas acidi, è obbligatoria un'analisi attendibile.La determinazione di sali stabili al calore (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) nelle soluzioni MDEA avviene sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.Parole chiave: lavaggio amminico, scrubber

La presenza di anioni nel diesel, soprattutto nel biodiesel, può causare l'accumulo di depositi dannosi nel motore. La determinazione con cromatografia ionica richiede il trasferimento degli anioni di diesel in una soluzione acquosa, iniettabile nella IC. Un metodo tipico per trasferire gli anioni nell'acqua è l'estrazione in linea con successiva dialisi in linea prima dell'iniezione (vedere AN-C-101 per la rispettiva analisi dei cationi). Nell'attuale metodo dell'eliminazione della matrice, il diesel diluito con isopropanolo viene iniettato in un flusso di isopropanolo e poi fatto passare attraverso una colonna di preconcentrazione. L'isopropanolo lava il diesel, mentre un lavaggio successivo con acqua ultrapura rimuove l'isopropanolo in eccesso.

Il cromo esavalente (Cr(VI)) può derivare da fonti geologiche naturali o da contaminazioni causate da attività industriali, quali la galvanostegia o la concia delle pelli. Data la sua tossicità e cancerogenicità, il cromo esavalente è soggetto a regolamentazione nelle acque ambientali e richiede un monitoraggio affidabile. La norma EN ISO 18724 descrive la determinazione fotometrica del Cr(VI) nelle acque mediante diverse metodologie, tra cui la cromatografia ionica con reazione post-colonna (IC-PCR). La presente nota applicativa illustra l'analisi del Cr(VI) in campioni di acqua potabile mediante IC-PCR, in conformità alla procedura descritta nell'Appendice C, Sezione C.4 della norma EN ISO 18724.

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

La norma ASTM D8234 descrive la determinazione degli anioni nell'acqua a elevata salinità mediante applicazione della conducibilità soppressa seguita dal rilevamento UV/VIS. Questa combinazione permette ad esempio la determinazione dei nitriti mediante rilevamento UV. Con il rilevamento della conducibilità, questa quantificazione non è possibile o è difficile a causa del picco molto grande di cloruro. Il campione effettivo è un liquido del processo di raffinazione con elevato contenuto di cloruro. Poiché la soluzione campione contiene anche del materiale organico, viene applicata la dialisi in linea per proteggere la colonna di separazione. La combinazione tra le due modalità di rilevamento e la dialisi in linea riduce la preparazione manuale del campione e aumenta in modo considerevole la precisione dell'analisi.

La tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) eccelle nella sua capacità di eseguire determinazioni cromatografiche ioniche automatiche al di sopra di 6 ordini di grandezza. I requisiti cruciali sono l'intelligenza del sistema e la misura esatta del volume del campione. Mentre l'intelligenza permette di confrontare i risultati e prendere decisioni, il dosatore si occupa della gestione ad alta precisione dei liquidi anche per volumi in microlitri a una cifra nella colonna di preconcentrazione. Utilizzando una sola impostazione analitica e senza risciacquo supplementare, possono essere analizzati campioni contenenti sia ultratracce, sia alte concentrazioni.Come le altre tecniche in linea di Metrohm, la tecnica MiPCT-ME presentata riduce il carico di lavoro, garantisce la completa tracciabilità, è priva di effetti memoria e migliora significativamente la precisione e la riproducibilità dei risultati.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

L'Eco IC è un apparecchio di base particolarmente adatto alle analisi di routine e all'analisi dell'acqua. È dotato di un rilevatore di conduttività e può essere utilizzato con o senza soppressione chimica. Questa Application Note descrive la determinazione del contenuto di anioni con la colonna Metrosep A Supp 17 - 250/4,0. Questo tipo di colonna è particolarmente adatto all'analisi dell'acqua a temperatura ambiente.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del cloruro nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale. La separazione viene eseguita con una colonna Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di cloruro mediante titolazione.

La cromatografia ionica (IC) fornisce una soluzione automatizzata, veloce e sensibile per quantificare accuratamente i componenti cationici e anionici, compreso l'acetato, simultaneamente. Questo approccio completo rende l'IC un'alternativa economica alle tecniche tradizionali per il controllo della qualità di soluzioni farmaceutiche come i concentrati per emodialisi. La facilità d'uso, la precisione e l'elevata produttività dei circuiti integrati aumentano la produttività e soddisfano le esigenze dei moderni laboratori di routine e di ricerca.

La cromatografia ionica a combustione (CIC) misura AOX (alogeni adsorbibili legati organicamente, ovvero AOCl, AOBr, AOI) e AOF, nonché CIC AOX(Cl) secondo EN ISO 18127.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

I sali di nitrito e nitrato sono utilizzati come conservanti nella carne e nei prodotti a base di carne. I sali di nitrato (riportati in etichetta come E 251 o E 252) sono meno tossici ma l'esposizione a lungo termine desta preoccupazione in quanto nel tratto gastrointestinale inferiore essi vengono ridotti in nitrito, un precursore delle nitrosammine (classificate come cancerogene). Lo stesso nitrito è classificato come probabilmente cancerogeno per l'uomo. L'Autorità europea per la sicurezza alimentare (EFSA) fissa i livelli MPL (livelli massimi consentiti), dopo il processo di produzione, a un valore compreso tra 50 e 180 mg/kg per il nitrito (indicato in etichetta con E 249 o E 250) e a un valore compreso tra 150 e 300 mg/kg per il nitrato, a seconda del prodotto. La Commissione europea (Regolamento (CE) n. 1333/2008) limita il contenuto di sali di nitrito e nitrato nella carne processata a un valore inferiore a 150 mg/kg. La cromatografia ionica con rilevamento UV offre un metodo robusto e universale per il controllo della qualità di nitriti e nitrati in diverse matrici di carne. Grazie a ulteriori tecniche di preparazione del campione, come ad esempio l'ultrafiltrazione in linea, è possibile ottenere un risparmio di tempo e risorse economiche, nonché superare i problemi relativi all'analisi di matrici di campioni difficili.

L'N-metilpirrolidone (NMP) è fondamentale per la produzione di batterie agli ioni di litio. La tecnica di preconcentrazione intelligente con eliminazione della matrice di Metrohm consente l'analisi degli anioni a livello di µg/L nell'NMP.

Il carbonato di calcio ha un'ampia applicabilità nell'industria farmaceutica come eccipiente e anche come ingrediente attivo e nell'industria alimentare come importante integratore alimentare. Le monografie della farmacopea statunitense (USP) per compresse di carbonati di calcio e magnesio, nonché compresse masticabili di carbonato di calcio e magnesia attualmente descrivono la titolazione manuale come procedura di analisi per calcio e magnesio. L'USP ha intrapreso un'iniziativa globale per modernizzare molte delle monografie esistenti in tutti i compendi. In risposta a questa iniziativa, sono stati sviluppati due metodi analitici alternativi per determinare gli analiti calcio e magnesio. Questa nota applicativa presenta procedure di cromatografia ionica (IC) che utilizzano il rilevamento della conducibilità che forniscono una migliore accuratezza e specificità e sono adatte allo scopo previsto. Questi metodi IC convalidati (secondo il Capitolo Generale USP <1225>) offrono un miglioramento significativo ai test esistenti perché possono determinare contemporaneamente sia gli analiti di calcio che di magnesio, risparmiando tempo e fatica.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

L'acqua potabile sicura è essenziale per la vita umana ed è anche molto spesso un privilegio. Indipendentemente dal fatto che la fonte sia acque superficiali o sotterranee, la presenza di batteri patogeni, il cattivo gusto e un odore rilevabile richiedono processi di disinfezione per garantire la qualità appropriata per l'acqua potabile.

Un test di cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conduttività soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il fosfato nelle iniezioni di composti di fosfati.

I prodotti farmaceutici anticavità come il fluoruro di sodio e i prodotti in soluzione topica di fosfato acidulato richiedono un rigoroso controllo di qualità. Questa Application Note delinea il dosaggio IC del fluoruro come descritto nella monografia USP Fluoruro di sodio e soluzione topica di fosfato acido.

In alternativa alla titolazione, la cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conduttività soppressa è stata approvata dall'USP come metodo convalidato per quantificare il contenuto di cloruro nelle compresse di NaCl per soluzione o uso orale.

Il monitoraggio della gamma di acidi organici nel vino è fondamentale per migliorare sapore e qualità e per soddisfare i criteri standardizzati universali, quali quelli previsti dal Codice internazionale delle pratiche enologiche. Dal punto di vista analitico, è possibile determinare correttamente gli acidi organici mediante cromatografia ionica (IC) e rilevamento della conducibilità con soppressione. Poiché si tratta di un metodo a più componenti, è possibile individuare anche gli acidi inorganici che pure rappresentano preziosi tracciatori di sapore e qualità del vino. Questa nota applicativa presenta due metodi IC per l'analisi della qualità del vino: un metodo di screening isocratico rapido dei principali acidi organici e anioni, incluso il solfito, e un metodo di monitoraggio complesso con un gradiente binario per separare 15 acidi organici. Per il trattamento economico del campione è stata utilizzata l'ultrafiltrazione in linea.

Le iniezioni composte di bicarbonato di sodio sono soluzioni sterili per correggere l'acidosi metabolica e altre condizioni che richiedono alcalinizzazione sistemica. Le iniezioni composte di fosfati di sodio servono come fonte di fosfati per prevenire o correggere l'ipofosfatemia nei pazienti con assunzione orale limitata. La cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conducibilità soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il sodio in queste soluzioni.

La USP sta aggiornando la monografia del capitolo generale <591> «Determinazione dello zinco» al fine di includere la cromatografia ionica come metodo per l'analisi. L'ossido di zinco è utilizzato in varie creme per la cura della pelle, farmaci e prodotti farmaceutici. L'analisi mediante cromatografia ionica implica la separazione dello zinco, utilizzando ad esempio L91 (Metrosep A Supp 10), seguita da una reazione postcolonna con reagente 4-(2-piridilazo)resorcinolo (PAR) e successivo rilevamento con lunghezza d'onda di 530 nm. Parole chiavi: USP<591>

Il dosaggio dell'acetato di calcio, spesso utilizzato come legante del fosfato per i pazienti in dialisi, può essere eseguito con la cromatografia ionica (IC) secondo USP <621> e <1225>.

Questa Application Note presenta un aggiornamento del metodo AOAC per la determinazione del GOS totale negli alimenti.

Gli istituti forensi esaminano gli agenti utilizzati durante guerre e attacchi terroristici tramite l'analisi del rilevamento in tracce degli esplosivi usati e dei loro residui. Di particolare importanza è l'acquisizione di «impronte chimiche» per i dipartimenti di investigazione criminale e le agenzie di sicurezza governative. Gli enti per la pubblica sicurezza e la protezione ambientale analizzano i componenti che possono contaminare il sottosuolo e infiltrarsi nelle acque sotterranee.L'indagine forense con cromatografia ionica (IC) mediante rilevamento della conducibilità con soppressione permette la determinazione sensibile e affidabile dei contaminanti anionici quali clorato, tiosolfato, tiocianato e perclorato, oltre agli anioni inorganici più comuni, in un ampio intervallo di concentrazioni.

Analisi rapida e affidabile dell'acqua potabile combinando le parti A e B del metodo EPA 300.1 in un'unica analisi IC.

Il tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) è spesso utilizzato nelle applicazioni delle scienze biologiche e la sua purezza deve essere monitorata. Questa analisi è possibile con la cromatografia ionica.

La presenza di nitrosamina nei medicinali, anche a livello di tracce, comporta elevati rischi per la sicurezza dei pazienti (cancerogeno). La formazione di nitrosammine può essere evitata controllando e monitorando la concentrazione di nitriti nei prodotti e nelle sostanze farmaceutiche. Questa nota applicativa descrive l'analisi del nitrito nella duloxetina cloridrato mediante cromatografia ionica (IC).

La formazione di nitrosammine può essere evitata controllando la concentrazione di nitriti nei prodotti e nei processi farmaceutici. Per monitorare la formazione di nitrosammine sono essenziali metodi analitici sensibili come la cromatografia ionica per la determinazione dei nitriti nei prodotti e nelle sostanze farmaceutiche.