Gli istituti forensi esaminano gli agenti utilizzati durante guerre e attacchi terroristici tramite l'analisi del rilevamento in tracce degli esplosivi usati e dei loro residui. Gli ingredienti principali degli esplosivi sono combustibili e ossidanti, come ossialogenuri (ad es. clorato, perclorato), nonché nitrati, zolfo, composti contenenti fosforo, metalli, zuccheri e idrocarburi [1]. Tipici residui inorganici post-blasti includono tiocianato e tiosolfato. Per i reparti di investigazione criminale e le agenzie di sicurezza governative è particolarmente importante acquisire le «impronte chimiche». Gli enti per la pubblica sicurezza e la protezione ambientale analizzano i componenti che possono contaminare il sottosuolo e infiltrarsi nelle acque sotterranee. La cromatografia ionica (IC) che utilizza il rilevamento della conduttività soppressa consente una determinazione sensibile e robusta di contaminanti anionici come clorato, tiosolfato, tiocianato e perclorato accanto ai comuni anioni inorganici in un ampio intervallo di concentrazione.
I campioni artificiali sono stati disciolti in metanolo al 10% e filtrati automaticamente utilizzando l'ultrafiltrazione in linea. L'intelligent Partial Loop Injection Technique (MiPT) di Metrohm consente l'iniezione di un volume variabile preciso a seconda del carico del campione e una calibrazione automatica.
Gli anioni vengono separati sulla colonna analitica Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 utilizzando un eluente carbonato di sodio / carbonato acido di sodio e un gradiente di flusso (Figura 1).
Soppressione sequenziale, inclusi prodotti chimici e CO2-soppressione, riduce la conduttività di fondo a circa 1 μS/cm e migliora notevolmente il rapporto segnale/rumore. Tutti gli anioni sono determinati con un rilevatore di conducibilità e quantificati con il software MagIC Net.
Il metodo IC sviluppato offre un'analisi semplice, robusta e veloce degli additivi anionici e dei residui relativi agli esplosivi.La figura 2 visualizza il cromatogramma di una soluzione standard da 1 mg/l. Il metodo copre le specifiche mostrate in Tabella 1.
| Parametro | Specifica |
|---|---|
| LOQ | ≤ 1 mg/L per ogni anione, RSD ≤ 25% |
| Calibrazione | Anioni = 1–100 mg/L Perclorato = 1–50 mg/L |
| Risoluzione | ≥ 2 per ogni separazione |
| Vuoto | < 0,1 mg/l |
| Tempo di esecuzione | 32 minuti |
Un gradiente di flusso accelera i componenti a eluizione tardiva, riducendo il tempo di analisi a 32 minuti e migliorando le forme dei picchi. Il metanolo aggiunto nella matrice del campione non ha interferito in alcun modo con l'analisi. Per tutti i componenti, il limite di quantificazione era inferiore a 1 mg/L e la risoluzione era superiore a 2 per l'intero intervallo di calibrazione.
L'utilizzo della colonna Metrosep A Supp 4 a temperatura ambiente consente l'analisi con un sistema IC compatto. Per una caratterizzazione esplosiva completa, inclusi gli anioni sopra specificati e i cationi, un sistema professionale a due canali fornisce una soluzione redditizia.
Studi avanzati di residui esplosivi vengono eseguiti con IC-MS (cromatografia ionica accoppiata a spettrometria di massa) per confermare ulteriormente l'identificazione dell'analita con un rilevatore di massa [2].
- Dicinoski et al. (2006), Lettere analitiche, 39(4), 639–657.
- Barron et al. (2014), Analytica Chimica Acta 806 (2014) 27–54.
Condividi l'applicazione
Download PDF
Internal reference: AW IC FR6-0100-062017