Los institutos forenses examinan los atentados terroristas y los agentes bélicos mediante el análisis de detección de trazas de los explosivos utilizados y sus residuos. Los principales ingredientes de los explosivos son combustibles y oxidantes, como oxihaluros (por ejemplo, clorato, perclorato), así como nitratos, azufre, compuestos que contienen fósforo, metales, azúcares e hidrocarburos. [1]. Los residuos inorgánicos típicos posteriores a la voladura incluyen tiocianato y tiosulfato. Es de particular importancia la adquisición de "huellas químicas" para los departamentos de investigación criminal y los organismos gubernamentales de seguridad. Los institutos de salud pública y protección del medio ambiente analizan tales compuestos, ya que pueden contaminar el suelo subyacente e infiltrarse en las aguas subterráneas. La cromatografía iónica (IC) que usa detección de conductividad suprimida permite una determinación sensible y sólida de contaminantes aniónicos como clorato, tiosulfato, tiocianato y perclorato junto a los aniones inorgánicos comunes en un amplio rango de concentración.
Las muestras artificiales se disolvieron en metanol al 10 % y se filtraron automáticamente mediante ultrafiltración en línea. La técnica inteligente de inyección de bucle parcial (MiPT) de Metrohm permite la inyección de un volumen variable preciso en función de la carga de la muestra y una calibración automática.
Los aniones se separan en la columna analítica Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 utilizando un eluyente carbonato de sodio/carbonato ácido de sodio y un gradiente de flujo (Figura 1).
Supresión secuencial, incluidos productos químicos y CO2-supresión, reduce la conductividad de fondo a alrededor de 1 μS/cm y mejora enormemente la relación señal-ruido. Todos los aniones se determinan con un detector de conductividad y se cuantifican con el software MagIC Net.
El método IC desarrollado ofrece un análisis directo, robusto y rápido de aditivos aniónicos y residuos relacionados con explosivos. Figura 2 muestra el cromatograma de una solución estándar de 1 mg/L. El método cubre las especificaciones que se muestran en tabla 1.
| Parámetro | Especificación |
|---|---|
| LOQ | ≤ 1mg/L para cada anión, RSD ≤ 25% |
| Calibrar | Aniones = 1–100 mg/L Perclorato = 1–50 mg/L |
| Resolución | ≥ 2 por cada separación |
| Vacío | < 0,1 miligramos por litro |
| tiempo de ejecución | 32 minutos |
Un gradiente de flujo acelera los componentes de elución tardía, lo que reduce el tiempo de análisis a 32 minutos y mejora las formas de los picos. El metanol agregado en la matriz de la muestra no interfirió con el análisis de ninguna manera. Para todos los componentes, el límite de cuantificación fue inferior a 1 mg/L y la resolución fue superior a 2 para todo el rango de calibración.
El uso de la columna Metrosep A Supp 4 a temperatura ambiente permite el análisis con un sistema IC compacto. Para una caracterización completa de explosivos que incluya los aniones especificados anteriormente, así como también los cationes, un sistema profesional de dos canales proporciona una solución rentable.
Se realizan estudios avanzados de residuos explosivos con IC-MS (cromatografía iónica acoplada a espectrometría de masas) para confirmar adicionalmente la identificación del analito con un detector de masas. [2].
- Dicinoski et al. (2006), Cartas analíticas, 39(4), 639–657.
- Barrón et al. (2014), Analítica Química Acta 806 (2014) 27–54.
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Internal reference: AW IC FR6-0100-062017