Lo zinco è un oligoelemento essenziale che viene utilizzato in diversi prodotti farmaceutici e integratori [1]. Sotto forma di ossido di zinco, lo zinco è parte integrante di creme, paste e integratori per la cura della pelle [2,3]. Per soddisfare i severi standard di qualità per i prodotti farmaceutici, produttori e laboratori devono utilizzare metodi convalidati come dalla United States Pharmacopeia and National Formulary (USP-NF). Nel corso delle loro attività di modernizzazione, l'USP-NF ha anche aggiornato la monografia sullo zinco e ha sostituito la procedura di identificazione esistente con la titolazione mediante analisi cromatografiche ioniche. La cromatografia ionica (IC) qualificata come approccio metodico per il dosaggio dello zinco nel General Chapter <591>, Zinc Determination [4]. L'analisi prevede la separazione dello zinco utilizzando, ad esempio, il materiale della colonna L91 (Metrosep A Supp 10) seguita dalla reazione post-colonna utilizzando 4-(2-piridilazo)resorcinolo (PAR) e successiva rilevazione a 530 nm. L'IC è stato convalidato secondo le procedure USP come metodo altamente specifico e accurato per garantire la sicurezza e la qualità del prodotto
Tutte le analisi vengono eseguite con una soluzione di ossido di zinco ultrapuro. Non è richiesta alcuna preparazione aggiuntiva del campione se non indicato nelle singole monografie USP.
Una soluzione campione stock viene preparata idrolizzando 0,1868 g di polvere di ossido di zinco ultrapuro in 10 mL di acido cloridrico 6 mol/L. Questa soluzione viene portata fino a 100 mL in un matraccio graduato con acqua ultrapura. La concentrazione di zinco di questa soluzione stock campione corrisponde a 1500 μg/mL. Per preparare la soluzione campione finale, la soluzione campione stock viene diluita 1:100 con 0,2% (w/v) HCl per ottenere una concentrazione finale di 15 μg/mL di zinco.
La soluzione standard di lavoro è preparata da uno standard di zinco certificato da 1000 μg/mL.
I campioni e le soluzioni standard sono stati iniettati direttamente nell'IC (Figura 1) utilizzando un 889 IC Sample Center – cool. Lo zinco viene separato da tutti gli altri cationi utilizzando il materiale della colonna L91 (Metrosep A Supp 10 - 250/4.0 e Metrosep A Supp 10 Guard/4.0) applicando l'eluente MetPac™ PDCA (acido piridina-2,6-dicarbossilico) (diluizione del concentrato 1: 5) seguita da reazione post-colonna (PCR) con MetPac™ PAR e successiva rilevazione a una lunghezza d'onda di 530 nm.
La calibrazione è stata eseguita utilizzando un singolo standard di zinco da 15 μg/mL iniettato sei volte. Il campione è stato analizzato in duplicato.
Tabella 1. Requisiti per il metodo IC come da USP General Chapter <591>.
| Column with L91 packing | Metrosep A Supp 10 - 250/4.0 |
|---|---|
| Eluent | MetPac™ PDCA concentrate (dilution 1:5) |
| Flow rate | 1.2 mL/min |
| Temperature | 30 °C |
| Injection volume | 10 μL |
| PCR reagent | PAR (0.12 g MetPac™ PAR reagent in 1000 mL MetPac™ PAR diluent) |
| PCR flow rate | 0.6 mL/min |
| Detection | Vis: 530 nm after PCR |
L'analisi IC per il contenuto di zinco è stato convalidato secondo USP General Chapter <591>, Zinc Determination [4]. L'ossido di zinco ultrapuro è stato analizzato per il suo contenuto di zinco. L'accuratezza della determinazione dello zinco è stata calcolata al 99% (Figura 2).
Tutti i criteri di accettazione sono stati soddisfatti, ad esempio l'asimmetria (fattore di scodamento) per il picco di zinco era <2 o la deviazione standard relativa delle soluzioni standard era <0,73% (n = 6, requisito USP non superiore a (NMT) 0,73) (Tabella 2).
Tabella 2. Criteri di accettazione richiesti secondo General Chapter <591>.
| Parameter | Actual | USP requirement | Status |
|---|---|---|---|
| % RSD | 0.582 | NMT 0.73 | Pass |
| Tailing factor | 1.465 | NMT 2.0 | Pass |
| Result standard | 98.9% | +/- 2%* | Pass |
| Results sample | 99.2% | +/- 2%* | Pass |
* del valore certificato
La cromatografia ionica si qualifica per la determinazione dello zinco come da USP General Chapter <591>. Utilizzando il materiale della colonna L91, lo zinco può essere determinato in modo affidabile nei prodotti farmaceutici e in altri campioni utilizzando IC con reazione post-colonna e rilevamento UV.
L'elevato grado di possibilità di automazione per i sistemi IC di Metrohm (ad es. campionatore automatico, tecnica di iniezione a ciclo parziale intelligente Metrohm, diluizione in linea, ecc.) e la tracciabilità di tutte le fasi durante l'analisi ne fanno una tecnica analitica di facile utilizzo, efficiente e preziosa per i processi di controllo della qualità farmaceutica.
- Royal Society of Chemistry. Zinc. The Royal Society of Chemistry’s interactive periodic table. https://www.rsc.org/periodic-table/element/30/zinc.
- Juch, R. D.; Rufli, T.; Surber, C. Pastes: What Do They Contain? How Do They Work? Dermatology 1994, 189 (4), 373–377.
https://doi.org/10.1159/000246882. - Maier, T.; Korting, H. C. Sunscreens - Which and What For? Skin Pharmacol Physiol 2005, 18 (6), 253–262. https://doi.org/10.1159/000087606.
- U. S. Pharmacopeia/National Formulary. <591> Zinc Determination. In General Chapter; USP/NF, Rockville, MD, USA.
https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M99350_05_01.html.
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