El zinc es un oligoelemento esencial que se utiliza en diferentes productos farmacéuticos y suplementos [1]. En forma de óxido de zinc, el zinc es una parte integral de las cremas, pastas y suplementos para el cuidado de la piel.2,3]. Para cumplir con los estrictos estándares de calidad de los productos farmacéuticos, los fabricantes y laboratorios deben emplear métodos validados a partir de la Farmacopea de los Estados Unidos y el Formulario Nacional (USP-NF). En el curso de sus actividades de modernización, USP-NF también actualizó la monografía de zinc y reemplazó el procedimiento de identificación existente con titulación por análisis cromatográfico iónico. La cromatografía iónica (IC) calificada como un enfoque metódico para el ensayo de zinc en el Capítulo general <591>, Determinación de zinc [4]. El análisis implica la separación de zinc usando, por ejemplo, material de columna L91 (Metrosep A Supp 10) seguido de una reacción posterior a la columna usando 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR) y posterior detección a 530 nm. IC fue validado de acuerdo con los procedimientos de la USP como un método altamente específico y preciso para garantizar la seguridad y la calidad del producto.
Todos los análisis se realizan con una solución de óxido de zinc ultrapuro. No se requiere preparación de muestra adicional a menos que se indique en las monografías de USP individuales.
Se prepara una solución madre de muestra hidrolizando 0,1868 g de polvo de óxido de zinc ultrapuro en 10 ml de ácido clorhídrico de 6 mol/l. Esta solución se lleva a 100 mL en un matraz aforado con agua ultrapura. La concentración de zinc de esta solución madre de muestra corresponde a 1500 μg/mL. Para preparar la solución de muestra final, la solución madre de muestra se diluye 1:100 con HCl al 0,2 % (p/v) para obtener una concentración final de 15 μg/mL de zinc.
La solución estándar de trabajo se prepara a partir de un estándar de zinc certificado de 1000 μg/mL.
Las muestras y las soluciones estándar se inyectaron directamente en el IC (Figura 1) usando un 889 IC Sample Center – genial. El zinc se separa de todos los demás cationes utilizando material de columna L91 (Metrosep A Supp 10 - 250/4.0 y Metrosep A Supp 10 Guard/4.0) aplicando el eluyente MetPac™ PDCA (ácido piridina-2,6-dicarboxílico) (concentrado dilución 1: 5) seguido de una reacción post-columna (PCR) con MetPac™ PAR y posterior detección a una longitud de onda de 530 nm.
La calibración se realizó usando un solo estándar de zinc de 15 μg/mL inyectado seis veces. La muestra se analizó por duplicado.
Tabla 1. Requisitos para el método IC según el capítulo general de la USP <591>.
| Columna - L91 | Metrosep A Supl 10 - 250/4.0 |
|---|---|
| Eluyente | Concentrado MetPac™ PDCA (dilución 1:5) |
| Tasa de flujo | 1,2 ml/min |
| Temperatura | 30 °C |
| Volumen de inyección | 10 μL |
| reactivo PCR | PAR (0,12 g de reactivo MetPac™ PAR en 1000 ml de diluyente MetPac™ PAR) |
| Tasa de flujo de PCR | 0,6 ml/min |
| Detección | Vis: 530 nm después de PCR |
El ensayo IC para el contenido de zinc fue validado de acuerdo con el Capítulo General <591> de la USP, Determinación de zinc [4]. Se analizó el contenido de zinc del óxido de zinc ultrapuro. La precisión de la determinación de zinc se calculó como 99% (Figura 2).
Se cumplieron todos los criterios de aceptación, p. ej., la asimetría (factor de cola) para el pico de zinc fue <2, o la desviación estándar relativa de las soluciones estándar fue <0,73 % (n = 6, requisito de la USP no más de (NMT) 0,73) (Tabla 2).
Tabla 2. Criterios de aceptación requeridos según Capítulo General <591>.
| Parámetro | Actual | Requisito de USP | Estado |
|---|---|---|---|
| % RSD | 0,582 | No más de 0,73 | Correcto |
| Factor de coleo | 1,465 | TNM 2.0 | Correcto |
| Estándar de resultado | 98,9% | +/- 2%* | Correcto |
| Muestra de resultados | 99,2% | +/- 2%* | Correcto |
* del valor certificado
La cromatografía iónica califica para la determinación de zinc según el capítulo general de la USP <591>. Usando el material de columna L91, el zinc se puede determinar de manera confiable en productos farmacéuticos y otras muestras usando IC con reacción posterior a la columna y detección UV.
El alto grado de posibilidades de automatización de los sistemas IC de Metrohm (p. ej., muestreador automático, técnica inteligente de inyección de bucle parcial de Metrohm, dilución en línea, etc.) y la trazabilidad de todos los pasos durante el análisis la convierten en una técnica analítica fácil de usar, eficiente y valiosa. para procesos de control de calidad farmacéutica.
- Real Sociedad de Química. Zinc. La tabla periódica interactiva de la Royal Society of Chemistry. https://www.rsc.org/periodic-table/element/30/zinc.
- Juche, R. D.; Rufli, T.; Surber, C. Pastas: ¿Qué Contienen? ¿Cómo trabajan? Dermatología 1994, 189 (4), 373–377.
https://doi.org/10.1159/000246882. - Maier, T.; Korting, H. C. Protectores solares: ¿cuáles y para qué? Skin Pharmacol Physiol 2005, 18 (6), 253–262. https://doi.org/10.1159/000087606.
- tu S. Farmacopea/Formulario Nacional. <591> Determinación de Zinc. En Capítulo general; USP/NF, Rockville, MD, EE. UU.
https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M99350_05_01.html.
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