Le soluzioni di lavaggio contengono spesso miscele di alchilammine. Queste sostanze neutralizzano i gas acidi nocivi come H2S e CO2, e li rimuovono dai processi industriali, il cosiddetto «gas sweetening». In molti processi industriali, come nelle raffinerie di petrolio o nella produzione di gas naturale, questo trattamento di lavaggio del gas è fondamentale per inibire la corrosione e i danni alle tubazioni e alle apparecchiature causati dai gas acidi. Inoltre, tali matrici sono spesso molto complesse e possono contenere cationi inorganici in concentrazioni più elevate come sali termostabili. Oltre al loro uso come inibitori di corrosione, le etanolammine e le metilammine sono utilizzate come materie prime per vari processi di produzione, ad esempio detersivi, emulsionanti, lucidanti o per prodotti farmaceutici e intermedi chimici. La cromatografia ionica fornisce un mezzo efficace per monitorare tali processi. È richiesta una buona risoluzione del picco e la separazione delle ammine dai cationi inorganici. La colonna Metrosep C 6 ad alta capacità offre condizioni eccellenti: picchi stretti e elevata flessibilità nelle composizioni dell'eluente. Questa Application Note mostra lo sviluppo del metodo per l'analisi di etanolammine, metilammine e cationi inorganici comuni.
I gas acidi nocivi formano acidi deboli quando trasferiti in un mezzo acquoso. Possono reagire con basi deboli, come le etanolamina nelle soluzioni di lavaggio, e trasformarsi in sali inerti. L'aggiunta della quantità appropriata di ammine neutralizzerà la soluzione. Per mantenere il valore del pH in un intervallo ottimale, è necessario uno stretto controllo della composizione chimica. La cromatografia ionica con rilevamento della conducibilità fornisce un mezzo efficace per monitorare questo processo e controllare l'aggiunta di ammina.
La determinazione di cationi e ammine viene eseguita come analisi non soppressa con 940 Professional IC a 30 °C.
Una miscela di acido nitrico, acido dipicolinico e acetone funge da fase mobile. I campioni vengono iniettati con un volume di iniezione di 20 μL. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 150/4.0 dotata di Metrosep RP 2 Guard/3.5. Il segnale di conducibilità viene registrato e quantificato con il software MagIC Net.
Le temperature della colonna, le portate e la composizione dell'eluente sono state variate per trovare una risoluzione di picco ottimale nel più breve tempo possibile di analisi (Tabella 1).
| Parametro | Effetto |
|---|---|
| Aumento della temperatura | Tempi di ritenzione più brevi, soprattutto per i metalli alcalino terrosi |
| Aumento della portata | Eluizione più rapida con picchi più nitidi, con qualità di separazione invariata |
| Modificatore dell'acido dipicolinico | I cationi bivalenti accelerano, magnesio e calcio cambiano l'ordine di eluizione |
| Modificatore di acetone | Migliore risoluzione delle ammine |
Le etanolammine e le metilammine sono ben separate da vari cationi di metalli alcalini e alcalino-terrosi in meno di 25 minuti (risoluzioni superiori a 1,6 con 10 mg/L di ciascun analita) (Fig. 1).
La buona risoluzione del sodio e dell'ammonio (risoluzione maggiore di 3.1) permette la loro precisa quantificazione accanto alle ammine, anche quando uno dei componenti è presente in grande eccesso.
Grazie all'elevata capacità del Metrosep C 6 - 150/4.0 è possibile iniettare anche volumi maggiori senza compromettere le forme dei picchi. La lunghezza della colonna consente la determinazione di questi composti multipli in un tempo ragionevole inferiore a 25 minuti. In caso di concentrazioni più elevate, la risoluzione può essere mantenuta aumentando la lunghezza della colonna a 250 mm. Inoltre, la diluizione in linea può essere utilizzata per automatizzare la procedura di diluizione per garantire un'adeguata risoluzione e quantificazione di tutti i picchi.
L'analisi dei cationi non soppressi con rilevamento diretto della conducibilità è una tecnica semplice e robusta che può essere utilizzata su scala di laboratorio ma anche per l'analisi di processo. Il 2060 Ion Chromatograph di Metrohm Process Analytics quindi una soluzione automatizzata affidabile e altamente precisa (Fig. 2). Questi robusti strumenti per il monitoraggio e il controllo dei processi online possono essere collegati a un massimo di 20 punti di processo. Pertanto è possibile un'analisi sequenziale in più aree all'interno di un impianto.
L'applicazione può essere aggiornata con ulteriori componenti aggiuntivi per migliorare ulteriormente l'usabilità e l'automazione:
- Dialisi o ultrafiltrazione come tecniche automatizzate di preparazione del campione in linea.
- MiPT per un volume di iniezione ottimale, per coprire un intervallo di concentrazione più ampio ed eseguire la calibrazione automatica.
- Analisi dei cationi soppressi per concentrazioni molto basse, per ottenere un rapporto segnale/rumore ancora migliore.
- Spettrometria di massa come secondo rivelatore indipendente in serie dopo il rivelatore di conducibilità per migliorare i limiti di rilevamento e confermare l'identità del picco.
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Internal reference: AW IC CH6-1210-102014