单通道离子色谱仪在测试完阴离子后改测阳离子,或者在测试完阳离子后改测阴离子,切换系统的具体操作步骤有哪些呢?
1. 阴、阳离子系统流路示意图
2. 阴离子系统改为阳离子系统
3. 阳离子系统改为阴离子系统
一、阴、阳离子系统流路示意图
如果阳离子测试不用抑制器,阴离子测试用抑制器,则两者的流路系统是有差异的。具体流路示意图见右图。
1. 阴离子流路示意图
(1)基本管路连接
(2)MCS的连接方法
如果有二氧化碳抑制器(MCS),则MCS应连接在抑制器和检测器之间。连接方式如下图:
2. 阳离子流路示意图
二、阴离子系统改为阳离子系统
1. 取下阴离子色谱柱
停止硬件,等系统压力降至0时,将之前测试阴离子的色谱柱和保护柱取下,以两通代替;
两通:6.2744.040
2. 管路调整
阴离子管路改为阳离子管路,按照上文中阳离子的流路示意图进行连接,即短接抑制器。
3. 以超纯水冲洗系统
用超纯水以1mL/min的流速冲洗系统10min;
上述3个步骤可参考如下视频:
4. 安装阳离子色谱柱和保护柱并平衡
1) 使用新的阳离子淋洗液以 1 mL/min 的流量冲洗离子色谱系统 10 分钟。
● 建议:建议更换淋洗液瓶内的过滤头(6.2821.090), 更换视频可参考:离子色谱常用配件如何更换?快来看视频!
● 注意:观察淋洗液管路中是否有气泡,可以按照文章离子色谱实用操作指南中的视频进行排气泡。
● 注意:进行阳离子分析时,应使用空吸收管。
2) 按顺序安装保护柱和色谱柱。
● 注意:安装过程中,如果是新色谱柱:
▶ 建议色谱柱出口先不连接;
▶ 开启高压泵,以色谱柱标准流速运行几分钟;
▶ 冲洗色谱柱直至色谱柱出口有液滴流出后,再将色谱柱连接至系统中。
3) 调入阳离子测试方法,启动硬件开始平衡,直到基线稳定。
三、阳离子系统改为阴离子系统
1. 管路调整
阳离子管路改为阴离子管路,需要连接抑制器。
在停止硬件且系统压力为0的条件下,按照上文中阴离子的流路示意图进行连接即可。
抑制器管路的连接方式两种,见下图:
2. 以超纯水冲洗系统
同样在停止硬件且系统压力为0时,将之前测试阳离子的色谱柱和保护柱取下,以两通代替,用超纯水以1mL/min的流速冲洗系统10min。
3. 安装阴离子色谱柱和保护柱并平衡
1) 使用新的阴离子淋洗液以 1 mL/min 的流量冲洗离子色谱系统 10 分钟。
● 建议:建议更换淋洗液瓶内的过滤头(6.2821.090), 更换视频可参考:离子色谱常用配件如何更换?快来看视频!
● 注意:观察淋洗液管路中是否有气泡,可以按照文章离子色谱实用操作指南中的视频进行排气泡。
● 注意:进行阴离子分析时,吸收管中需要装入氧化钙或者钠石灰。建议一年至少更换两次吸附管中的氧化钙,氧化钙两端装上脱脂棉,如果需要,脱脂棉也要更换。
2) 按顺序安装保护柱和色谱柱。
● 注意:安装过程中,如果是新色谱柱:
▶ 建议色谱柱出口先不连接;
▶ 开启高压泵,以色谱柱标准流速运行几分钟;
▶ 冲洗色谱柱直至色谱柱出口有液滴流出后,再将色谱柱连接至系统中。
3) 调入阴离子测试方法,启动硬件开始平衡,直到基线稳定。