使用直观、易用的电解池简化您的光谱电化学研究装置
2025年7月14日
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依托 SPELEC 系列仪器及便捷易用的专用测试池,光谱电化学技术的应用门槛大幅降低,实验搭建与数据处理流程得以简化,推动该技术实现更广泛的落地应用。
光谱电化学(SEC)是当前极具发展前景的新兴分析技术之一。尽管市面上已推出商用光谱电化学仪器以助力相关实验开展,但截至目前,缺乏便捷易用的专用测试池这一问题,仍制约着该技术的进一步发展。本文将对各类光谱电化学测试池进行详细阐述。
什么是光谱电化学(SEC)?
光谱电化学是一种结合光谱学与电化学的分析技术,用于研究电极表面发生的化学反应和过程。它能同时提供时间分辨的原位(in-situ)信息,反映化合物的光学和电化学性质。这有助于深入理解反应机理、材料性质和电子转移过程。
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传统的分离式光谱电化学装置需要两台独立仪器和最多三台计算机。尽管SEC具有诸多优势,但这让许多研究人员望而却步,不愿将其用于研究。SPELEC系列仪器实现完全集成、完美同步、由单一软件控制——填补了这一空白,使SEC变得更加易于使用。
突破光谱电化学(SEC)测试的技术局限
光谱电化学测试池的研发工作长期面临多项仪器层面的技术局限。市面上多数光谱电化学设备存在严苛的设计规格要求(如外形、尺寸及电极材料等),限制了常规配件的适配使用;此外,这类设备通常需要更大的样品用量,且由多个组件构成,装拆流程复杂、耗时较长。
为推动该技术的落地应用,研发团队已打造出搭载全新光谱电化学测试系统的创新型测试池。光谱电化学测试池的通用设计需具备以下优势:
- 操作便捷
- 适配多种电极,通用性强
- 耐各类介质腐蚀,化学稳定性优异
- 装拆流程简单、高效
- 欧姆降损耗低
此外,不透明密闭式测试池可有效消除外界环境干扰;当采用激光器作为光源时,该设计还能起到安全防护作用,防止激光束外泄至测试池外部。
拉曼光谱电化学凭借其固有的指纹识别特性,可对被测体系中的化学物质进行定性鉴别与区分,正迅速成为最具发展前景的分析技术之一。因此,优化光谱电化学测试系统的实验条件,是获取理想检测结果的关键因素。例如,需根据探头的光学特性调整探头与样品间的距离,以获得最强的拉曼散射强度。
这款创新型黑色测试池搭载磁吸式便捷开合结构,可在水相及有机相溶剂体系中开展光谱电化学实验(图 3)。该测试池由两件聚醚醚酮(PEEK)材质构件组成,上构件开有中心孔,用于置入拉曼探头探头端;同时设四个不同深度的凹槽(1、1.5、2、2.5 毫米),可通过调节实现探头与工作电极(WE)之间的焦距优化。此外,上构件还配有四个通孔,分别用于安装对电极(CE)、参比电极(RE)及通气进出气,各通孔均配备封盖,可按需封闭使用。
下构件上部设有溶液腔,可加入 3 mL 测试液,该液量既能保证工作电极(WE)、参比电极(RE)与对电极(CE)与溶液充分接触,又能避免拉曼探头被液体浸没。下构件底部开有小型凹槽,用于放置 O 型密封圈以防止漏液。此外,工作电极通过螺纹固定在夹持件上,测试池配套有固定支架,可保持测试池稳定,提升检测数据的可靠性。常规电极适配型拉曼光谱电化学测试池的各组成结构详见图 4。
丝网印刷电极(SPE)适配型拉曼测试池
该测试池采用黑色聚醚醚酮(PEEK)材质打造,整体仅由两个构件组成。下构件为丝网印刷电极(SPE)的放置区,上构件开设专用通孔,用于置入拉曼探头(图 5)。可通过搭配不同厚度的垫片(0.5、1、1.5 mm),轻松调节探头的焦距。
该测试池装拆操作简便,且所需样品体积仅 60 微升,这一设计对新手用户尤为友好。此外,测试池配备小型坩埚固定座,无需搭建电化学测试系统,即可对固体和液体样品开展精准的光学表征(图 6)。
流动条件下丝网印刷电极(SPE)适配型拉曼测试池
依托带圆形工作电极的薄层流通式丝网印刷电极(TLFCL-CIR SPEs),可便捷开展流动相光谱电化学实验。该类丝网印刷电极经特殊设计,设有单一流通通道(高度 400 微米,容积 100 微升),待测溶液可沿通道流经工作电极(WE)、对电极(CE)与参比电极(RE)(图 7)。
本拉曼测试池的组装仅需两步简易操作:第一步,将丝网印刷电极放置于下构件的指定卡位;第二步,直接扣合上构件,测试池即可投入使用。测试池上构件开有专用通孔,用于置入拉曼探头,并将激光精准聚焦于工作电极表面。因待测液仅留存于电极的流通通道内,该系统可从根本上避免样品溶液渗漏问题。
紫外 - 可见及近红外光谱电化学测试池
研究化学过程时,同步记录紫外 - 可见(200–800 nm)、近红外(800–2500 nm)光谱变化与电化学反应过程,能帮助研究人员获取体系内分子的电子能级(紫外 - 可见光谱)和振动能级(近红外光谱)相关信息。为此研发的新型光谱电化学测试池,推动了这类联用分析技术在多个工业领域的应用拓展。
反射构型
采用反射构型测试池开展实验时,光束以垂直于工作电极表面的方向入射,于电极表面发生反射(图 8 左),反射光经收集后送入光谱仪进行分析(图 8 右);也可根据需求调整光束的入射角度与收集角度。该构型适用于非透明电极的测试场景。
总结
本文所介绍的多款新型测试池的研发,进一步简化了光谱电化学测试的操作流程。这类测试池采用封闭式结构设计,且以不透明、惰性材质打造,有效规避了各类测试干扰,同时解决了实验安全相关问题。测试池的组装、拆卸与清洗均无需复杂的操作流程,操作简便、易于上手。
简言之,这类测试池的简易性与便捷性大幅降低了使用门槛,结合 SPELEC 一体化解决方案的配套使用,让光谱电化学技术能够被更广泛的科研与检测人员所掌握和应用。