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众所周知，锂电池内部必须要求一概无水（水含量低于20mg/kg）的环境，因为水会与导电盐（如，六氟磷酸锂）反应生成氢氟酸，导致电池内部发生腐蚀。因此，必须严格控制电池内部正极、负极、隔膜及电解液各部分的水分含量。
典型的正极材料为锂盐，负极材料为炭黑和石墨，正极和负极材料与粘合剂混合后以浆液的形式涂覆在金属箔上形成极片。正极极片、隔膜和负极极片通常缠绕或堆叠在一起，隔膜可避免正极和负极间的接触，电解液（一般为无水的非质子溶剂和锂盐的混合物）则建立起了正极和负极间的导电性。
锂电池使用的这几种材料的含水量均可通过卡尔费休库仑滴定法进行可靠而准确的测定。本期主要介绍电解液中水分测定的相关内容。
电解液&溶剂——卡尔费休库仑滴定法
大多数电解液溶剂为极性非质子溶剂，此类溶剂由于容易形成氢键，使用卡氏加热炉萃取水分一般较为缓慢。因此，针对此类溶剂，如不与卡尔费休剂发生副反应，则建议直接进行滴定。
— 仪器
· 库仑法卡尔费休水分测定仪
· 磁力搅拌器
— 电极
· 库仑法双铂针指示电极 6.0341.100
· 有隔膜发生电极 6.0344.100
— 试剂
· 适用于有隔膜发生电极的阳极液和阴极液
— 标准品
· 适用于卡尔费休库仑滴定法的水标
— 准备工作
· 样品
无需样品制备
· 仪器
在库仑滴定池中填充约100 mL的阳极液，并在发生电极中填充5 mL阴极液。然后等待滴定池平衡。
— 分析过程
— 仪器参数
— 计算
含水量（ppm）= mEP1/mS
mEP1：滴定结束时测定的水量（µg）
mS：样品质量（g）
— 滴定曲线
（见右图）
注意事项
1. 对于特殊溶剂——碳酸亚乙烯酯中水分的测定，需使用酮类样品专用阳极液，并搭配10g苯甲酸。由于适宜的pH范围和无甲醇系统中的操作对于该应用的成功至关重要，因此必须使用无甲醇溶剂清洗滴定池。
2. 设置的停止相对漂移值不能高于5µg/min，如果对结果准确性要求较高或样品含水量较低，可以设置的更低（如，2µg/min）。
3. 电解液一般容易吸水，在空气中暴露的时间越长，吸水越多，因此应尽量缩短样品在空气中暴露的时间。
4. 如果每次进样量较大，则需经常更换阳极液，以保证理想的试剂比例。如，进样量为5-10g时，约每测定10次样品则需更换一次溶剂。
5. 库仑法卡尔费休试剂的水容量是有限的，其容量相当于试剂中二氧化硫的量。当试剂中二氧化硫浓度降低时（低于初始浓度的一半），会导致滴定时间延长，此时应从头到尾更换试剂。
下期我们将继续该系列的其他内容，精彩不容错过！
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