アプリケーション（技術資料）

食用油は主要な栄養源であるだけでなく、食品産業における重要な基礎原料でもあります。植物油は、動物性脂肪に比べて一価不飽和脂肪酸や多価不飽和脂肪酸を多く含むため、その重要性が増しています。このアプリケーションノートでは、オリーブオイル、ツバキオイル、アラキオイル、ヒマワリ種子オイル、コルザオイルの主成分を、ポータブルラマン分光計とB&W Tek社のケモメトリクスとソフトウェアを組組み合わせて分析しています。

Metrohm’s ST Raman technology enables fast, contactless identification of substances through opaque packaging, expanding safe, field-ready use of Raman spectroscopy.

ハンドヘルドラマンソリューションは、完全な入荷原材料のテストをサンプル前処理不要で迅速に行う能力を向上させました。NanoRamハンドヘルドラマンは、受け取りの時点で使用される費用対効果の高い技術を用いて、増加した品質検査をサポートするので、材料受入へのステップを最小限に抑えられ、高い投資利益率 (ROI) をもたらします。

製薬における品質管理測定でオートサンプラ付きカールフィッシャー水分計を使用して水分を多検体自動測定する方法を紹介しています。

AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、原薬、炭酸水素カリウムならびに炭酸カリウム中の塩化物および硫酸塩の測定のためのICメソッドの検証に弊社が成功したことを紹介するものです。ここで提案されているICメソッドは、比濁法/目視比較メソッドの限界を克服するものです。

大麻に含まれる水分はその効能に大きな影響を与えるので、正確に測定することが求められます。乾燥減量 (Loss on drying, LOD) は大麻の水分を測定するための最も一般的なメソッドです。残念ながら、この技術は水分に特化したものではなく、テルペンなどといった揮発性成分の損失が間違って水分として分類されることがあります。カールフィッシャー (KF) 滴定は、水分に化学的に特化した唯一の検査法です。このポスターでは、カールフィッシャー滴定によって水分量を測定するのに用いられる装置について説明されており、このデータの結果が乾燥減量と比較されています。

ヨウ化カリウム (KI) は、甲状腺機能亢進症を治療するため、および吸入または飲み込んだヨウ素による放射線の影響から甲状腺を保護するために用いられます。現在、ヨウ素カリウムの USPモノグラフでは、ヨウ素の識別は湿式化学、および、精度と正確度の低い歴史を有するMAT (手動滴定) によって行われています。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替的選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学に替わる識別検査としても使用することができます。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

This Bulletin describes three potentiometric, one photometric, one thermometric and one conductometric titration method for sulfate determination. The question of which indication method is the most suitable depends primarily on the sample matrix.Method 1: Precipitation as barium sulfate and back titration of the Ba2+ surplus with EGTA. Use of the ion-selective calcium electrode as indicator electrode.Method 2: As with Method 1, although with the electrode combination tungsten/platinum.Method 3: Precipitation titration in semi-aqueous solution with lead nitrate in accordance with the European Pharmacopoeia using the ion-selective lead electrode as indicator electrode.Method 4: Photometric titration with lead nitrate, dithizone indicator and the Optrode 610 nm, particularly suitable for low concentrations (up to 5 mg SO42- in the sample solution).Method 5: Thermometric precipitation titration with Ba2+ in aqueous solution, particularly suitable for fertilizers.Method 6: Conductometric titration with barium acetate in accordance with DIN 53127

油脂に含まれる個々のグリセリドの正確な含有量の測定は困難かつ時間を要するものであるため、いくつかの油脂総パラメータまたは油脂指数は、油脂の特性評価と品質管理に用いられます。油脂は料理において重要なだけでなく、軟膏やクリームなどといった医薬品およびパーソナルケア製品のための重要な成分でもあります。したがって、いくつかの規格や基準では、最も重要な品質管理パラメータの測定について説明されています。このApplication Bulletinでは、以下の食用油脂における油脂パラメータのための8つの重要な分析メソッドについて説明されています:カールフィッシャーメソッドに準じた水分の測定; ランシマット法に準じた酸化安定性の測定; ヨウ素価; 過酸化物価; 鹸化価; 酸価、遊離脂肪酸 (FFA); 水酸基価; ポーラログラフィーを用いたニッケルの微量測定; これらのメソッドでは、塩素系溶剤を避けるために特別な措置が取られます。また、述べられたメソッドのうち出来る限り多くのものが自動化されます。

The present Application Bulletin contains NIR applications and feasibility studies using NIRSystems devices in the pharmaceutical industry. Qualitative and quantitative analyses of a wide variety of samples are part of this bulletin. Each application describes the instrument that was originally used for the analysis, as well as the system recommended for the analysis and the results that were achieved thereby.

この Bulletin ではUSP<645>に準拠した導電性のごく低い水サンプルにおける自動電気伝導度測定について説明しています。電気伝導度測定は、主に製薬分野における注射用の溶液の製造に使われる超純水を例に詳しく説明されています。

2-アミノ-N-(2,2,2-トリフルオロエチル)-アセトアミドは、医薬品の合成のための有機ビルディングブロックです。その純度は、各合成工程の成功に重要な役割を果たします。2,2,2-トリフルオロエチル、グリシン、および無機陽イオンが重要なものです。それらの総ピークエリアは、レポートレベル以上にあるすべてのピークのピークエリアの < 2 % であることが要求されます。分離と定量化は、Metrosep C 4 - 250/4.0 陽イオンカラムにて行われます。

医薬用の酒石酸水素カリウムは、USP要件に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、アンモニウム不純物の測定に比色メソッドを用いています。イオンクロマトグラフィーにより、カリウムのアッセイ (AN-C-181を参照) に使用されるのと同じ条件において、シングル測定で測定できます。USP モノグラフの近代化の過程では、このイオンクロマトグラフィーによるアプローチによりこのタイプの分析がより容易になっています。

トリス（トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、TRIS）は、ライフサイエンス分野で広く使用されており、その純度の管理が重要です。この純度分析はイオンクロマトグラフィーにより実施可能です。

アニリンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計と緩衝能を持つ溶媒を用いて測定されます。

The purity of a recovered solvent (dichlormethane/methylene chloride) and two of its most important contaminants (methanol and water) are monitored with NIR spectroscopy.

この Application Note では、Vis-NIR 分光法および特別な植物ライブラリーによって、Organicum majoricum や Tilia cordataなどの46種の様々な薬用植物および方向植物をそのスペクトルに基づいてどのように楽に確定できるかを説明しています。手間がかかり、また経験を積んだ研究者を必要とするその他代替の方法と比較して、VIS-NIR分光法は迅速で簡単な確定が可能です。

このアプリケーションでは、試薬を使用しないで簡単に測定できる近赤外分光法を用いて、医薬品添加剤であるラクトース（乳糖）中の水分含有量測定を紹介しています。

医薬品や化粧品の原料は酸化しやすく、これらの品質に対する要求は世界的に高まっています。顧客と生産者は、製造、加工、原産地において最高の品質を求めています。したがって、生産者は、どの原料がこれらの要求を満たしているかを知る必要があります。さらに、オーガニック製品はますます重要な役割を果たしています。 ランシマット法を用いれば、医薬品や化粧品の原料の酸化安定性を迅速かつ確実に測定することができます。サンプルは前処理なしで測定され、酸化誘導時間はサンプルの酸化安定性に直接関連付けることができます。 この技術資料では、ランシマット法の実現可能性を説明しています。892 プロフェッショナル ランシマットを用いることで、化粧品オイルの製造に使用される様々な原料の酸化安定性を再現性よく正確に測定することができます。 キーワード　酸化安定性試験　酸化誘導時間　誘導時間　天然オイル　医薬品　化粧品　ランシマット　ランシマット法　基準油脂分析試験法

最近のUSPでは、塩化物および硫酸塩は、炭酸水素カリウム (重炭酸) 中の不純物とされています。しかし、重炭酸カリウムのためのUSP41の公定法では、塩化物および硫酸塩の含有量については言及されていません。連続サプレッションの後に電気伝導度検出が行われるイオンクロマトグラフィで測定すると、これらの不純物を定量化することができます。

製薬向けフッ化ナトリウムは、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別、アッセイ、ならびに不純物としての塩化物の含量のために3つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィにより、1つのシステム上での2度の測定でこれら3つのパラメータを測定することが可能となります。

製薬に使われるモノフルオロりん酸ナトリウムは、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別、不純物、ならびにアッセイのために3つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィーにより、1回きりの測定でこれら3つのパラメータを分析することが可能となります。USP モノグラフの現代化のコースでは、このイオンクロマトグラフィーによるアプローチによりこのタイプの分析がより容易になっています。

シアン化物中毒の重症例では、治療のために亜硝酸ナトリウムがチオ硫酸ナトリウムとともに使用されます。この技術資料では、Metrosep A Supp 4 カラムと抑制された導電率検出を使用した亜硝酸イオン クロマトグラフィ アッセイについて説明します。このカラム同等性研究は、USP General Chapter <621> に従って USP と協力して行われました。

This Application Note describes the photometric determination of bismuth nitrate using the Optrode (520 nm). The sample is titrated with EDTA solution past the endpoint; xylene-orange is used as the indicator. The method for bismuth nitrate fulfills the directives defined in the Ph. Eur. and the USP.

This Application Note looks at the photometric determination of manganese sulfate using the Optrode (610 nm). Manganese is titrated with EDTA; Eriochrome Black T is used as indicator. The method complies with Ph. Eur. and the USP.

This Application Note describes the photometric determination of zinc sulfate using the Optrode at a wavelength of 610 nm. Complexometric titration of zinc requires EDTA as titrant and Eriochrome Black T as indicator. The method fully complies with Ph. Eur. and USP.

Titrants are normally bought ready to use. However, it is necessary to determine the accurate concentration of your titrant solution on a regular basis using a primary standard. To correct the mentioned variation, a so-called «titer factor» is applied. The titer can be easily and quickly assessed by using the Metrohm brand of autotitrators. Predefined calculation formulas implemented in Metrohm titrators or software, respectively, as well as the automatic storage of the titer factor, makes standardization a simple task.

This Application Note presents a modified time-saving method to determine iodine value (IV) in edible oils based on several standards (EN ISO 3961, ASTM D5554, etc.).

このアプリケーションでは、EN ISO 660、USP<401>、Ph.Eur. 2.5.1 の規格に基づいて、さまざまな食用油の酸価および遊離脂肪酸の滴定について解説しています。

水酸基価 (HN) は、化学薬品に含まれる水酸基の存在を定量化するために重要な合計パラメータです。これは、品質パラメータの要として、様々な物質にて測定されます。製剤サンプルに関しては、USP chapter <401> Ph. Eur. Chapter 2.5.3に測定法が説明されています。この技術資料では、ASTM E1899準拠による代替メソッドが紹介されています。このメソッドはピリジンを使用せず、還流も長い反応時間も必要としません。測定は室温で、少ないサンプル量ですみます。サンプル前処理工程を含むすべての分析は、完全自動OMNISシステムによって行います。これにより、複数のサンプルの並行分析が可能となり、ラボでの生産性が50％高まります。

In accordance with the European Pharmacopoeia, sodium sulfate is determined with the PB ISE.

スルファニルアミドの純度は、滴定試薬に亜硝酸ナトリウム溶液を使用して電位差自動滴定装置により測定できます。臭化物イオンはジアゾ化滴定を触媒するため、溶液には臭化カリウムを添加しました。

This Application Note presents a potentiometric titration method for a potassium bicarbonate and potassium carbonate assay meeting all USP General Chapter <1225> requirements.

This Application Note shows the automatic pH adjustment of a mixture of acetonitrile, water and amine using a Metrohm titrator.

Sodium lactate is a salt form of lactic acid used in many regulated industries—therefore an accurate determination of the lactate content is required and is already covered in several norms. One such monograph by the US Pharmacopoeia (USP) results in high accuracies and well-defined titration curves but uses titrants and solvents that are more costly than necessary. In comparison, the presented modified method from Metrohm requires a 1:1 mixture of water and acetone and uses aqueous hydrochloric acid as titrant, resulting in an estimated cost reduction of 40% per titration compared to the USP method (USP–NF 2021, Issue 2). Furthermore, the time needed for each analysis is reduced to just 12% of the USP method (excluding blank determination). This Application Note presents both methods to determine lactate content and shows the results obtained on an OMNIS system.

Mannitol content determination is an important aspect of quality control in the pharmaceutical and food industries. Selective oxidative cleavage can be used to quantify the amount of 1,2-diol groups in the analyte. Determining the 1,2-diol content by iodometric titration can be fully automated for the most accurate results using an automated titrator and the dPt Titrode from Metrohm.

さまざまな非水製品（非水系溶媒中）のカフェイン含有量を、逆滴定ではなく、正滴定で正確に測定できます。dSolvotrode電極を使用した OMNIS 自動滴定装置は、高性能ソフトウェアと組み合わせた柔軟な分析により、カフェインの非水滴定を正確におこなえます。

ヨウ素逆滴定は、さまざまな水性サンプル中のカフェイン含有量を正確に測定するために使用される正確な方法です。この技術資料では、dPt 電極を備えた OMNIS 滴定装置を使用したヨウ素逆滴定法により、水性サンプル中のカフェイン含有量を正確に測定しています。

この技術資料は、アミンの非水過塩素酸滴定について紹介しています。トリエタノールアミン (TEA) の濃度は、ソルボトロード・イージークリーン (Solvotrode easyClean) 電極と塩化リチウム-エタノールを電解液(電極内部液)として用い、過塩素酸-氷酢酸溶媒で滴定します。

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

不透明な材料越しの非破壊科学的識別が可能な、受賞的のあるSTRamはラマンテクノロジーにおける進化を象徴します。

製薬業界は、他の業界と比べて多くの点で規制の設けられています。そのため、規制に準拠した分析メソッドが必要となります。これは、受け入れ検査で必要となる多検体検査にも言えます。ここでは特に、ルーチン分析を簡易化し効率的に進めることのできる、迅速で操作の簡単な分析メソッドが必要となります。この技術資料では、製薬業界での重要な規制のかかる分析例を紹介し、可視－近赤外分光法を利用した公定法について解説します。

この Metrohm ホワイトペーパー（技術冊子）では、ソフトウェア製品に関連する、FDAから製薬業界に求められる要求条件について記載しています。FDA の 21 CFR Part 11 で述べられている規制の実施例は、Vision Air Pharma ソフトウェアを用いて示されています。キーワード: 電子署名、監査証跡、ユーザーマネジメント、文書

イオンクロマトグラフィは、製薬業界において様々な用途に使用される柔軟性の高い技術です。ここでは、イオンクロマトグラフィに関連するいくつかの開発の動向と最新の進捗状況について紹介しています。

ケモメトリックスは、製薬業界でのメソッド開発において幅広く用いられている強力なツールです。このホワイトペーパーでは、多変量モデルのライフサイクルについて説明しており、新米国薬局方の第1039章に則したケモメトリックスモデルの開発ワークフローについてまとめられています。

規範および基準である21 CFR Part 11は、電子記録および電子署名の使用に関するFDAの規定です。規制された環境下における重要なデータへの電子媒体の影響の増大を認識し、FDAは1990年代初期に製薬業界に従事するメンバーと面会しました。製薬業界とFDAの関心は、いかにペーパーレス記録システムに適合し、電子記録の確実性、信用性、そして整合性を保証するかにありました。

本ホワイトペーパーでは、既存の手動滴定を半自動や自動滴定へ移行する際に必要となるステップをまとめています。適切な電極や滴定モードの選定について、3つの事例で具体的に示しています。

分析法バリデーションの目的は、その分析手順が意図された用途に適していることを示すことです。分析法のバリデーションに関する推奨事項は、ICH ガイドライン Q2(R1)「分析法バリデーション：本文および方法論」および USP 一般章〈1225〉「公定分析法のバリデーション」に記載されています。本ホワイトペーパーでは、滴定法のバリデーションに関する推奨事項を紹介しています。

USPとFDAは、いくつかのモノグラフと一般章の近代化に着手しました。多くの場合、イオンクロマトグラフィ 法に焦点を当てた手法が、湿式化学的な分析手法に取って代わりました。このホワイトペーパーでは、USPの近代化の取り組みとイオンクロマトグラフィのメリットについて詳しく説明しています。 USP：米国薬局方　FDA：米国食品医薬品局

OMNISクライアント/サーバーは、拡張性のあるサーバー管理により業務効率を向上させ、拠点全体のハードウェア、エネルギー使用量、保守コストを削減することでコスト削減を実現します。