短時間ヨウ素逆滴定によるキャノーラ油・オリーブ油のヨウ素価測定

Summary

ヨウ素価は、食用油脂の品質評価における重要な合計パラメータです。これは、不飽和脂肪の存在に関する定量的情報を提供します。試料中の不飽和脂肪酸量が多いほど、より多くのヨウ素がこれらの二重結合と反応するため、ヨウ素価は高くなります。ひまわり油やオリーブ油など一般的な油については、ヨウ素価はよく知られています。したがって、これは食品偽装との闘いにおける模造品検出の試験パラメータとして使用することができます。

従来の滴定法による定量では、反応溶液(ウィイス液)の添加後、試料を最長2時間、暗所に置く必要があります。本アプリケーションノートでは、EN ISO 3961、ASTM D5554、AOAC 920.159、AOAC 993.20、AOCS Cd 1d-92、USP<401>Method II、およびPh.Eur. 2.5.4 Method Bに基づく改良分析法について説明します。この改良により、反応時間は2時間から5分へと大幅に短縮されます。したがって、この改良分析法により、実験室におけるはるかに高い生産性が可能となります。

詳細情報は動画をご覧ください:

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Configuration

スターラーなしの OMNIS Professional Titrator

2.1001.0310

終点滴定および当量点滴定 (等量/変動) のための革新的なモジュール式の電位差 OMNIS Titrator です。3S OMNIS Liquid Adapter テクノロジーにより、化学薬品の取り扱いに関してはこれまでにないほどの安全性を誇ります。滴定装置は測定モジュールおよびシリンダーユニットによって自由にコンフィグレーションすることができ、必要に応じてスターラーで拡張することも可能です。他の滴定モジュールまたはドージングモジュールによる並行滴定のためのファンクションライセンス「Professional (プロフェッショナル)」を含みます。コンピューターまたはローカルネットワークを介した制御; 他のアプリケーションまたは補助溶液のための他の滴定モジュールまたはドージングモジュールを 4 つまで接続可能; マグネチックスターラおよび／またはロッドスターラによる拡張が可能; 様々なシリンダーサイズに対応: 5、10、20、50 mL; 3S テクノロジーによる OMNIS Liquid Adapter: 化学物質の安全な取り扱い、メーカーのオリジナル試薬データの自動転送測定モードおよびソフトウェアオプション:; 終点滴定: ファンクションライセンス「Basic (ベーシック)」; 終点滴定および当量点滴定 (等量/変動): ファンクションライセンス「Advanced (アドバンス)」; 5 つの並行滴定を伴う終点滴定および当量点滴定 (等量/変動): ファンクションライセンス「Professional (プロフェッショナル)」;

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

2.1010.1010

ポンプモジュール「Peristaltik」(2 チャンネル)、Pick&Place モジュール、および全自動滴定を直に導入するための多種の付属品のついた OMNIS Sample Robot S。このシステムでは 2 つのサンプルラックにおいて、120 mL のサンプルビーカー 32 個分のスペースが設けられており、モジュール式のシステムは、完全に組み立てられた状態で納品され、よって最短時間で稼働させることができます。ご要望に応じて、システムには更に 2 つのペリスタリックポンプおよび追加の Pick&Place モジュールを装備することができ、スループットを倍増することができます。更なるワークステーションが必要な場合、この Sample Robot は L サイズまでの OMNIS Sample Robot に拡張することで最高 4 つまでの Pick&Place モジュールにおいて 7 つのラックのサンプルを並行して処理し、スループットを4倍に増やすことができます。

dPt Titrode

6.00401.300

参照電極としての、pH ガラスメンブランを含む OMNIS 用デジタル複合白金リング電極。このメンテナンスフリーの電極は、例えば以下のような一定した pH 値での酸化還元滴定に適しています: ヨウ素滴定; クロム酸滴定; セリウム滴定; 過マンガン酸塩滴定; この電極は蒸留水で保管されます。dTrode は OMNIS Titrator にて使用できます。

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Sample and sample preparation

この分析は、キャノーラ油(菜種油)およびオリーブ油を用いて実演します。試料の前処理は必要ありません。

Experimental

Example of an OMNIS system consisting of an OMNIS Sample Robot S with two working stations, an OMNIS Professional Titrator, and a corresponding amount of OMNIS Dosing Modules to add all necessary solutions.

図 1. 2つの作業ステーションを備えたOMNIS Sample Robot S、OMNIS Professional Titrator、および必要なすべての溶液を添加するための相応数のOMNIS Dosing Modulesから構成されるOMNISシステムの例。

この分析は、OMNIS Sample Robot SおよびOMNIS Titratorから構成されるOMNISシステムを用いて自動的に実施されます。当量点の検知にはメンテナンスフリーのdPt Titrodeが使用されます。

適量の試料を滴定用ビーカーに秤取し、ビーカーに蓋をして試料ラックに設置します。滴定前に、氷酢酸、ウィイス液(ICl)、および酢酸マグネシウム溶液を加え、この溶液を5分間撹拌します。その後、ヨウ化カリウム溶液を加え、当量点以降まで標定済みチオ硫酸ナトリウムを用いて溶液を滴定します。

Results

明瞭な滴定曲線が得られ、当量点はOMNISソフトウェアにより確実に決定されます。

**表1.** 自動OMNISシステムにより定量された、キャノーラ油(菜種油)およびオリーブ油のヨウ素価平均値 (n = 5)。
	キャノーラ油	オリーブ油
ヨウ素価 (g I₂/g)	109.3	80.9
SD(rel) (%)	0.1	0.1

Titration curve of the determination of the iodine value in olive oil with the described OMNIS System.

図 2. 説明したOMNISシステムを用いたオリーブ油におけるヨウ素価定量の滴定曲線。

Conclusion

EN ISO 3961、ASTM D5554、AOAC 920.159、AOAC 993.20、AOCS Cd 1d-92、USP<401>Method II、およびPh.Eur. 2.5.4 Method Bの各規格では、2時間の反応時間を要する手順が説明されています。ここでは、油脂中のヨウ素価をわずか数分以内で定量する信頼性の高い方法を紹介します。これにより、試料スループットが大幅に向上し、分析あたりのコストが削減されます。OMNISシステムを用いることで、分析を並行して実施することも可能となり、実験室のスループットをさらに向上させることができます。

作成者

メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センターアネックス9階

短時間ヨウ素逆滴定によるキャノーラ油・オリーブ油のヨウ素価測定

Achieve faster results with the modified standard method