AN-H-076
2026-09
チオ硫酸ナトリウムを用いた温度滴定(逆滴定)による油脂中のヨウ素価測定
Fast and reliable analysis of oil products by thermometric titration
概要
ヨウ素価は、油脂の品質管理の指標です。これは、これらの油脂に含まれる二重結合の総数(または不飽和度)を示す尺度です。二重結合はウィイス液の過剰量と反応します。この化学反応でヨウ素が生成され、その濃度はチオ硫酸ナトリウムを用いた熱量逆滴定で求められます。ヨウ素価は、試料100グラムあたりのヨウ素のグラム数で表されます。
熱量滴定(TET)は、ヨウ素価の分析において信頼性の高い手法です。熱量滴定では、電位ではなく反応のエンタルピー変化をモニターします。滴定終点は、温度曲線の変曲点によって示されます。滴定剤は一定の速度で添加されるため、TETは電位差滴定と比べて非常に迅速です。
サンプルとサンプル前処理
このアプリケーションは、ヨウ素価が既知である2種類の標準溶液、シクロヘキセンとヒマシ油を用いて実証されています。
通常、ヨウ素価滴定法では試料前処理は必要ありません。
実験
図 1.
dThermoprobeとロッドスターラーを備えたOMNIS Professional Titrator。
測定は、dThermoprobeを備えたOMNIS Professional Titratorで実施します(図1)。化学薬品を手作業で扱わずに済むよう、OMNIS Dosing Modulesを使用して溶液を自動的に添加することができます。
ヨウ素価メソッドを開始する前に、力価とメソッドのブランクを決定します。
図 2.
シクロヘキセンの熱量測定による滴定曲線。
ヨウ素価の測定では、適量の試料を滴定容器に量り取ります。次に、シクロヘキセン、Mg(OAc)2、氷酢酸、ウィイス液、KIを加えます。撹拌しながら、標準化したチオ硫酸ナトリウムで、最初の発熱終点を過ぎるまで滴定します(図2)。
結果
この手法では、表1に示すように、ヨウ素価(IV)について再現性のある結果が得られます。
| IV(n = 3) | 平均値(g I2 / 試料100 g) | RSD(%) |
|---|---|---|
| シクロヘキセン | 290.63 | 0.62 |
| ヒマシ油 | 81.83 | 0.17 |