AN-T-102
2020-05
【技術資料】TRISを一次標準物質とした電位差滴定による塩酸の力価標定
Correct titer improves the accuracy of results
概要
滴定剤は通常、使用準備が整った状態で購入されます。しかしながら、滴定剤の密度は温度により変動するため、認証値は規定温度でのみ有効です。時間の経過とともに、特に滴定剤のボトルを開封した後は、水分の蒸発や二酸化炭素の取り込みにより、その特性が変化します。これらの事実により、一次標準物質を用いて滴定剤溶液の正確な濃度を定期的に定量することが必要となります。前述の変動を補正するため、いわゆる「力価係数」が適用されます。
滴定剤として塩酸を使用する場合、使用すべき一次標準物質はTRIS(トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン)です。TRISは不活性で昇華せず、規定の化学反応に従って塩酸と反応します。
力価は、メトロームブランドの自動滴定装置を使用することで、簡便かつ迅速に評価できます。メトロームの滴定装置またはソフトウェアにそれぞれ実装されている事前定義済みの算出式に加え、力価係数の自動保存機能により、標定作業が簡単になります。
Sample and sample preparation
塩酸の標定には高純度TRISが使用されます。TRISは乾燥オーブン内で数時間乾燥され、デシケーター内で室温まで冷却されます。
Experimental
適量のTRIS標準物質を正確にビーカーに加え、脱イオン水で溶解します。当量点に達した以降まで、この溶液を塩酸に対して滴定します。
試料量は、ビュレット容量に応じて選択する必要があります(当量点がビュレット容量の10~90%の間となるように)。
滴定に小容量シリンダーユニット(2 mLまたは5 mLシリンダーユニット)を使用する場合は、原液を調製し、その一部を滴定に使用することが推奨されます。これにより、これらのビュレットにおける精度が向上します。
Results
6回定量を行ったところ、平均力価値1.0069、絶対標準偏差0.0037、相対標準偏差0.37%という結果が得られました。