AN-T-221
2022-06
非水滴定用複合pH電極を用いた終点滴定によるHPLC移動相のpH調整
Automated timesaving pH adjustment of semi-aqueous media
概要
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)では、主に半水系媒体からなる移動相の使用が必要です。この種の媒体は、水系媒体を扱う場合と比較して電極の挙動が異なるため、滴定が困難です。実験室の分析者からは、pH電極を用いた手動でのpH調整は非常に時間がかかり、安定したpHに達するまで添加間に長い待機時間が生じるという意見がよく聞かれます。
本アプリケーションノートでは、メトロームの滴定装置を用いた、アセトニトリル、水、およびトリエチルアミンの混合物における自動pH調整について紹介します。移動相のpH調整に要する時間は、説明した設定により数時間から約10分へと短縮されました。さらに、調整終了時のpH値および使用した滴定剤量は自動的に記録され、監査目的で追跡することができます。
高精度な終点検知には、EtOH-Trodeが使用されました。この電極は、二重液絡系および特殊な膜ガラスにより、非水溶液中のpHを測定するために特別に設計されています。
Sample and sample preparation
本アプリケーションは、アセトニトリル1600 mL、脱イオン水400 mL、およびトリエチルアミン10 mLから構成される混合溶媒を用いて実演します。
Experimental
この分析は、EtOH-Trodeと組み合わせたEco Titratorを用いて実施されました(図1)。
この定量は、混合溶媒の200 mLアリコートを用いて実施されました。
Results
pH値の調整は数分以内で達成された一方、手動でのpH調整は完了まで数時間を要しました。滴定終了時に得られたpHは安定しており、再現性がありました。
表1. 混合溶媒200 mLのpH値調整に必要な容量。
| pH 10 | pH 7 | |
|---|---|---|
| 滴定剤容量 | 0.15 mL | 0.95 mL |
Conclusion
本アプリケーション例は、適切な装置および電極を選択することで、手動でのpH調整をいかに簡便に自動化できるかを示しています。さらに、自動化は、時間の節約、精度の向上、経済的な分析、およびトレーサビリティなど、実験室にとって大きな利点をもたらします。
アプリケーション共有
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Internal reference: AW TI DE1-0810-032021