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La cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC) richiede l'uso di una fase mobile, costituita principalmente da mezzi semi-acquosi. Questi tipi di mezzi sono difficili da titolare poiché gli elettrodi si comportano in modo diverso rispetto a quando si lavora con mezzi acquosi. Gli analisti di laboratorio spesso osservano che la regolazione manuale del pH utilizzando un elettrodo pH richiede molto tempo, con conseguenti lunghi tempi di attesa tra le aggiunte fino al raggiungimento di un pH stabile.

Questa Application Note presenta la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e trietilamina utilizzando un titolatore Metrohm. Il tempo necessario per regolare il pH della fase mobile è diminuito da ore a circa 10 minuti con la configurazione descritta. Inoltre, il valore del pH al termine della regolazione e il volume di titolante utilizzato possono essere automaticamente documentati e tracciati a fini di audit.

Per un'indicazione precisa dell'endpoint, è stato utilizzato EtOH-Trode. Questo elettrodo è stato appositamente progettato per misurare il pH in soluzioni non acquose grazie al suo sistema a doppia giunzione e alla speciale membrana di vetro.

Questa applicazione è dimostrata su una miscela di solventi composta da 1600 ml di acetonitrile, 400 ml di acqua deionizzata e 10 ml di trietilammina.

Eco Titrator
Figure 1. Titolatore Eco dotato di EtOH-Trode per una rapida regolazione del valore del pH.

Le analisi sono state eseguite su un Eco Titrator in combinazione con EtOH-Trode (Figura 1).

Le determinazioni sono state eseguite su aliquote di 200 mL della miscela di solventi.

La regolazione del valore del pH è stata raggiunta in pochi minuti, mentre la regolazione manuale del pH ha richiesto ore per essere completata. Il pH ottenuto al termine della titolazione era stabile e riproducibile.
 

Tabella 1. Volume necessario per la regolazione del valore del pH di 200 ml di solvente  miscela.

  pH 10 pH 7
Volume titolante 0,15 mL 0,95 mL

Questo esempio applicativo mostra come sia possibile automatizzare facilmente le regolazioni manuali del pH scegliendo il dispositivo e l'elettrodo giusto. Inoltre, l'automazione offre vantaggi significativi ai laboratori, tra cui risparmio di tempo, maggiore precisione, analisi economica e tracciabilità.

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