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La cromatografía líquida de alta presión (HPLC) requiere el uso de una fase móvil, que consiste principalmente en medios semiacuosos. Estos tipos de medios son difíciles de valorar, ya que los electrodos se comportan de manera diferente en comparación con cuando se trabaja con medios acuosos. Los analistas de laboratorio a menudo comentan que el ajuste manual del pH con un electrodo de pH requiere mucho tiempo, lo que genera largos tiempos de espera entre las adiciones hasta que se alcanza un pH estable.

Esta nota de aplicación presenta el ajuste automático del pH de una mezcla de acetonitrilo, agua y trietilamina utilizando un titulador Metrohm. El tiempo requerido para ajustar el pH de la fase móvil ha disminuido de horas a aproximadamente 10 minutos con la configuración descrita. Además, el valor de pH al final del ajuste, así como el volumen de titulador utilizado, se pueden documentar y rastrear automáticamente para fines de auditoría.

Para una indicación precisa del punto final, se utilizó EtOH-Trode. Este electrodo ha sido especialmente diseñado para medir el pH en soluciones no acuosas debido a su sistema de doble unión y membrana de vidrio especial.

Esta aplicación se demuestra en una mezcla de solventes compuesta por 1600 ml de acetonitrilo, 400 ml de agua desionizada y 10 ml de trietilamina.

Eco Titrator
Figure 1. Titulador Eco equipado con un EtOH-Trode para un ajuste rápido del valor de pH.

Los análisis se llevaron a cabo en un Eco Titrator en combinación con el EtOH-Trode (Figura 1).

Las determinaciones se realizaron en alícuotas de 200 mL de la mezcla de solventes.

El ajuste del valor del pH se logró en cuestión de minutos, mientras que el ajuste manual del pH tardó horas en completarse. El pH obtenido al final de la titulación fue estable y reproducible.
 

Tabla 1. Volumen necesario para el ajuste del valor de pH de 200 ml de disolvente  mezcla.

  pH 10 pH 7
Volumen de valorante 0,15 mL 0,95 mL

Este ejemplo de aplicación muestra la facilidad con la que se pueden automatizar los ajustes manuales de pH eligiendo el dispositivo y el electrodo correctos. Además, la automatización ofrece beneficios significativos para los laboratorios, incluido el ahorro de tiempo, mayor precisión, análisis económico y trazabilidad.

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