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Die Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) erfordert die Verwendung einer mobilen Phase – meist bestehend aus halbwässrigen Medien. Die Titration dieser Art von Medien stellt eine Herausforderung dar, da sich die Elektroden anders verhalten als bei der Arbeit mit wässrigen Medien. Laboranalytiker weisen häufig darauf hin, dass die manuelle pH-Wert-Einstellung mithilfe einer pH-Elektrode sehr zeitaufwändig ist und lange Wartezeiten zwischen den Zugaben bis zum Erreichen eines stabilen pH-Werts zur Folge hat.

In dieser Application Note wird die automatische pH-Einstellung einer Mischung aus Acetonitril, Wasser und Triethylamin mithilfe eines Metrohm-Titrators vorgestellt. Die zum Einstellen des pH-Werts der mobilen Phase erforderliche Zeit hat sich mit dem beschriebenen Aufbau von Stunden auf etwa 10 Minuten verringert. Zusätzlich können der pH-Wert am Ende der Justierung sowie die Menge des verwendeten Titriermittels automatisch dokumentiert und zu Prüfzwecken nachverfolgt werden.

Zur genauen Endpunktanzeige wurde die EtOH-Trode verwendet. Diese Elektrode wurde aufgrund ihres Double-junction-Diaphragmas und des speziellen Membranglases speziell für die Messung des pH-Werts in nichtwässrigen Lösungen entwickelt.

Diese Anwendung wird an einem Lösungsmittelgemisch bestehend aus 1600 ml Acetonitril, 400 ml entionisiertem Wasser und 10 ml Triethylamin erklärt.

Öko-Titrator
Abbildung 1. Eco-Titrator ausgestattet mit einer EtOH-Trode zur schnellen Einstellung des pH-Wertes.

Die Analysen wurden auf einem Eco Titrator in Kombination mit der EtOH-Trode durchgeführt (Abbildung 1).

Die Bestimmungen wurden an 200-ml-Aliquoten des Lösungsmittelgemisches durchgeführt.

Die Anpassung des pH-Wertes erfolgte innerhalb weniger Minuten, wohingegen die manuelle pH-Wert-Einstellung Stunden in Anspruch nahm. Der erhaltene pH-Wert am Ende der Titration war stabil und reproduzierbar.
 

Tabelle 1. Benötigtes Volumen zur Einstellung des pH-Wertes von 200 ml Lösungsmittel  Mischung.

  pH-Wert 10 pH-Wert 7
Titriermittelvolumen 0,15 ml 0,95 ml

Dieses Anwendungsbeispiel zeigt, wie einfach manuelle pH-Anpassungen durch die Wahl des richtigen Geräts und der richtigen Elektrode automatisiert werden können. Darüber hinaus bietet die Automatisierung erhebliche Vorteile für Labore, darunter Zeitersparnis, erhöhte Präzision, Wirtschaftlichkeit und Rückverfolgbarkeit.

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Metrohm Deutschland

In den Birken 3
70794 Filderstadt

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