Applikationen

In diesem Artikel wird der Einsatz eines tragbaren Raman-Spektrometers als wirksame Methode für die Atline-Charakterisierung von Ruß vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie kann eine wirksame Methode zur Charakterisierung von Ruß sein.

Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.

Das NanoRam kann Materialien durch mehrere Schichten transparenter Kunststoffbeutel analysieren. Materialien konnten durch ein bis neun Schichten von Kunststoffbeuteln erfolgreich identifiziert werden, was die minimale Beeinträchtigung der Materialidentifikation durch die PE-Beutel belegt.

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Harnstoff wird häufig als Stickstoffdünger eingesetzt, wobei über 90 % der Harnstoffproduktion für landwirtschaftliche Zwecke bestimmt sind. Harnstoff bildet bekanntermaßen auch Komplexe mit Fettsäuren, die zur Trennung komplexer Gemische und in Reinigungsprozessen eingesetzt werden. In dieser Anwendungsnotiz stellen wir die Quantifizierung der Harnstoffkonzentration in Ethanol mittels Raman-Spektroskopie vor und zeigen, wie diese Methode zur Bestimmung des Harnstoffanteils in einer festen Einschlussverbindung mit Stearinsäure eingesetzt werden kann.

Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.

Es werden ternäre Gemische aus wässrigen Zuckerlösungen gemessen und multivariate Modelle der Analytkonzentration mithilfe der Software BWIQ erstellt.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

In dieser Fallstudie wurde eine mutmaßlich gefälschte Adderall-Pille direkt mit einem TacticID Mobile unter Verwendung eines Point-and-Shoot-Adapters gemessen. In den Spektralproben der mutmaßlich gefälschten Pille wurde Zellulose und Koffein gefunden, nicht jedoch der Wirkstoff. Das TacticiD Mobile mit 1064-nm-Laseranregung ermöglicht eine Fluoreszenzunterdrückung und gibt den Einsatzkräften an vorderster Front ein Werkzeug im Kampf gegen gefährliche Arzneimittelfälschungen in die Hand.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Drei verschiedene Suppressorsysteme werden ionenchromatographisch evaluiert. Zudem werden verschiedene Phosphate neben mono- und divalenten Anionen mit Gradientenelution detektiert.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Das Poster zeigt die Anwendung der Vis-NIR Spektroskopie für die simultane Quantifizierung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern als hervorragende Alternative zu herkömmlichen nass-chemischen Labormethoden. Die Vorteile des erweiterten Wellenlängenbereiches auf den sichtbaren Bereich werden in dieser Applikation deutlich: der sichtbare Bereich (400–780 nm) korreliert direkt mit dem Kobaltgehalt; der NIR-Bereich (780–2500 nm) wird für die Bestimmung der chemischen und physikalischen Parameter herangezogen.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

Im Application Bulletin AB-076 wird die polarographische Bestimmung geringer Konzentrationen (1–100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in einigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden mussten, gewinnen NTA, EDTA und Citrat als Komplexbildner und Gerüststoffe an Bedeutung.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen Komplexbildner in Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung der Komplexbildner wird durch die häufig in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.

Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.

Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.

Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.

Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.

Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel verwendet wird. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz des elementaren Schwefels, %S, angegeben.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.

Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.

Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der chemischen Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Nahinfrarotspektroskopie wird für verschiedenste Analysen verwendet. Aufgrund der schnellen und zerstörrungsfreien Bestimmung, eignet sich NIRS hervorragend zur Qualitätskontrolle von Produkten sowie Rohmaterialien: sei dies während der Produktherstellung oder auch von Endprodukten. Dieses Application Bulletin zeigt NIR-Applikationen und Durchführbarkeitsstudien aus der Lack- und Farbindustrie, die mittels NIRSystems durchgeführt wurden.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.

Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in hochreinem Natriumchlorid mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink, Natrium, Ammonium und Mangan in Anwesenheit von Magnesium und Kalzium in einem Zinkextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in der wasserlöslichen Fraktion eines Waschpulvers mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in einer Dolomitprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Trimethylamin in Wasserstoffperoxid (31 %) mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung, -Aufkonzentrierung und -Kalibrierung.

Bestimmung von Ammonium, Magnesium und Kalzium in einem Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammonium, Kalium, Magensium und Kalzium in einem flüssigen Düngemittel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Mangan und Zink in einer Zinksulfatlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Dimethylamin- und Trimethylaminspuren in Methylpyrrolidon mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium und Strontium in Sole mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.

Salzsoleproben werden in der Regel stark verdünnt, um eine Überladung der Säule zu verhindern. Manuelles Verdünnen ist sehr fehleranfällig, weshalb man in dieser Applikation auf eine 0.25-µL-Injektion durch internen Loop setzt, was ein zusätzliches Verdünnen erspart. Die Bestimmung von Natrium, Kalium. Magnesium und Calcium in Sole erfolgt auf der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid ist ein organischer Baustein für die Synthese pharmazeutischer Produkte. Seine Reinheit ist entscheidend für den Erfolg des entsprechenden Syntheseschritts. Von Interesse sind 2,2,2-Trifluoroethylamin, Glycin und anorganische Kationen. Ihre gesamte Peakfläche muss < 2 % der Peakfläche aller Peaks über dem Meldewert entsprechen. Trennung und Quantifizierung erfolgen auf der Kationensäule Metrosep C 4 - 250/4,0.

Lanthan (La) ist ein Übergangsmetall, das an der Luft leicht zu Lanthan(III)-oxid oxidiert. Dieses Oxid sowie die Salze, die entstehen, wenn es in Säure gelöst wird und anschliessend rekristallisiert, sind Bestandteile verschiedener Katalysatoren. Im vorliegenden Fall muss eine durch Auflösen von Lanthan(III)-oxid in Essigsäure hergestellte Lösung aus Lanthan(III)-acetat auf eine Verunreinigung mit Natrium geprüft werden. Die hohe Konzentration von La3+ wird mit Dipicolinsäure im Eluent komplexiert und bildet anionische Komplexe. Diese Komplexe werden an der Vorderseite eluiert und haben daher keine Auswirkungen auf die Natriumverunreinigung oder andere Kationen wie Ammonium und Calcium.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse

Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.

This Application Note presents an electrochemiluminescence (ECL) method for a fast, accessible, and cost-effective alternative method to detect fentanyl.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Bestimmung des Sulfatgehalts in Phosphorsäure aus Nassaufschluss.

Bestimmung eines nichtionischen Tensids von der Alkylpropylenoxid-Derivatart in kommerziellen Mischungen, welche anionische Tenside enthalten.

Bestimmung von löslichen Orthophosphationen, zum Beispiel lösliches Phosphat in Düngemitteln wie DAP.

Bestimmung des Sulfatgehalts in Lauge.

Bestimmung von Acetanhydrid in Anwesenheit von Essigsäure in Acylierungsmischungen.

Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen.

Bestimmung von Chlor in Haushaltsbleichmitteln.

Bestimmung von Teersäuren in Kohlenteerprodukten. Des Weitern kann dieses Verfahren zur Bestimmung eines schwach säuerlichen Bereiches organischer Verbindungen wie Cabonsäuren, Hydroxylsäuren, Phenole, Phenolsäuren, Keto-Enole, Imide und aromatische Nitroverbindungen, angewandt werden.11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Bestimmung von geringen Mengen Sulfat (bis ca. 20mg/L SO42-) durch thermometrische Titration.

Phosphor ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff sowie Bestandteil von DNA und Adenosintriphosphat (ATP), das an vielen biologischen Prozessen beteiligt ist, die Energie benötigen. In Düngemitteln ist Phosphor als Phosphat enthalten, da Pflanzen es am besten in Form von Dihydrogenphosphat aufnehmen können. Ist der Phosphorgehalt bekannt, erleichtert dies die Auswahl des richtigen Düngemittels für die Pflanzen.Traditionell wird Phosphat gravimetrisch (ein zeitaufwendiges Verfahren) oder spektrophotometrisch (teure Messgeräte) bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Phosphat mittels Fällungstitration mit Magnesium bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Phosphorgehalt zwischen 6,5 % und 17 % analysiert. Für die Analyse mittels thermometrischer Titration ist bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung erforderlich. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 5 Minuten.

Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch.

Bestimmung von Natriumlaurylethersulfat-Tensiden.

Bestimmung des Natrium-, Kalium- und Silicagehalts in Natrium- und Kaliumsilikaten.

Bestimmung von Bicarbonat und Carbonat in einer Mischung durch sequenzielle thermometrische Titrationen.

Bestimmung von Ammoniumionen in Ammoniumsalzen und -mischungen, welche Ammoniumionen enthalten.

Bestimmung von Phosphor- und Salpetersäure in Laugen, die bei der Herstellung von Nitrophosphat-Düngemitteln entstehen.

Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).

Hypochloritionen reagieren mit Bromidionen zu Hypobromitionen, die wiederum Ammoniumionen sehr schnell in Stickstoff oxidieren. Hypobromit reagiert sogar noch schneller mit Ammonium als Hypochlorit und wird in situ geformt (Vogel, 1961). Die Titration wird mit einer Lösung, die Bromid und Bicarbonat enthält, durchgeführt.

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Wasserstoffperoxidlösungen können durch thermometrische Endpunktstitrationen (TET) über die Iodometrie bestimmt werden. Iodid wird zu Iod oxidiert, das dann in einer exothermen Reaktion mit einer Standardthiosulfatlösung titriert wird.

Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Schwefel ist für Pflanzen ein sekundärer Makronährstoff und entscheidend für das Wachstum und die Funktion von Chloroplasten. In Düngemitteln ist Schwefel für gewöhnlich als Sulfat enthalten. Traditionell wird Sulfat gravimetrisch mittels Ausfällung mit Barium bestimmt. Diese Methode hat den Nachteil, dass sie zahlreiche zeit- und arbeitsaufwendige Analyseschritte erfordert.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Sulfat mittels Fällungstitration mit Bariumchlorid bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Schwefelgehalt zwischen 1 % und 8 % analysiert. Die Analyse von Sulfat in Düngemitteln mittels thermometrischer Titration erfordert bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung. Die Bestimmung dauert jeweils nur ca. 3 Minuten. Um die Empfindlichkeit der Methode zu erhöhen, werden die Proben mit einer Schwefelsäure-Standardlösung aufgestockt, die dann bei der Berechnung des Resultats berücksichtigt wird.

Düngemittel werden in der Landwirtschaft eingesetzt, um wachsende Pflanzen mit mehr essentiellen Nährstoffen zu versorgen. Die sogenannten «NPK»-Dünger sorgen mit ihren drei Hauptkomponenten (N – Stickstoff, P – Phosphor, K – Kalium) dafür, dass Pflanzen diese Nährstoffe erhalten. In Düngemitteln kommt Stickstoff hauptsächlich in drei Formen vor: als Ammoniumnitrat (NH4NO3), Ammoniak (NH3) und Harnstoff (H2NCONH2). Die Bestimmung der einzelnen Stickstoff-Beitragskomponenten ist oft aufwändig. Die thermometrische Titration ermöglicht die schnelle Bestimmung der vorhandenen Menge an Ammoniumstickstoff und Harnstoffstickstoff in einer einzigen Titration unter Verwendung von Natriumhypochlorit als Titriermittel.

Kalium ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff, da es für die Regulierung des Wasserhaushalts sowie das Pflanzenwachstum eine wichtige Rolle spielt. Neben den beiden anderen primären Makronährstoffen Stickstoff und Phosphor ist auch Kalium in NPK-Düngemitteln enthalten. Sind Qualität und Kaliumgehalt eines NPK-Düngers bekannt, ist eine optimale Düngerwirtschaft für einen geplanten Anbau möglich, um Kosten zu sparen und die Rentabilität zu steigern.Traditionell wird Kalium gravimetrisch oder mittels Flammenphotometrie bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Kalium mittels Fällungstitration bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Kaliumgehalt zwischen 10 % und 27 % analysiert. Nach der Beseitigung von vorhandenem Ammonium kann das Kalium in etwa 5 Minuten zuverlässig bestimmt werden.

Pottasche wird für gewöhnlich aus Eisenerz gewonnen, das sich nach der Verdunstung von alten Binnenmeeren angereichert hat. Das Kalium wird dann in Verdunstungsbecken gereinigt. Am Ende dieses Prozesses wird die Pottasche üblicherweise in Form von Kaliumchlorid gewonnen. Pottasche wird vorwiegend als Düngemittel eingesetzt, da sie die Pflanzen mit dem essentiellen Nährstoff Kalium versorgt. Darüber hinaus findet sie in der chemischen Industrie und bei der Herstellung von Arzneimitteln Anwendung. Der Kaliumgehalt in Kali wird typischerweise durch Flammenphotometrie (F-AES) oder ICP-OES bestimmt. Diese Verfahren bringen jedoch hohe Investitions- und Betriebskosten mit sich. Durch die Anwendung der historischen gravimetrischen Fällungsreaktion als thermometrische Titration kann der Kaliumgehalt von Pottasche innerhalb von Minuten schnell und kostengünstig bestimmt werden.

Bei der Synthese bestimmter Farbstoffe entsteht Natriumchlorid als Nebenprodukt. Der Chloridgehalt ist daher ein wichtiger Parameter. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Chloridgehalts in Farbstoff mittels Standardaddition unter Verwendung einer Cl- ionenselektiven Elektrode.

Da Stickstoff ein essentieller Nährstoff für Pflanzen ist, stellt er auch einen wesentlichen Inhaltsstoff vieler Düngemittel dar. Er kommt dort in verschiedenen Formen vor, hauptsächlich aber als Ammonium oder Nitrat. Bei der Auswahl des richtigen Düngemittels für eine bestimmte Pflanze ist es daher hilfreich, die Konzentration des Stickstoffs und die Form zu kennen, in der er vorliegt. Düngemittelhersteller müssen aus diesem Grund die Konzentration des Ammoniumstickstoffs in ihrem Produkt angeben.Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Ammonium in Flüssigdüngern mittels Standardaddition.

NPK-Dünger enthalten in erster Linie drei Primärnährstoffe, die für ein gesundes Pflanzenwachstum erforderlich sind (Stickstoff, Phosphor und Kalium). Sie sind in flüssiger Form und als Granulat erhältlich, wobei letzteres für gewöhnlich am gebräuchlichsten ist. Sind Qualität und Kaliumgehalt eines Düngers bekannt, ist der optimale Einsatz für einen geplanten Anbau sowie die Optimierung der verwendeten Düngermenge möglich. Dies trägt dazu bei, die Kosten zu senken und das Pflanzenwachstum zu fördern, was wiederum zu einer besseren Ernte führt.Zur Bestimmung des Kaliumgehalts eignen sich mehrere Methoden, darunter Flammenphotometrie, Titration und Ionenmessung. In diesem Artikel wird der Kaliumgehalt mithilfe der schnellen, kostengünstigen und einfach durchzuführenden Standardaddition gemessen.

Lucigenin ist eines der am häufigsten verwendeten chemilumineszierenden Reagenzien und kann beispielsweise für den Nachweis von Superoxidanionenradikalen eingesetzt werden.Lucigenin ist im Einkauf recht teuer, obwohl seine Synthese nur zwei Stufen, ausgehend von Acridanon, umfasst. Die erste Stufe umfasst eine N-Methylierung und in der zweiten entsteht Lucigeninchlorid, das anschliessend in Lucigeninnitrat umgewandelt wird. Um die Reinheit des synthetisch hergestellten Lucigenins zu überprüfen, kann eine ionenselektive Messung mit einer Nitratelektrode durchgeführt werden. Das ist im Vergleich zu alternativen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Lösung.

Erhöhte Fluoridkonzentrationen im Wasser können Zahnschäden, Wachstumsstörungen und Knochenverformungen verursachen. Laut Weltgesundheitsorganisation (WHO) sind Konzentrationen über 1,5 mg/L kritisch.Eine mögliche Quelle von Fluorid sind Deponien. Regen schwemmt die Schadstoffe aus den Deponien, die dadurch in das Grundwasser gelangen. Die Fluoridkonzentration im Sickerwasser von Deponien sollte daher überwacht werden.Die Ionenmessung ist im Vergleich zu anderen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung des Fluoridgehalts von Wasserproben. Diese Application Note beschreibt eine reproduzierbare und genaue Messung des Fluoridgehalts unter Verwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode in Verbindung mit einem OMINS-System.

Acrylic dispersion paints are made of pigment suspended in acrylic polymer emulsions, which also include other organic material such as plasticizers, defoamers, or stabilizers. Acrylic dispersion paints are water-soluble but become resistant to water when dry. Due to the fact that once dry, acrylic dispersion paints can no longer be used, they should be stored air-tight at room temperature. For research purposes, it is of interest to assess the dissolved oxygen (DO) concentration in such samples as it is assumed that the DO amount can be related to the storage life. This Application Note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen by using an optical sensor.

Diese Application Note bietet eine einfache Möglichkeit, den Ammoniakgehalt in Kakaonibs mithilfe der Ionenmessung zu bestimmen und dabei die Standardadditionstechnik auf zuverlässige, kosten- und zeitsparende Weise anzuwenden.

Diese Application Note behandelt die Bildung von Calciumcarbonat aus Lösung.

Eine übermäßige Natriumzufuhr erhöht das Risiko von Gesundheitsproblemen. Ionenselektive Elektroden (ISEs) bieten eine schnelle, genaue und kostengünstige Methode zur Messung von Natrium in Lebensmitteln.

Grundwasser enthält viele Mineralien, kann aber durch natriumreiches Sickerwasser aus Mülldeponien verunreinigt sein. Eine genaue Na-Bestimmung in Wasser ist nach AOAC 976.25 unter Verwendung des Na-ISE möglich.

Bestimmung des Wassergehalts in Kaliumchlorat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (300 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in Methylethylketonperoxid mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden. (Das Zwei-Komponentenreagenz wird eingesetzt, um einen hohen Schwefeldioxid- und Aminüberschuss im Titriergefäss zu sichern.)

Bestimmung des Wassergehalts in Ammonium- und Kaliumperoxodisulfat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C. Da das Kalilumsalz im Lösungsmittel unlöslich ist, wird zur Auflösung der Salzpartikel ein Hochfrequenz-Homogenisator eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts in Tinte mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in explosiven Pellets mittels Karl-Fischer-Titration nach Extraktion mit Methanol.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in Cyclopropylmethylketon mittels Karl-Fischer-Titration durch coulometrische Titration unter Verwendung von speziellen Reagenzien für Aldehyde und Ketone.

Bestimmung des Wassergehalts in Harnstoff mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Pestizidformulierungen (in Cyclohexanon) mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Ethylendichlorid mittels Karl-Fischer-Titration. Da die Probe freies Chlor enthalten könnte, welches die Bestimmung beeinträchtigt, müssen getrennte KF-Reagenzien eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in Kalk mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (150 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in Farbpaste mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in Acetophenon und Benzophenon mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung spezieller KF-Reagenzien für Ketone/Aldehyde, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.

Bestimmung des Wassergehalts in Melamin mittels Karl-Fischer-Titration in einem gepufferten Lösungsmitelgemisch bei 50 °C.

Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-5-Mercaptothiadiazol mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.

Bestimmung des Wassergehalts in flüssigem Ammoniak mittels Karl-Fischer-Titration nach Absorption des Wassers in Ethylenglycol.

Bestimmung des Wassergehalts von Anilin in gepuffertem Lösungsmittel mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Methylcyclohexan durch coulometrische Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Kalziumcarbonat durch volumetrische Karl-Fischer-Titration.

Grosse Probenvolumina führen häufig zu hohen Blindwerten. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung eines relativen Blindwerts und trägt damit zur Verbesserung der Richtigkeit der Ergebnisse bei.

Der Bromindex gibt den Grad der Ungesättigtheit an und basiert auf der einfachen Addition von Brom an die Doppelbindung von Alkenen. Für jedes Mol Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung wird ein Mol Brom verbraucht. Der Bromindex ist ein Mass für den Olefingehalt in aromatischen Kohlenwasserstoffen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung mittels coulometrischer Titration nach ASTM D1492.

Die Wassergehaltsbestimmung mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration ist eine der wichtigsten Analysen weltweit. Mit dem aus einem OMNIS Titrator und einem OMNIS Sample Robot bestehenden OMNIS-System kann eine vollautomatische Analyse des Wassergehalts verschiedener Produkte und Matrices durchgeführt werden. Der OMNIS Sample Robot kann mehrere verschiedene Titrationen parallel durchführen. In dieser Application Note präsentieren wir die Ergebnisse einer volumetrischen Karl-Fischer-Titration, die parallel zu einer wässrigen Säure-Base-Titration auf demselben System durchgeführt wurde. Der Wassergehalt wird durch die parallel laufende wässrige Titration nicht beeinträchtigt, was die Kombination von potentiometrischen Titrationen und Karl-Fischer-Titrationen auf dem gleichen automatisierten System ermöglicht.

Karl-Fischer-Reagenzien enthalten Puffersubstanzen (üblicherweise Imidazol), da die Reaktionskonstante vom pH-Wert abhängt. Ein konstanter pH-Wert sorgt daher für wiederholbare Resultate. Im Jahr 2015 wurde Imidazol von der Europäischen Union als CMR-Stoff (karzinogen, mutagen oder toxisch) eingestuft und es wurde der Sicherheitshinweis H360D eingeführt, um vor einer möglichen Beeinträchtigung der Fruchtbarkeit oder Schädigung des Säuglings im Mutterleib zu warnen. Mittlerweile sind auch andere imidazolfreie Reagenzien käuflich zu erwerben. Diese Application Note enthält eine Zusammenfassung der Testmessungen mit dem 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Testmessungen an Wasserstandards werden mit einem OMNIS KF Titrator und den Karl-Fischer-Reagenzien Aquagent® Complet 5 und Methanol Fast der Firma Scharlau durchgeführt.

Chromat (Cr(VI)) gilt als toxisch und potentiell krebserregend, weshalb dessen Konzentration in Kinderspielzeug so gering wie möglich sein sollte. Die EU-Richtlinie 2009/48/EC definiert Grenzwerte für die Migration von Chromat aus Kinderspielzeug. Die salzsäuresaure Migrationslösung wird mit einem Puffer verdünnt. 2000 μL dieser Lösung werden automatisch mittels der intelligenten Anreicherungstechnik und Matrixeliminierung injiziert. Die Detektion erfolgt durch ICP/MS.

Bestimmung von NO3- und ClO4- in Anwesenheit eines erheblichen HCl-Überschusses mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (unter Verwendung eines Zeitprogrammes für Full Scale Wechsel nach 18 min).

Bestimmung von Acetat und Methansulfonat in einem organischen Salz mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Acetat, Format, Chlorid, Bromid und Sulfat in Toluol-Mutterlauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Carbonat in einer Lösung aus Methylmonoethanolaminen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Bromid und Iodid in alkalihaltigen Verbrennungslösungen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Pyrophosphat, Tripolyphosphat und Trimetaphosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Iodidspuren in HCl (25%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Carbonatspuren in Harnstoff mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bromid- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Bromidspuren in HCl (32%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Iodidspuren in Essigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.

Bestimmung von Iodid in Abwasser (Farbstoffindustrie) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Fosetyl-Aluminium (Aluminium-tris (o-Ethylphosphat)) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Carbonat in Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Borat und Silicat in Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in einem Reaktivfarbstoff mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Suppressierte IC funktioniert nicht, da der Farbstoff in einer alkalihaltigen Lösung hydrolysiert wird und Sulfat freisetzt.

Das vorliegende Application Note beschreibt eine NIR-Methode, die den Veresterungsprozess in der Butylactetatproduktion überwacht. Die entwickelte NIR-Methode zeigt hervorragende analytische Eigenschaften – vergleichbar mit denen zeitaufwändigerer GC-Methoden.

Die Reinheit eines rückgewonnenen Lösungsmittels (Dichlormethan/Methylenchlorid) und zwei seiner wichtigsten Verunreinigungen (Methanol und Wasser) werden mit NIR-Spektroskopie überwacht.

Tinte ist ein komplexes Gemisch, das neben zahlreichen Additiven hauptsächlich aus Lösungsmittel, Farbstoff, Wasser und Tensid besteht. Die VIS-NIR-Spektroskopie ist hervorragend geeignet, um die Inhaltsstoffe im Rahmen der Qualitätskontrolle schnell und zuverlässig zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Diethylenglykol (DEG), Wasser, Farbstoff und Tensid.

Diese Application Note zeigt die Bestimmung von zwei wichtigen Additiven – Butylglykol und Propylheptylalkohol – in wasserlöslichen Lacken mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie. Neben den beiden Additiven können weitere Lackinhaltsstoffe bestimmt werden.

Diese Application Note zeigt, wie sich die Aminzahl und der Feststoffgehalt in elektrophoretischen Lackbeschichtungen schnell und einfach mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie bestimmen lassen. Weitere Parameter können mit einer einzigen Messung zuverlässig und bequem bestimmt werden.

Dieses Application Note beschreibt die gleichzeitige Bestimmung der vier wichtigsten Analysenparameter von Lacktrockenmitteln – Kobalt- und Feststoffgehalt, spezifisches Gewicht und Viskosität – mithilfe eines VIS-NIR- Analyzers. Der sichtbare Bereich korreliert mit dem Metallgehalt, während die NIR-Region das spezifische Gewicht, die Viskosität sowie den Feststoffgehalt liefert.

Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.

Die Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) kann als schnelle und genaue Analysemethode zur Quantifizierung verschiedener Analyte und Wirkstoffe in Waschmitteln, wie z. B. Tetraacetylethylendiamin (TAED), Natriumpercarbonat (PCS) und Enzymen, verwendet werden. Diese Application Note zeigt, wie die NIRS für Analysen mehrerer Bestandteile in Waschmitteln in einer einzigen Messung eingesetzt werden kann.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) wurde als Analysemethode bei der Qualitätskontrolle von Seifennudeln eingesetzt. Es wurden quantitative Modelle für die Bestimmung von verseifbarem Anteil, Jodzahl und C8-C14 entwickelt, die eine schnelle und zuverlässige Qualitätskontrolle ermöglichen.

Diese Application Note zeigt, dass Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) zur Quantifizierung von fünf insektiziden und herbiziden Wirkstoffen (Abamectin emulgierbares Konzentrat (EC), Emamectin EC, Cyhalothrin EC, Cypermethrin und Glyphosat) in Pestiziden eingesetzt werden kann. Vis-NIRS ist eine hervorragende Alternative zu herkömmlichen Labormethoden, die Zeit und Geld spart.

Diese Application Note zeigt, dass der sichtbare Bereich der Vis-NIR Analysengeräte von Metrohm zur Quantifizierung der Farbintensität von Farbstoffen genutzt werden kann und mit der Referenzanalyse UV-Vis vergleichbare Ergebnisse liefert. Darüber hinaus kann der Nahinfrarotbereich eingesetzt werden, um zwischen verschiedenen Farbstofftypen oder Lieferanten zu unterscheiden und während der Rohstoffkontrolle Unreinheiten in den unverdünnten Farbstoffen zu ermitteln. Die Kombination aus sichtbarem und nah-infrarotem Wellenlängenbereich bietet den Vorteil, dass nur ein Analysengerät zur Gewinnung von Ergebnissen für mehrere Parameter in einem 30-sekündigen Scan benötigt wird, was Zeit und Kosten einspart.

In dieser Application Note wird eine schnelle, zerstörungsfreie und zuverlässige Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Alkoholgemischen am Beispiel von Ethanol/Isopropanol-Gemischen vorgestellt. Mit der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) liegen die Ergebnisse in Echtzeit vor, weshalb sich die NIRS hervorragend für eine schnelle Qualitätskontrolle eignet.

Spezialchemikalien müssen vielfältige Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysezertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration. Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallentsorgung. Alternativ kann zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Einsatz von Chemikalien analysiert werden.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.