Applikationen

Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.

Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der chemischen Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in hochreinem Natriumchlorid mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, DMEA (Dimethylethanolamin), Kalzium, Cholin und Magnesium in einer Salzlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in einer Dolomitprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Trimethylamin in Wasserstoffperoxid (31 %) mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung, -Aufkonzentrierung und -Kalibrierung.

Bestimmung von Magnesium, Mangan und Zink in einer Zinksulfatlösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium und Strontium in Sole mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Salzsoleproben werden in der Regel stark verdünnt, um eine Überladung der Säule zu verhindern. Manuelles Verdünnen ist sehr fehleranfällig, weshalb man in dieser Applikation auf eine 0.25-µL-Injektion durch internen Loop setzt, was ein zusätzliches Verdünnen erspart. Die Bestimmung von Natrium, Kalium. Magnesium und Calcium in Sole erfolgt auf der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung des Sulfatgehalts in Phosphorsäure aus Nassaufschluss.

Bestimmung des Sulfatgehalts in Lauge.

Bestimmung von Acetanhydrid in Anwesenheit von Essigsäure in Acylierungsmischungen.

Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch.

Bestimmung des Natrium-, Kalium- und Silicagehalts in Natrium- und Kaliumsilikaten.

Bestimmung von Bicarbonat und Carbonat in einer Mischung durch sequenzielle thermometrische Titrationen.

Bestimmung von Phosphor- und Salpetersäure in Laugen, die bei der Herstellung von Nitrophosphat-Düngemitteln entstehen.

Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).

Hypochloritionen reagieren mit Bromidionen zu Hypobromitionen, die wiederum Ammoniumionen sehr schnell in Stickstoff oxidieren. Hypobromit reagiert sogar noch schneller mit Ammonium als Hypochlorit und wird in situ geformt (Vogel, 1961). Die Titration wird mit einer Lösung, die Bromid und Bicarbonat enthält, durchgeführt.

Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Wasserstoffperoxidlösungen können durch thermometrische Endpunktstitrationen (TET) über die Iodometrie bestimmt werden. Iodid wird zu Iod oxidiert, das dann in einer exothermen Reaktion mit einer Standardthiosulfatlösung titriert wird.

Diese Application Note behandelt die Bildung von Calciumcarbonat aus Lösung.

Bestimmung des Wassergehalts in Kaliumchlorat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (300 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in Harnstoff mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Ethylendichlorid mittels Karl-Fischer-Titration. Da die Probe freies Chlor enthalten könnte, welches die Bestimmung beeinträchtigt, müssen getrennte KF-Reagenzien eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in Kalk mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (150 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in flüssigem Ammoniak mittels Karl-Fischer-Titration nach Absorption des Wassers in Ethylenglycol.

Bestimmung des Wassergehalts von Anilin in gepuffertem Lösungsmittel mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Methylcyclohexan durch coulometrische Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Kalziumcarbonat durch volumetrische Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung von NO3- und ClO4- in Anwesenheit eines erheblichen HCl-Überschusses mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (unter Verwendung eines Zeitprogrammes für Full Scale Wechsel nach 18 min).

Bestimmung von Acetat, Format, Chlorid, Bromid und Sulfat in Toluol-Mutterlauge mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Iodidspuren in HCl (25%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Carbonatspuren in Harnstoff mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bromid- und Iodidspuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Bromidspuren in HCl (32%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Iodidspuren in Essigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.

Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.

In dieser Application Note wird eine schnelle, zerstörungsfreie und zuverlässige Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Alkoholgemischen am Beispiel von Ethanol/Isopropanol-Gemischen vorgestellt. Mit der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) liegen die Ergebnisse in Echtzeit vor, weshalb sich die NIRS hervorragend für eine schnelle Qualitätskontrolle eignet.

Spezialchemikalien müssen vielfältige Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysezertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration. Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallentsorgung. Alternativ kann zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Einsatz von Chemikalien analysiert werden.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) kann den Wassergehalt in PGME (Propylenglykolmonomethylether) innerhalb von Sekunden bestimmen, wie in dieser Application Note beschrieben wird.

Diese Application Note beschreibt die ionenchromatographische Carbonatbestimmung in einer 50 %igen Natriumhydroxidlösung. Durch Aufnahme von Kohlendioxid aus der Umgebungsluft bilden sich Natriumhydroxidlösungen Carbonat. Bestimmt wird der Carbonatgehalt einer NaOH-Lösung über die Ionenausschlusschromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression. Die Proben werden vor der Analyse 1:20 verdünnt und – um die CO2-Absorption zu verhindern – in geschlossenen Probenbehältern aufbewahrt.

In dieser Process Application Note wird die Analyse niedriger Konzentrationen von Kalzium und Magnesium (0–20 µg/L) in Sole behandelt. Das Vorhandensein von Kalzium und Magnesium kann die Leistung und Lebensdauer der Membranen verkürzen, die in der Chlor-Alkali-Industrie zur Herstellung von Chlor verwendet werden. In mehreren Phasen des Prozesses ist eine genaue Online-Überwachung der Härte erforderlich. Auch andere Parameter wie Säuregehalt, Carbonat, Hydroxid, Kieselsäure, Aluminiumoxid, Ammoniak, Jodat und Chlor können online analysiert werden.

Beim HPPO – Hydrogen Peroxide to Propylene Oxide – Verfahren zur Propylenoxidherstellung wird Wasserstoffperoxid mithilfe eines Komplexbildners und einer kolorimetrischen Messung mit Tauchsonde analysiert. Aufgrund der gefährlichen Umgebung erfüllt der Online-Analysator die EU-Richtlinien 94/9/EG (ATEX95) und ist für Zone1- und Zone2-Bereiche zertifiziert.

Durch das Cumol-Verfahren entstehen Phenol und Aceton aus Benzol und Propylen. Für eine erfolgreiche Prozesssteuerung ist es unerlässlich, die Konzentration der Schwefelsäure zu überwachen, welche die säurekatalysierte Aufspaltung des Cumolhydroperoxids zur Gewinnung von Phenol und Aceton beeinflusst. Diese Process Application Note erläutert die Online-Analyse der Schwefelsäure mittels Titration. In solchen gefährlichen Umgebungen kann das Analysengerät als explosionssichere Ausführung eingesetzt werden oder in einem explosionssicheren Gehäuse untergebracht sein.

Das Solvay-Verfahren: Ammoniumhydrogencarbonat und Kochsalz werden zu Natriumhydrogencarbonat und Ammoniumchlorid umgesetzt. Ein Metrohm Prozessanalysator überwacht den Ammoniakgehalt in der gesättigten Kochsalzlösung nach dem Absorptionsturm und garantiert so eine gute Produktausbeute im Karbonisierungsturm.

Die chemische Grundstoffindustrie ist für die Herstellung tausender Rohmaterialien in sehr grossem Umfang verantwortlich. Die nachgelagerten Branchen sind für die Herstellung ihrer eigenen Waren auf ein bestimmtes Mass an chemischer Reinheit angewiesen, denn gewisse Verunreinigungen können bei verschiedenen Prozessen zu ernsthaften Problemen führen. Bei der Herstellung der chemischen Grundstoffe NaOH und KOH ergibt sich durch die Elektrolyse von gesättigten Salzlösungen mithilfe einer Membranzelle ein Produkt, dessen Konzentration durch Verdunsten weiter erhöht wird. Die Konzentration der Verunreinigungen, die in der verwendeten Salzlösung vorhanden sind, erhöht sich ebenfalls. Normalerweise wird die Analyse dieser Verunreinigungen mit verschiedenen gefährlichen Chemikalien von unterschiedlicher Haltbarkeit durchgeführt, wenn sich das System nicht in Betrieb befindet. Der Process Ion Chromatograph ist in der Lage, die in ASTM E1787-16 beschriebene Online-Messung durchzuführen und so für ein hochwertiges Produkt zu sorgen, ohne dass zeitaufwendige, gefährliche Laborexperimente erforderlich sind.

In diesem Prozessanwendungshinweis wird eine Methode zur sicheren und zuverlässigen Überwachung niedriger Feuchtigkeitsgehalte in Propylenoxid mithilfe eines einzelnen explosionsgeschützten Inline-Prozessanalysators vorgestellt.

Die Nachfrage nach Borsäure für verschiedene industrielle Anwendungen steigt, erfordert jedoch einen kosteneffizienteren und umweltfreundlicheren Produktionsprozess. Dieser Anwendungshinweis beschreibt die Leistung eines Raman-Prozessanalysators (PTRam) bei der Messung niedrig konzentrierter Borsäure- und Natriumsulfatlösungen (<100 mg/L) während der Borsäureproduktion.

Die Kombination des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH und 941 Eluent Preparation Module ermöglicht die Prozessüberwachung mithilfe der Ionenchromatographie. Unter der Bezeichnung ProfIC Vario 12 Anion ist diese Kombination die Anionenvariante der Metrohm Process IC. Als Probenvorbereitung dienen intelligente Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung. Die Verwendung einer ELGA PURELAB® Flex 6 garantiert die Versorgung mit Reinstwasser in höchster Qualität, besonders im Fall hoher Probenaufkommen.

This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

This Application Note shows the rapid, non-destructive identification of isopropyl alcohol from two manufacturers using Raman spectroscopy following the creation of a suitable library. The measurements with the hand-held Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate results that identify the samples unambiguously.

Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Bestimmung von Hypophosphit, Formiat, Phosphat, Adipat, P-Nitrobenzoat und Sebacat in Ethylenglykol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Methanol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Sulfat in Borsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glycolat, Acetat und Chlorid in Chloressigsäure (MCA) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Borsäure mit Probenanreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Chlorat und Sulfat in Sodalauge (NaOH 50%) nach Inline-Neutralisation mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Aluminiumoxid mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat und Dichloracetat in Chloressigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Bromid und Sulfat in Lauge (300 g/L NaCl) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Kaliumtetraborat (KB4O7 * 4 H2O) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Methansulfonsäure (70%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Natriumthiocyanat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in 20% NaOH nach Inline-Neutralisation durch Kationenaustausch mit dem 793 IC Sample Prep Module mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Perchlorat in Pulver von Feuerwerkskörpern mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid in Adipinsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Hypophosphorsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid in konzentrierter Salpetersäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Perchloratspuren in einer Probe mit einer hohen Salzfracht mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid- und Sulfatspuren in 35% Chlorwasserstoffsäure (HCl) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Probenvorbereitung durch Inline-Neutralisation.

Bestimmung von Chlorat und Sulfat in einer Laugelösung (1.5% NaCl) unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Dimethylacetamid unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat in einer Aminlösung unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Chlorat und Sulfat in Ätznatron (50% Natriumhydroxid) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression, unter Verwendung der Metrohm Inline-Neutralisation.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in 85% H3PO4 mittels zweidimensionaler Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

"Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in konzentrierter Schwefelsäure (96...98 %) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression."

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Sulfat in Natriumtetraborat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Um das Tetraborat in Borsäure umzuwandeln, wird eine Inline-Ansäuerung durchgeführt, wobei die Borsäure an der Anreicherungssäule nicht zurückbehalten wird. Inline-Kalibrierung verringert die Kontamination mit Anionen.

Metrohm Inline-Neutralisierung ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für die Bestimmung von Anionen in Hydroxidlösungen. Die Partial-Loop-Technik erlaubt es, das System mit einer einzigen Standardlösung zu kalibrieren und das Injektionsvolumen entsprechend der Anionenkonzentration in der Probe anzupassen. Diese Methode hat sich für die Anionenanalyse in alkalischen Lösungen bewährt, sowohl in Hydroxid- (50 und 85 %) als auch in Kaliumcarbonatlösungen (83 %).

Wasserstoffperoxid wird als Reinigungs-, Oxidations- und Bleichmittel verwendet. Je nach Reinheit kann es anorganische Anionen sowie organische Säureanionen, wie z. B. Oxalat und Phthalat, sowie Dipicolinsäure enthalten. Der Komplexbildner Dipicolinsäure bindet Übergangsmetallkationen und wird Wasserstoffperoxid gelegentlich zugefügt, um dessen Stabilität zu erhöhen.

Die Trennung kurzkettiger organischer Säuren von Fluorid und Chlorid erfordert verdünnte Eluenten. Die schwachen Eluenten haben für divalente Anionen lange Retentionszeiten zur Folge. Wird später im Verlauf der Trennung mithilfe eines Dose-in Gradienten ein stärkerer Eluent zugefügt, eluieren diese Anionen schneller. Der Dose-in Gradient bietet zudem den Vorteil eines geringen instrumentellen und technischen Aufwands.

Die Analyse von Natriumhydrogencarbonat (auch bekannt als Natriumbicarbonat) auf anionische Verunreinigungen ist von entscheidender Bedeutung, da sich während der Suppression eine grosse Menge an CO2 bildet. Selbst bei der sequenziellen Suppression werden Interferenzen aufgrund des Carbonatpeaks nicht vollständig beseitigt. Lösen lässt sich dieses Problem durch Anwendung der Inline-Neutralisation in Verbindung mit dem Probenvorbereitungsmodul (SPM) und anschliessender Entfernung des CO2 mit dem MCS (Metrohm CO2 Suppressor), bevor die Injektion erfolgt. Nach dieser Vorbehandlung kann die sequenziell suppressierte Probe problemlos analysiert werden.

Bestimmung von Sulfat in Lauge durch indirekte potentiometrische Titration mit EGTA mittels Platin- und Wolframelektroden.

Peroxide werden aufgrund ihrer antiseptischen Eigenschaften häufig zu Desinfektionszwecken und für die Wasseraufbereitung verwendet. Im Haushalt kommen niedrigere Konzentrationen zwischen 0,3 % und 3 % zum Einsatz, während zum Sterilisieren auch höhere Konzentrationen verwendet werden. Darüber hinaus finden Peroxide Anwendung als Oxidations- und Bleichmittel. Peroxide, Perborate und Percarbonate lassen sich einfach mittels Titration bestimmen. In dieser Application Note werden zwei Titrationsmethoden für die Peroxidanalyse vorgestellt: eine Methode nach ASTM D2180 für konzentrierte Wasserstoffperoxid-Lösungen und eine zweite Methode zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid im Spurenbereich, die sich für Konzentrationen bis 0,4 mg/L eignet.

Bestimmung von Na2O und SiO2 in Wasserglas durch potentiometrische Titration mit HCl mittels der Sb-Elektrode.

Bestimmung von Calciumspuren in Lauge durch photometrische Titration mit 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure mittels der 610 nm Spectrode.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Sulfatbestimmung in wässrigen Lösungen mittels der Optrode (520 nm). Sulfat wird mit einem Überschuss Bariumchloridlösung als Bariumsulfat ausgefällt. Überschüssiges Barium wird im Anschluss mit EDTA titriert.

Acrylsäure dimerisiert spontan. Die Bestimmung des Dimeranteils ist darum fester Bestandteil der Qualitätskontrolle von Acrylsäure. Bei dieser Qualitätskontrolle ist die Säurezahl ein wichtiger Parameter für die Dimerisierung. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration beschrieben.

Die Iod-Adsorptionszahl (IAN) von Russ steht mit der spezifischen Oberfläche in Zusammenhang und kann daher zur Charakterisierung von Russ verwendet werden. Vorhandene flüchtige oder extrahierbare Stoffe und die Oberflächenporosität beeinflussen die Iod-Adsorptionszahl. Diese Application Note beschreibt die vollautomatisierte Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl einschliesslich der Probenvorbereitung.

Die Hydroxylzahl ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen in einer chemischen Substanz. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in verschiedenen Polymeren wie Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards arbeitet ASTM E1899 pyridinfrei und ohne Rückfluss bei erhöhten Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probengröße, ist auf extrem niedrige Hydroxylzahlen (<1 mg KOH/g Probe) anwendbar und kann vollautomatisch durchgeführt werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS DIS-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben. Die durchschnittliche Zeit pro Analyse einer Probe wird dadurch von ca. 24 Min. auf 12 Min. reduziert, was die Produktivität im Labor erheblich steigert.

Verbindungen mit Carbonylgruppen können oxidationsanfällig sein, wodurch ihre Stabilität bei Lagerung oder Verarbeitung häufig abnimmt. Die hier vorgestellte Methode eignet sich für die Bestimmung von schwer wasserlöslichen Aldehyden und Ketonen.Die Proben werden in deionisiertem Wasser gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C werden unter Verwendung der dUnitrode und Natriumhydroxid als Titriermittel Carbonylgruppen schnell und genau mittels potentiometrischer Titration bestimmt.

Salzsäure ist eine starke, anorganische Mineralsäure mit großer Bedeutung in der chemischen Industrie. Die potentiometrische Titration von Salzsäure mit Natriumhydroxid ist eine der wichtigsten und auch am häufigsten durchgeführten Analysen im Labor. In dieser Application Note wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die HCl-Konzentration mit NaOH unter Verwendung einer pH-Elektrode mit integriertem Pt1000-Temperatursensor bestimmt wird, um die genauesten Ergebnisse zu erzielen

Phosphorsäure ist eine dreiprotonige anorganische Säure, die für viele Zwecke verwendet wird: als Rohstoff für die Herstellung von Phosphatdüngern und Reinigungsmitteln, als Elektrolyt in Phosphorsäure-Brennstoffzellen, Rostentfernern und zur Passivierung von Eisen und Zink zum Schutz vor Korrosion. In diesem Anwendungshinweis wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die Konzentration von Phosphorsäure über alle drei ihrer dissoziierbaren Protonen durch Titration mit Natriumhydroxid bestimmt wird.

Bestimmung von Bromid und Nitrat in 1% Natriumchlorid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm) nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid-, Bromid-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatspuren mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und anschliessender UVVIS-Detektion.

Bestimmung von Bromid in Kalziumchlorid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Aluminium in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu und Cr in Triglycerid.

Bestimmung von Cd, Pb und Sb in Essigsäure.

Bestimmung von Cd, Pb und Cu in Sole und NaOH.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.

4-Carboxybenzaldehyd kann in einer ammoniumhaltigen Lösung direkt an der DME reduziert werden.

Eine Jodverunreinigung im Eisessig birgt Risiken für nachgelagerte Prozesse. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) am HMDE bietet eine zuverlässige Iodidmessung.

Bestimmung von Kupfer, Eisen und Vanadium in Salzproben im µg/kg-Konzentrationsbereich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Probenvorbereitung ist nicht nötig.

Bestimmung von Cr(VI) mit dem Komplexbildner DTPA bei einem pH von 6.2 durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Bestimmung von Mo durch Polarographie mit der SMDE in einer Schwefelsäurelösung.

Bestimmung von Cr(VI) mit der HMDE in einem ethylendiamin- und acetathaltigen Elektrolyt. Da Cr(III) elektrochemisch inaktiv ist, muss alles Cr vor der Analyse oxidiert sein.

Bestimmung von Zn und Pb durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer bei pH 4.6.

Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.

Bestimmung von Gold durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) im µg/l-Bereich mit der Ultraspuren-Graphitelektrode. Die Lösung sollte keine Halogenid-Ionen enthalten.

Die Nickelkonzentration in Ethylenglycol lässt sich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) bestimmen, nachdem die organische Matrix durch UV-Aufschluss zerstört wurde.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in Monoethylenglykol durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 2,3-Dihydroxy-Naphthalen als Komplexbildner. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei ca. 0.1 µg/L in Bezug auf den Gehalt des Messgefässes. Wenn kein Bromat zum Trägerelektrolyt zugefügt wird, ist die Empfindlichkeit der Methode etwa 10 mal geringer. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) und Fe(II) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen, hauptsächlich das 2,3-Dihydroxynaphthalen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Um eine Membranverschmutzung während der Chlor-Alkali-Elektrolyse zu verhindern, muss der Jodgehalt in der NaCl-Sole unbedingt überwacht werden. Die Stripping-Voltammetrie ermöglicht eine präzise Iodidanalyse.

Diese polarografische Methode verwendet die Multi-Mode Electrode Pro zur gleichzeitigen Erkennung von Carbonylverunreinigungen in Alkoholen und gewährleistet so eine hohe Produktqualität und -stabilität.

Bei der Qualitätskontrolle ergeben sich zahlreiche Herausforderungen, die sich auf die Funktionsweise des Qualitätskontrolllabors auswirken können. Das vorliegende White Paper liefert Ansätze zur Vereinfachung der täglichen Qualitätskontrolle mittels Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie in Verbindung mit einer intelligenten Spezialsoftware wie Vision Air.

Analysensysteme zur Überwachung der Produktqualität können erhebliche Vorteile bieten, wenn sie nicht als herkömmliche lokale Installation verwendet, sondern in ein Client-Server-Netzwerk eingebunden werden. In diesem White Paper werden verschiedene Client-Server-Konfigurationen und ihre Vorteile vorgestellt. Zu berücksichtigende Sicherheitsaspekte werden anhand des Beispiels der Client-Server-Software Vision Air für Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (VIS-NIRS) erörtert, die breite Anwendung bei der Qualitätskontrolle in der chemischen, pharmazeutischen und petrochemischen sowie in der Polymerindustrie findet.

Chlor und Natronlauge werden in verschiedenen Märkten, unter anderem in der Papier- und Zellstoffindustrie, der Petrochemie und der Pharmaindustrie, als Ausgangsstoffe für eine Vielzahl von Produktionsprozessen verwendet. Der Chloralkaliprozess macht 95 % der Produktion aus und setzt auf die Elektrolyse von Sole, die zuerst mehrere Reinigungsschritte erfordert. In diesem White Paper werden Gründe für eine Online- und Inline-Prozessanalyse bei der Herstellung dieser Grundchemikalien angeführt und die Vorteile gegenüber konventionellen Methoden erläutert.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.

Mit Hydranal™ NEXTGEN FA-Reagenzien kann der Wassergehalt in Ketonen schnell und zuverlässig bestimmt werden. Im Vergleich zu anderen auf dem Markt erhältlichen KF-Reagenzien für Ketone werden die Nebenreaktionen messbar besser unterdrückt.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.