Applikationen

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Das Poster behandelt den ionenchromatographischen Nachweis von Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat neben organischen Abbauprodukten wie Glykolat, Formiat und Acetat.

Das vorgestellte IC-System mit Inline-Probenvorbereitung ermöglicht es, Spuren (ppt) von Lithium und Natrium in Gegenwart von einigen ppm Ethanolamin sicher nachzuweisen.

Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;

Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.

Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.

Diese Application Note beschreibt GITT, eine Schlüsseltechnik für die Untersuchung der Kinetik von Li-Ionen-Batterien, OCV und Diffusion, unter Verwendung von INTELLO für eine optimierte Steuerung und Analyse.

Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.

Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.

Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.

Der Knopfzellenhalter wird eingeführt. EIS-Messungen an einer handelsüblichen Knopfzellenbatterie werden durchgeführt. Unterschiede in der Impedanz zwischen der Konfiguration mit vier Anschlüssen und der Konfiguration mit zwei Anschlüssen werden hervorgehoben, was die Bedeutung einer direkten Konfiguration mit vier Anschlüssen belegt, wenn DUTs mit niedriger Impedanz untersucht werden.

In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.

In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.

In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.

In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.

In dieser Application Note werden die differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) und ihre Auswirkungen auf die Verbesserung der Batterieleistung erörtert, wobei der Schwerpunkt auf der Verwendung der INTELLO-Plattform liegt.

Diese Anwendung zeigt, wie EIS in Kombination mit INTELLO und NOVA Änderungen des internen Batteriewiderstands über alle SOC-Ebenen hinweg verfolgt, um Leistung und Alterungsmechanismen zu untersuchen.

Bestimmung von Zink, Lithium, Cobalt, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium in Speisewasser aus Kraftwerken stabilisiert mit 7 ppm Monoethanolamin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Spurenbestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Kesselspeisewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Kesselwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Methylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) in Methylpyrrolidon mittels Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) sowie Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).

Die Wasserchemie des Wasser-Dampf-Kreislaufs ist wichtig für die Instandhaltung und den optimalen Betrieb des Kraftwerks. Verunreinigungen in Form von Korrosionsprodukten in ionischer oder kolloidaler Form treten häufig im Speisewasser sowie im Kondensat und Kühlmittel auf. Die Applikation zeigt die Bestimmung von Cu, Ni, Zn sowie der Standardkationen (z. B. Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+) im Sub-µg/L-Bereich.

In Druckwasserreaktoren (DWR) verwendet man leichtes Wasser als Primärkühlmittel. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid garantiert einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation erlaubt den Nachweis von Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im Sub-ppb-Bereich neben einen grossem Lithiumhydroxid- und Borsäureüberschuss.

Wasser in Kühlsystemen aus Stahl benötigt einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Häufig nutzt man zur Einstellung des pH-Werts Ammonium oder organische Amine. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von kraftwerkstypischen Aminen neben anorganischen Kationen. Die Probenvorbereitung besteht aus kombinierter Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung.

In Druckwasserreaktoren (DWR) wird leichtes Wasser als Kühlmittel verwendet. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid hält den pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Lithium neben einen grossem Borsäureüberschuss. Die Bestimmung von Metallspuren erfolgt mit dem gleichen Geräteaufbau und ist in AN-C-138 beschrieben.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.

Durch die steigende Nachfrage nach Lithiumhydroxid gewinnt die Erschliessung und Verarbeitung von Lithiumerzen zunehmend an Bedeutung. Lithiumhydroxid ist eine wichtige Komponente bei der Herstellung von Akkus für die unterschiedlichsten Anwendungen, einschliesslich Elektrofahrzeugen, Heimspeichern, Elektrowerkzeugen und Unterhaltungselektronik. Zur Gewährleistung der Effizienz bei der fortschrittlichen Verarbeitung von hochreinem Lithiumhydroxid wird eine schnelle und zuverlässige quantitative Detektionsmethode benötigt. Diese Applikation wurde zur Überwachung des Lithium-, Natrium- und Calciumgehalts von Proben aus der Lithiumverarbeitung und Mineralkonzentraten entwickelt.

Schädliche Industrierauchgase wie H2S und CO2 verursachen Korrosion an Rohren und schädigen die Umwelt. Durch Zugabe der richtigen Menge an Aminen zu Wäscherlösungen, z. B. Ethanolaminen und Methylaminen, werden diese Gase neutralisiert („Gassüßung“). Die nicht unterdrückte Kationenanalyse mit direkter Leitfähigkeitsdetektion ist eine einfache und robuste Technik zur Quantifizierung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Triethanolamin (TEA), Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA). Ionenchromatographie. Dank der hohen Kapazität der Metrosep C 6-Säule können große Volumina injiziert werden, ohne die Peakformen zu beeinträchtigen. Die Analysetechnik kann im Labormaßstab, aber auch zur Prozessanalytik eingesetzt werden.

Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die Verbrennung von Kohle belastet die Atmosphäre mit Halogenen. Fluor und Chlor sind natürliche Bestandteile der Kohle, wohingegen Bromid derselben oft als Calciumbromid zugesetzt wird, um Quecksilberemissionen zu reduzieren. Diese Application Note zeigt die Ergebnisse des Verbrennungsaufschlusses mittels Combustion IC für drei Kohleproben mit unterschiedlichem Bromidgehalt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Kohle enthält eine gewisse Menge an Fluor-, Chlor- und Schwefelverbindungen. Bei der Verbrennung von Kohle geben diese Verbindungen ätzende Säuren frei (z. B. entsteht aus Fluorverbindungen Fluorwasserstoffsäure). Wärmekraftwerke arbeiten daher mit Kohle, die einen geringen Fluorgehalt aufweist, um eine übermässige Produktion von Fluorwasserstoffsäure zu verhindern. In dieser Application Note wird wird die Bestimmung des Fluorgehalts mittels Ionenchromatographie nach einer Pyrohydrolyse beschrieben.

Schwefelverbindungen stellen in Ammoniakgas kritische Verunreinigungen dar. Sie können bei hohen Temperaturen die Sulfidierung von Metallen verursachen, aggressive Komplexe mit anderen Elementen bilden oder später in Prozessen reagieren, in denen das Ammoniakgas verwendet wird. Die Konzentration dieser Verunreinigungen ist eher gering, aber sie darf einen kritischen Grenzwert von 0,5 mg/L nicht übersteigen. Obwohl dieser Grenzwert sehr nah am Systemblindwert des Combustion-IC-Systems liegt, kann mithilfe dieser Methode nachgewiesen werden, dass der kritische Grenzwert nicht überschritten wird.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Kesselspeisewasser ist Arbeitsmittel in thermischen Kraftwerken. Um die Korrosion niedrig zu halten, sollte der pH-Wert im leicht basischen Bereich liegen, weshalb dem Speisewasser Amine zugegeben werden. Diese Zugabe muss regelmässig kontrolliert werden. Ebenfalls wichtig ist die Überwachung der Natriumkonzentration, denn eine Zunahme derselben deutet auf eindringendes Kühlwasser im Kondensator hin. Die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression ist das optimale System zur Überwachung, insbesondere in Kombination mit der intelligenten Probenanreicherung und Matrixeliminierung.

Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) wird als Elektrolyt in wiederaufladbaren Batterien verwendet. Insbesondere die hohe Löslichkeit in nicht polaren Lösungsmitteln und der nicht-koordinative Charakter machen das Lithiumhexafluorophosphat zum idealen Salz für den Einsatz in Lithium-Ionen-Zellen. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Kationenspuren in LiPF6 mithilfe der Leifähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.

Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Um die Leistung elektrochemischer Energiespeichergeräte wie Batterien oder Superkondensatoren zu steigern, kann die Erhöhung der Ionenleitfähigkeit (ƠDC) des Elektrolyts in den Vordergrund gerückt werden. Das ist eine gebräuchliche Methode, um ƠDC-Werte unterschiedlicher Elektrolytsysteme zu erhalten und Experimente anhand der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bei unterschiedlichen Temperaturen in einem Aufbau mit zwei Elektroden durchzuführen.

In dieser Application Note wird mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) eine auf zwei verschiedene Weisen angeschlossene handelsübliche Batterie getestet. Für die erste EIS-Messung wird die Batterie an eine Zweileiter-Messanordnung angeschlossen. Für die zweite EIS-Messung wird die Batterie an eine Vierleiter-Messanordnung (Kelvin-Messung) angeschlossen. Die unterschiedliche Anschlussweise der Leiter ergibt unterschiedliche Messwerte für die Batterieimpedanz.

Die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) spielt eine wichtige Rolle für die Funktionsfähigkeit von Brennstoffzellen. Die rotierende Ringscheibenelektrode (Rotating Ring Disk Electrode, RRDE) ermöglicht es, die Kinetik der ORR unter hydrodynamischen Bedingungen mithilfe der Levitch- und Koutechy-Levich-Gleichung zu untersuchen. Reaktionen von Zwischenprodukten an der sekundären (Ring-)Elektrode liefern zudem Informationen zum Reaktionsmechanismus. Diese Application Note zeigt, wie wichtig die RRDE von Autolab für das Verständnis der ORR ist.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Die Leistung niederohmiger Geräte wie Brennstoffzellen und Batterien wird dadurch beeinflusst, wie sie an einen Verbraucher angeschlossen sind. Dieses Dokument enthält einen Vergleich der Ergebnisse von EIS-Messungen an einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie. Es wurden verschiedene EIS-Messungen durchgeführt, bei denen die Batterie auf unterschiedliche Weise an den Potentiostat angeschlossen war.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die Protonenleitfähigkeit von Membranen aus einem protonenleitfähigen Material ist eine wichtige zu bestimmende Grösse. In dieser Application Note stellen wir die Resultate einer beispielhaften Studie der mittels Impedanzspektroskopie bestimmten σDC(T) für einen neuen festen Protonenleiter in trockenem Zustand vor.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.

In dieser Application Note wird die manuelle und automatische iR-Dropkorrektur mithilfe der elektrochemischen Impedanzspektroskopie erläutert und vor der Verwendung weniger genauer Methoden gewarnt.

Differential electrochemical mass spectrometry (DEMS) is used to monitor gaseous and volatile species during electrochemical reactions in situ.

Mit Hilfe von 11COND-Einweg-Siebdruckelektroden und elektrochemischer Impedanzspektroskopie kann die Leitfähigkeit in Trinkwasser mit nur 100 µl Proben gemessen werden.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Diese Anwendungsnotiz stellt die Mott-Schottky-Messung, eine Erweiterung der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS), an einem gängigen Halbleitermaterial vor.

Eine Brennstoffzelle ist ein elektrochemisches Energieumwandlungsgerät, das Elektrizität und Wärme erzeugt, indem ein Brennstoff (in den meisten Fällen Wasserstoff) mit einem Oxidationsmittel (typischerweise Sauerstoff) kombiniert wird. Die höhere Effizienz ergibt sich im Vergleich mit Technologien, die auf fossilen Brennstoffen beruhen und die gleiche Leistung aufweisen, auch durch geringere Kohlendioxidemissionen und vernachlässigbare Mengen an SOx und NOx (bei Verwendung eines reformierten Brennstoffs).

Um die zahlreichen technischen Probleme bei dieser Technik zu beseitigen, wurden viele unterschiedliche Arten von Brennstoffzellen entwickelt. In dieser Application Note werden Protonenaustausch-Membran, Direktmethanol- und Festoxidbrennstoffzellen ausführlich diskutiert.

In dieser Application Note wird der Einsatz der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) zur Charakterisierung von PEM-Brennstoff dargestellt. Es wird gezeigt, dass die EIS ein leistungsstarkes Diagnose-Tool für die Bestimmung folgender Faktoren ist, welche die Leistung einer PEM-Brennstoffzelle beeinflussen können.

In dieser Application Note wird eine Kombination aus PGSTAT und elektronischer Last verwendet, um die elektrochemische Impedanzspektroskopie an einer unter hohen Strömen stehenden Brennstoffzelle durchzuführen.

Impedanzmessungen bei Brennstoffzellen unter Last machen es möglich, den Einfluss der unterschiedlichen Brennstoffzellelemente in Bezug auf das Verhalten und (falls feststellbar) die Alterung der Brennstoffzelle zu untersuchen. Um hohe Stromdichtemessungen durchzuführen, können die Autolab-Systeme an die elektronische Last eines Drittsystems angeschlossen werden. Dadurch vergrössert sich der messbare Bereich des Geräts um mehrere Zehnerpotenzen des Stroms.

Das Betriebsverhalten eines Brennstoffzellen-Stacks wird normalerweise anhand der Bestimmung der Polarisation sowie der Leistungsdichtekurven der Zelle beurteilt. Diese Kurven dienen einer schnellen Charakterisierung der Stack-Leistung und einer Bewertung seiner optimalen Betriebsbedingungen (Temperatur, Feuchtigkeit, Elektrokatalyst, Ionenaustauschermembran).

Bestimmung der Eisenionen in Wärmeaustausch- und sauren Waschlösungen für Gefässe, um die Wirksamkeit saurer Inhibitoren der Lösungen zu messen. Die niedrige anwendbare Grenze für die Bestimmung wird zwischen etwa 20-100mg/kg Fe2+ variieren, abhängig vom Zustand der Probe. Proben mit hohen Kieselsäuregehalten erfordern eine relativ grosse Verdünnung, um sie leichtflüssig zu machen. Dies begrenzt die aliquote Grösse und damit die Fe2+ Menge, die analysiert werden kann.

Bestimmung von freier Säure in Schwefelsäure («Acid Shot»)-Lösungen, die beim Entfernen der Silikatablagerung in Wärmetauschern Anwendung findet. Diese Methode eignet sich für Acid Shot-Lösungen, bei denen der Kieselsäuregehalt so hoch ist, dass die Lösungen geliert sind.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Automatisierte Bestimmung des Zirconiumgehalts von Zirconiumacetat und auch anderen Zirconiumverbindungen, die als Zirconiumacetat löslich gemacht werden können.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.

Bestimmung des Wassergehalts in Kohlenstaub mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der voluminösen Probe müssen die Ofenmethode (Stickstoff, 270 °C) und die coulometrische Titration eingesetzt werden.

Harnstoff ist kein typischer Analyt für die Ionenchromatographie. In Kombination mit MS ist die IC jedoch die Methode der Wahl für die Spurenanalyse von Harnstoff in ultrareinem Wasser. Dieses Application Note zeigt die Bestimmung von Harnstoffkonzentrationen im ppb-Bereich mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 250/4.0.

Bestimmung von Siliciumdioxid (als Silicat) in reinem Wasser mit Anreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (ohne Nachsäulenderivatisierung).

Bestimmung von Perchlorat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Silicat und Borat und ihrer qualitativen (LOD) und quantitativen Bestimmungsgrenzen (LOQ) nach EPA-Verfahren für die Methodendetektionsgrenze (MDL) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Metrohm Inline-Kalibrierung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Konventionelle Methoden zur Analyse von Feuchtigkeit, Asche, festem Kohlenstoff und flüchtigen Anteilen in Kohleproben sind zeitaufwändig und kostspielig. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eignet sich hervorragend, um alle Parameter gleichzeitig in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung zu bestimmen.

Bestimmung von Bor- und Essigsäure in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Waschlösungen für die Rauchgaswäsche enthalten oft Amine zur Absorption von sauren Gasen wie Schwefeldioxid (SO2). 1- (2-Hydroxyethyl)Piperazin und 1,4- Bis(2-Hydroxyethyl)Piperazin aus Gaswäscherlösungen werden auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 getrennt und anschließend mit gepulster amperometrischer Detektion bestimmt.

Kohlenstoffabscheidungssysteme entfernen Kohlendioxid aus Rauchgasen. Die Online-Analyse von Aminen und Kohlendioxid verbessert die Aminnutzungseffizienz und senkt die Betriebskosten.

Borsäure erfordert eine genaue Überwachung im Primärkreislauf, um die Reaktivität des Kernreaktors zu kontrollieren. Der 2060 TI Process Analyzer überwacht Borsäure online und nahezu in Echtzeit.

Diese Process Application Note beschreibt die Online-Überwachung von Calcium und Sulfat in Rauchgas-Waschlösungen mittels Titration. Andere Schadstoffe wie Sulfit, Chlorid und Chlor sind ebenfalls analysierbar. Geringe Konzentrationen von Schwermetallen, wie beispielsweise Cadmium, Zink, Kupfer sowie Blei, können im ppb/ppm-Bereich mit dem Prozessanalysator ADI 2045VA und der Voltammetrie nachgewiesen werden.

Übermässige Konzentrationen an Siliziumdioxid in Kesselspeisewasser können zu Ablagerungen an Turbinenblättern führen und müssen deshalb vermieden werden. Die Siliziumdioxidanalyse erfolgt mittels Differentialphotometrie und einem thermostatischen Küvettenmodul der Spitzentechnologie für berührungslosen Kontakt am Detektor. Typische Konzentrationsbereiche für Siliziumdioxid liegen bei 0–50 ppb und 0–1 ppm oder höher.

Korrosion im Wasser-Dampf-Kreislauf von Kraftwerken führt zu einer kürzeren Lebensdauer der meisten Metallkomponenten und zu potenziell gefährlichen Situationen. Ein Sonderfall ist die strömungsbeschleunigte Korrosion (FAC), die zu dünner werdenden Rohren und erhöhten Fe-Konzentrationen im Kreislauf führt. Darüber hinaus können Metalltransportprobleme, wie etwa bei Cu aus Kupferwärmetauschern, zu Ablagerungen auf den Hochdruckturbinenschaufeln führen und deren Effizienz verringern. Aktuelle Methoden können diese Probleme überwachen, aber nicht verhindern, und die Analysezeiten sind extrem lang (bis zu drei Wochen). In Kombination mit dem Distributed Control System (DCS) des Kraftwerks sorgt die Online-Überwachung von Fe und Cu mit dem Prozessanalysator 2060 von Metrohm Process Analytics dafür, dass Korrosion kontrolliert werden kann, bevor sie die Kraftwerkseffizienz beeinträchtigt, was letztlich zu kürzeren Ausfallzeiten und niedrigeren Wartungskosten führt. Die Ergebnisse liegen innerhalb von 20 Minuten vor und ermöglichen schnelle Anpassungen des Wasser-Dampf-Kreislaufs zum Schutz der Unternehmenswerte.

Ein Weg, die Effizienz der Wärmeübertragung in thermischen Kraftwerken zu maximieren, ist die Kontrolle der Wasserchemie im Kühlkreislauf. Leicht alkalisches Kühlwasser schützt die Oxidschicht in den Metallleitungen. Ist das Kühlwasser jedoch zu alkalisch, so erhöht sich die Wahrscheinlichkeit von Ablagerungen. Daher puffert man das Kühlwasser mit Carbonat (CO32-) und Bicarbonat (HCO3-). Titriert man das Kühlwasser auf den pH-Wert von 4,5, so erhält man die m-Alkalinität (Methylorangealkalinität), also ein Mass für die gesamte Alkalinität. Bei diesem pH-Wert ist nicht mehr viel Alkalinität vorhanden, nur noch freie Säure (H+), Kohlensäure (H2CO3), und CO2.

Thermal power plants require enormous amounts of water, using high purity steam at high pressure to rotate turbines. A separate cooling water circuit is implemented, which helps to form a vacuum when the steam condenses after the turbines. Maintaining this vacuum with optimal condensation parameters is critical for the power plant efficiency. The copper condensers are susceptible to corrosion by ammonia, leading to an upper limit of 2 mg/L NH3 set by EPRI in cooling water. Small cracks in the condenser combined with the large pressure differential between the steam circuit and the cooling water circuit will contaminate the high purity water in the boiler, causing major problems and necessitating a shutdown for plant maintenance. Monitoring NH3 online in cooling water with a process analyzer can signal early problems in a plant before significant intermediation is necessary.

Measures to monitor or prevent corrosion are crucial in nuclear power plants, where significant risks to health and safety can occur if corrosion is left unchecked. Anions corrode metals under high temperature and pressure, therefore their concentrations must be monitored at all times. The analytical challenge in the primary circuit is detection of anions in the μg/L range alongside gram quantities of boric acid and lithium hydroxide. Precise, reliable trace analysis requires the method to be automated as much as possible. The 2060 IC Process Analyzer from Metrohm Process Analytics can measure several anions from a single injection, with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination to measure low anion concentrations precisely and reliably time after time.

In power plants, corrosion is the primary factor leading to costly and critical downtimes. In a nuclear power plant, a separate water circuit known as the Pressurized Water Reactor (PWR) ensures radioactive material stays contained while still transferring heat and energy to the other circuits. Boric acid and lithium hydroxide are added specially to the PWR circuit in amounts which can complicate other analytical measurements. Lithium prevents corrosion and must be monitored, along with other cations such as zinc, nickel, and ammonium. In order to measure these cations online at sub-µg/L range in a single analysis, the 2060 IC Process Analyzer is offered with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination. Several cations can be analyzed in a single injection, with automated sample preparation making precise and reliable measurements easier.

Neutralizing amines are added to adjust pH levels within the water-steam circuit of power plants to avoid corrosion-inducing conditions. This preventive maintenance can reduce costly and critical downtimes due to corrosion, however frequent monitoring of the amine chemistry is necessary to ensure conditions stay optimal. The 2060 IC Process Analyzer featuring the Metrohm intelligent Partial Loop Technique (MiPT) option is ideal for this application, with the ability to measure trace amounts of the analytes precisely and reliably through an automated method. The benefit of using IC is that multiple analytes can be monitored simultaneously, and here the ability to measure the presence of sodium next to the high ammonium or amine concentrations could indicate that cooling water is seeping into the circuit, indicating a problem upstream.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

Lithium ist ein weiches Alkalimetall, das typischerweise aus Salzseelaugen gewonnen wird. Lithium wird für viele Anwendungen verwendet, insbesondere aber für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien in Elektroautos, Mobiltelefonen und mehr. Diese Prozess Application Note zeigt eine Methode zur Überwachung von Lithium sowie anderen Kationen in Salzlaugen durch Online-Prozess-Ionenchromatographie (IC), eine analytische Multiparametertechnik, mit der ionische Analyten in einem breiten Konzentrationsbereich gemessen werden können.

Mit der Inline-Raman-Spektroskopie ist eine genaue Analyse von Komplexbildnern in galvanischen Bädern möglich. Diese Anwendungsnotiz zeigt ein Beispiel mit einem 2060 Raman-Analysator.

Das Rauchgas einer Verbrennung muss einer Behandlung unterzogen werden, zum Beispiel einer Nasswäsche. Der 2060 VA Prozessanalysator überwacht Schwermetalle im Waschwasser und gewährleistet die Einhaltung der Vorschriften.

Eine Solar- oder Photovoltaikzelle ist ein Bauelement, das Lichtenergie in elektrische Energie umwandelt. Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Bei der Stromerzeugung mittels PV entstehen keine Schadstoffemissionen, ausserdem sind PV-Elemente modular aufgebaut und können überall dort Energie erzeugen, wo die Sonne scheint. Das Standard-Charakterisierungsverfahren für eine PV-Baugruppe besteht in der Bestimmung der DC-Strom-Spannungs-Kennlinien bei verschiedenen einfallenden Lichtintensitäten.

DC-Techniken liefern keine Informationen über die interne Dynamik einer PV-Anlage. Aus diesem Grund können zusätzliche Informationen aus zeit- und frequenzabhängigen Messungen gewonnen werden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie bietet nun speziell die Möglichkeit, das Verhalten eines Bauelements oder einer Anlage im Frequenzbereich unter Betriebsbedingungen bei verschiedenen Lichtintensitäten zu untersuchen.

Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Zur Charakterisierung von Photovoltaikanlagen können zwei weitere Frequenzbereichmethoden herangezogen werden, die auf der Modulation der Lichtintensität beruhen. Diese beiden Methoden sind die Intensitätsmodulierte Photospannung-Spektroskopie (IMVS), d. h. die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und der erzeugten AC-Spannung, und die Intensitätsmodulierte Photostrom-Spektroskopie (IMPS), also die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und dem erzeugten AC-Strom.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz des mit einem FRA32M-Modul ausgestatteten Metrohm Autolab PGSTAT302N in Verbindung mit dem Autolab Optical Bench Kit, um eine Charakterisierung von Photovoltaikanlagen mittels IMVS und IMPS durchzuführen.

Diese Application Note zeigt, wie mit Metrohm Autolab PGSTATs und der Metrohm Autolab Optical Bench Informationen über den Mechanismus und die Kinetik der Rückreaktion gewonnen werden können. Dabei handelt es sich um eine Nebenreaktion, die die Leistungsfähigkeit von Farbstoffsolarzellen einschränkt.

In diesem Dokument wird eine Methode zur Kalibrierung der LED-Leuchten bei der Metrohm Autolab Optical Bench vorgestellt. Diese kann für LED-Leuchten mit einer Wellenlänge angewendet werden. Die Kalibrierung wird durchgeführt, um die LED-Lichtintensität dem LED-Treiberstrom zuzuordnen. Auf diese Weise können die Lichtintensitätswerte bei einer Änderung des Abstands zwischen der geprüften Solarzelle und der LED-Leuchte korrigiert werden. Darüber hinaus ermöglicht die Kalibrierung dem Benutzer die Durchführung von Messungen an Solarzellen, während anstelle des LED-Treiberstroms die Lichtintensitätswerte festgelegt werden.

Diese Application Note zeigt das Verfahren zur Bestimmung des Ansprechwerts für die Kalibrierung der weissen Leuchten der Metrohm Autolab Optical Bench.

Spurenbestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Kesselspeisewasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Möglichkeit der Online-Beprobung ist wichtig für die direkte und kontaminationsfreie Analyse von Kraftwerkswässern. Diese Applikation empfiehlt eine Messanordnung, welche die gleichzeitige Anionen und Kationenbestimmung ermöglicht. Die automatische Inline-Probenvorbereitung vereint variable Probenanreicherung (MiPCT) und Kalibrierung mit einem einzigen Multiionenstandard. Die Bestimmung der Anionen beschreibt AN-Q-005.

Die Möglichkeit der Online-Beprobung ist wichtig für die direkte und kontaminationsfreie Analyse von Kraftwerkswässern. Diese Applikation empfiehlt eine Messanordnung, welche die gleichzeitige Anionen und Kationenbestimmung ermöglicht. Die automatische Inline-Probenvorbereitung vereint variable Probenanreicherung (MiPCT) und Kalibrierung mit einem einzigen Multiionenstandard. AN-Q-004 beschreibt die Bestimmung der Kationen.

Wasser aus dem primären Kreislauf von Druckwasserreaktoren (DWR) enthält Bor zur Absorption von Neutronen. Der hohe Borgehalt stört jedoch die direkte Spurenbestimmung von Anionen. Eine Kombination aus Inline-Neutralisierung mit variabler Anreicherung und Inline-Matrixelimierung (MiPCT-ME) erlaubt es, das Bor vor der Injektion zu entfernen.

Eine Kombination aus 850 Professional IC und 872 Extension Module Liquid Handling erschliesst das Feld der Online-Ionenchromatographie von Metrohm. Diese Applikation beschreibt die Kopplung aus Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME). Das Entfernen der Matrixkomponenten ermöglicht es, korrosionsfördernde Anionen mit hoher Empfindlichkeit nachzuweisen. Zudem erlaubt die Methode die automatische Kalibrierung unter Verwendung einer einzelnen Kalibrierlösung. Mehrere Probenströme können online auf ihren Chlorid- und Sulfatgehalt analysiert werden.

Für Elektrodenoberflächen sind Materialien aus Kohlenstoff eine bemerkenswerte Wahl. Sie sind nicht nur kostengünstig und chemisch inert, sondern haben auch einen niedrigen Grundstrom und einen grossen Spannungsbereich. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften neuer Kohlenstoff-Nanomaterialien hängen hauptsächlich von ihrer Struktur ab. Daher ist ihre Charakterisierung für die Auswahl des richtigen Materials für verschiedene Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Die Raman-Spektroskopie ist für diesen Zweck eine sehr attraktive Technik, mit der sich mühelos Informationen über die Bindungsstruktur von Kohlenstoffmaterialien unterscheiden lassen. und damit über ihre möglichen Eigenschaften. DropSens Dickfilmelektroden (SPEs) sind kostengünstige Einwegartikel, die mit Arbeitselektroden aus mehreren Kohlenstoffmaterialien erhältlich sind. In dieser Application Note wird beschrieben, wie ihre Eigenschaften mithilfe der Raman-Spektroskopie untersucht werden können.

Diese Application Note vergleicht SPELEC RAMAN und ein Standard-Raman-Gerät durch die Analyse ihrer Leistung bei der Messung einwandiger Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNT).

Die elektrochemische Raman-Spektroskopie (EC-Raman) verbessert das Verständnis von Energiespeichergeräten durch die Verfolgung physikalisch-chemischer Veränderungen. In dieser Notiz werden EC-Raman-Ergebnisse bei Lade- und Entladesimulationen von Nickel-Metallhydrid-Akkus (NiMH) detailliert beschrieben.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Kühlwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in hochreinem Wasser nach Anreicherung der Probe, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chloridspuren in einem technischen Produkt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid-, Chlorid-, Bromid-, Nitrat- und Sulfatspuren in einem Kesselspeisewasser, welches 10 mg/L Ammoniak enthält, mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Probenvorbereitung durch Kationenaustausch.

Spurenbestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Kesselspeisewasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat in einem geschlossenen Kühlwassersystem mittels Anionenchromatographie und anschliessener Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Boratabwasser unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfat und Oxalat in einem Material aus Perfluorokohlenstoff unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid und Sulfat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Fluorid, Glycolat, Acetat, Formiat, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat im Primärkreislaufwasser eines Druckwasserreaktors (PWR) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, kalibriert mit Metrohm Inline-Kalibrierung.

Die Analyse von Kesselwasser in Kraftwerksapplikationen ist eine wichtige Aufgabe. Unter den gegebenen Bedingungen kann auf der «Metrosep A Supp 10 - 100/4.0»-Säule ohne Zusatz von organischen Modifiern eine Trennung von Sulfit- und Sulfatanionen erzielt werden. Selbst ohne Zugabe von Stabilisatoren kann Sulfit reproduzierbar nachgewiesen werden.

Wasser im Wasser-Dampf-Kreislauf eines Siedewasserreaktors (SWR) muss frei von korrosiven Anionen sein. Die Spurenanalyse der Anionen erlaubt die parallele Bestimmung des Chromats – eines Korrosionsproduktes. Die automatisierte Probenvorbereitung beinhaltet eine variable Inline-Anreicherung (MiPCT) und automatische Kalibrierung mit einem einzigen Multiionenstandard.

Formiat, Acetat, Propionat und Butyrat werden neben Standardanionen in einem Kohleextrakt bestimmt. Um eine bessere Trennung der früh eluierenden organischen Säureanionen zu erzielen, wird ein Dose-in Gradient verwendet. Wegen des geringen verfügbaren Probenvolumens wird ausserdem die intelligente Pick-up-Injektionstechnik (MiPuT) gebraucht.

REA-Gips stammt aus Rauchgasentschwefelungsanlagen in Kraftwerken. VGB-M 701 E (2008) beschreibt wässrige Extraktionsmethoden für die ionenchromatographische Chloridbestimmung in REA Gips. Neben Chlorid erlaubt die in der VGB beschriebene Probenvorbereitung die Bestimmung weiterer Anionen.

Die Qualität des Elektrolyts von Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) ist aus Gründen der Leistung, Stabilität und Sicherheit von entscheidender Bedeutung. Die Ionenchromatographie ist eine genaue Methode zur Elektrolytanalyse.

N-Methylpyrrolidon (NMP) ist entscheidend für die Produktion von Lithium-Ionen-Batterien. Die intelligente Anreicherungsmethode mit Matrixeliminierung von Metrohm ermöglicht die Analyse von Anionen im µg/L-Bereich in NMP.

Superkondensatoren (auch als Ultrakondensatoren, elektrochemische Kondensatoren oder Doppelschichtkondensatoren bekannt) sind elektrochemische Geräte, mit deren Hilfe es möglich ist, Ladungen zu speichern und freizusetzen sowie hohe Leistungsdichten über kurze Zeitperioden bereitzustellen. Ihre Fähigkeit, elektrische Energie effizient zu speichern und diese schnell freizusetzen, machen sie zur idealen Wahl bei Anwendungen, in denen Kurzzeitspeicherung sowie Leistungsspitzen kritisch sind.

Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) ist aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, elektrochemischen Stabilität, katalytischen Eigenschaften, hohen Unlöslichkeit in fast allen gängigen Lösungsmitteln und interessanten elektrochromen Eigenschaften (transparent im dotierten Zustand und eingefärbt) eines der vielversprechendsten ICPs der neutrale Staat). In dieser Anwendungsnotiz wird der PEDOT-Film durch spektroelektrochemische Techniken bewertet.

Bestimmung der Alkalität von Gaswaschlösungen, welche Alkanolamine enthalten, durch potentiometrische Titration mit Schwefelsäure mittels der kombinierten Glaselektrode.

Die Säurezahl (AN) von Isolier-, Transformatoren- und Turbinenölen ist für den sicheren Betrieb, die Kontrolle der Betriebsmittel und den Korrosionsschutz von entscheidender Bedeutung. Diese Öle haben in der Regel niedrige AN-Spezifikationen, und ihre AN-Bestimmung durch manuelle Farbindikator-Titration ist schwierig, insbesondere bei der Analyse gefärbter Proben. Der Einsatz eines Titrators mit einem photometrischen Sensor zur Erkennung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen immer unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dies erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Ergebnisse erheblich, was wiederum zu einer verbesserten Überwachung Ihres Betriebs führt.

Lithium ist ein weiches Metall, das für viele Anwendungen verwendet wird, beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturschmierstoffen oder hitzebeständigem Glas. Darüber hinaus wird Lithium in großen Mengen in der Batterieproduktion eingesetzt. Es wird aus Solen und hochwertigen Lithiumerzen gewonnen. Abhängig von der Lithiumkonzentration kann die Extraktion wirtschaftlich sinnvoll sein oder auch nicht. Diese Anwendungsnotiz zeigt eine Methode zur Bestimmung der Lithiumkonzentration in Solen durch potentiometrische Titration. Lithium und Fluorid fallen in Ethanol als unlösliches Lithiumfluorid aus. Mit Ammoniumfluorid als Titriermittel und einer ionenselektiven Fluoridelektrode (ISE) ist eine Bestimmung mittels potentiometrischer Titration möglich. Diese Methode ist zuverlässiger, schneller und kostengünstiger als die Bestimmung von Lithium in Salzlake mit anderen anspruchsvolleren Techniken wie der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder Säuren zu oxidieren. Ein erhöhter Säuregehalt wird durch einen niedrigen pH-Wert angezeigt und kann zu einer Vielzahl von Problemen führen, wie z. B. einer kürzeren Lagerfähigkeit (Stabilität) oder einer verringerten Pufferkapazität des verwendeten Motorkühlmittels oder Rostschutzmittels. In diesem Anwendungshinweis werden Motorkühlmittel oder Rostschutzmittel untersucht werden in Wasser gelöst und die pH-Messung mit der Profitrode erfolgt nach ASTM D1287.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder bei einem niedrigen pH-Wert zu oxidieren. Die Reservealkalität von Motorkühlmitteln und Rostschutzmitteln ist ein Massstab für die Pufferfähigkeit zur Aufnahme von Säure. Die Reservealkalität wird häufig für die Qualitätskontrolle bei der Produktion herangezogen und ist oft in den Spezifikationen der Kühlmittel aufgeführt. Daher ist eine schnelle und genaue Bestimmung wichtig. Diese Application Note beschreibt die einfache Bestimmung der Reservealkalität gemäß ASTM D1121. Der Einsatz eines vollständig automatisierten Systems ermöglicht dank der Minimierung menschlicher Fehler eine genaue und zuverlässige Bestimmung. Zudem hat der Bediener mehr Zeit für andere Aufgaben, wodurch sich die Effizienz des Labors erhöht.

Der manchmal auch als VFA/TA bezeichnete FOS/TAC-Wert ist ein aussagekräftiger Parameter zur Beurteilung sowohl des aktuellen Zustands als auch des Verlaufs anaerober Aufschlussprozesse im Fermenter einer Biogasanlage. Ist dieser Wert bekannt, kann die Gefahr einer Übersäuerung und damit eines kostspieligen Zusammenbruchs des gesamten Aufschlussprozesses verringert werden. Die genaue und zuverlässige Bestimmung des FOS/TAC-Werts ist für einen effizienten und wirtschaftlichen Produktionsbetrieb daher von entscheidender Bedeutung. Bestimmt wird dieser Wert mittels Säure-Base-Titration. Unter Verwendung des Eco Titrators von Metrohm in Verbindung mit der Elektrode Ecotrode Plus kann eine reproduzierbare und genaue Bestimmung des FOS/TAC-Werts erfolgen.

Lithiumsalze (z. B. Lithiumcarbonat und Lithiumhydroxid) werden in unzähligen Anwendungen eingesetzt. Lithiumhydroxid wird zur Herstellung von Lithiumstearat verwendet, einem wichtigen Motorschmiermittel. Darüber hinaus wird es aufgrund seiner Fähigkeit, Kohlendioxid zu binden, als Luftreiniger eingesetzt. Während der Großteil des Lithiumcarbonats für die Aluminiumproduktion verwendet wird, wird es auch für die Glas- und Keramikindustrie verwendet. Es senkt den Schmelzpunkt dieser Materialien, wodurch die damit verbundenen Stromkosten sinken und ihre Herstellung günstiger wird. Für alle diese Anwendungen ist es wichtig, die Qualität der reinen Lithiumsalze zu kennen, die in den verschiedenen Produktionsprozessen verwendet werden. Diese Application Note stellt eine einfache Methode zur Bestimmung von Lithiumhydroxid und Lithiumcarbonat auf einem automatisierten OMNIS-System vor.

Lithiumnitrat ist ein Oxidationsmittel, das bei der Herstellung roter Feuerwerkskörper und Fackeln verwendet wird. Darüber hinaus nimmt die Lithiumnitrat-Trihydrat-Verbindung Wärme gut auf und kann zur thermischen Energiespeicherung genutzt werden. Da es sich bei Lithiumnitrat um eine hygroskopische Substanz handelt, muss vor der Verwendung für die Synthese oder andere Anwendungen zunächst seine Reinheit überprüft werden. Die Reinheitsbestimmung erfolgt durch eine vollautomatische Fällungstitration zwischen Lithium und Fluorid in einer ethanolischen Lösung. Der Vorteil der Titration besteht darin, dass das Lithiumnitrat nach dem Auflösen in Ethanol nicht verdünnt werden muss, wie bei anderen Techniken wie ICP-MS.

Der Markt für Lithium-Ionen-Batterien wächst aufgrund der enormen Nachfrage nach batteriebetriebenen Verbraucherprodukten kontinuierlich. Sogenannte „NCMs“, eine Mischung aus Nickel-, Kobalt- und Manganoxiden, erfreuen sich als Kathodenmaterialien zunehmender Beliebtheit und ersetzen herkömmliche Verbindungen wie Kobaltoxide. Eine Qualitätsanalyse der nachgesinterten Materialien oder recycelten Batterien kann durch Titration durchgeführt werden. wie in diesem Anwendungshinweis gezeigt. Mit OMNIS und seinen Pipettiergeräten kann eine vollautomatische Analyse der entsprechenden Metalle durchgeführt werden.

Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien basierend auf ihren Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Hierbei handelt es sich um eine kostengünstige Methode, die mit hoher Präzision absolute Werte der zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Auch moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können auf diese Weise analysiert werden.

Der pH-Wert in Ruß, einem wesentlichen Zusatzstoff in modernen Lithium-Ionen-Batterien, wird in dieser Application Note mithilfe des pH-Meters 913, ausgestattet mit einem Unitrode easyClean, gemäß ASTM D1512 sowie ISO 787-9 und GB genau und zuverlässig analysiert /T 1717-1986.

Bestimmung von HEDPA, PBTC und NTP mit Anionenchromatographie mittels UV/VIS Detektion nach Nachsäulenreaktion (PCR).

Bestimmung von Aluminium in einem metallhaltigen Säureauszug (z. B. Alkalimetall, Erdalkalimetall, Eisen, Chrom, Molybdän usw.) mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron.

Bestimmung von Silikat und Hexafluorosilikat (rechnerisch) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression (siehe AN S-277) und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenderivatisierung. Hexafluorosilikat wird durch Wasser in Fluorid und Silikat aufgespalten. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration verwendet werden.

Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.

In industriellen Kühlwassersystemen werden meist Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt, da diese hervorragend die Wärme leiten. Diese Materialien sind jedoch korrosionsempfindlich. Als Korrosionsschutz für Kupfer und seine Legierungen dienen Azole. Ihre Bestimmung erfolgt mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-Detektion.

Gleichzeitige Bestimmung von Sb und Bi in einer basischen ZnO-Lösung.

Bestimmung von Al in einer basischen ZnO-Lösung mit Eriochromblauschwarz R bei 60°C.

Die genaue Bestimmung von Fe(II) und Fe(III) in Wasser ist für viele Branchen von entscheidender Bedeutung. Die kathodische Sweep-Voltammetrie (CSV) bietet eine robuste und kostengünstige Lösung.

Um einen zuverlässigen und sicheren Betrieb des Wasser-Dampf-Kreislaufs zu gewährleisten, muss die Eisenkonzentration im Kesselspeisewasser überwacht werden. Verschiedene Richtlinien legen Grenzwerte für den maximalen Eisengehalt fest. Die Konzentration an Gesamteisen im Kesselspeisewasser kann mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) als Komplexbildner mit hoher Empfindlichkeit bestimmt werden. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder zur induktiv gekoppelten Plasmaspektroskopie (ICP) zur Bestimmung von Eisen. Sie erfordert nur einen moderaten Hardware-Investment und die Betriebskosten sind gering.

Diese Application Note beschreibt die polarographische Kupferbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (sog. CIGS-Zellen) eingesetzt werden. Die CIGS-Absorberschicht wird elektrolytisch auf einem mit Molybdän beschichteten Substrat abgeschieden.Die Kupferbestimmung erfolgt nach Verdünnen der Probe mit Schwefelsäure als Grundelektrolyt.

Diese Application Note beschreibt die polarographische Indiumbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (sog. CIGS-Zellen) eingesetzt werden. Die CIGS-Absorberschicht wird elektrolytisch auf dem mit Molybdän beschichteten Substrat abgeschieden.Die Indiumbestimmung erfolgt nach Verdünnen der Badprobe mit Schwefelsäure als Grundelektrolyt.

Diese Application Note beschreibt die Galliumbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (sog. CIGS-Zellen) eingesetzt werden. Die CIGS-Absorberschicht wird elektrolytisch auf einem mit Molybdän beschichteten Substrat abgeschieden.Die Galliumbestimmung durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt nach Verdünnen der Probe mit Schwefelsäure als Grundelektrolyt.

Diese Application Note beschreibt die polarographische Selenitbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (sog. CIGS-Zellen) eingesetzt werden. Die CIGS-Absorberschicht wird elektrolytisch auf einem mit Molybdän beschichteten Substrat abgeschieden.Die Selenitbestimmung erfolgt nach Verdünnen der Probe mit Schwefelsäure als Grundelektrolyt.

Diese Application Note beschreibt die polarographische Cadmiumbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (CIGS) oder Kupfer-Indium-Diselenid (CIS) eingesetzt werden. Aus den Elektrolytlösungen wird über eine chemische Badabscheidung (chemical bath deposition, CBD) eine Schicht aus Cadmiumsulfid (CdS) auf die CIGS- oder CIS-Absorberschicht abgeschieden.

Diese Application Note beschreibt die polarographische Thioharnstoffbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (CIGS) oder Kupfer-Indium-Diselenid (CIS) eingesetzt werden. Aus den Elektrolytlösungen wird über eine chemische Badabscheidung (chemical bath deposition, CBD) eine Schicht aus Cadmiumsulfid (CdS) auf die CIS- oder CIGS-Absorberschicht abgeschieden.

Lithium-Eisenphosphat-Batterien bieten dem Anwender Sicherheit und Langlebigkeit. Die polarographische Speziation ermittelt Fe(II) und Fe(III) im Kathodenmaterial und ist für verschiedene Tests nützlich.

Dieser Artikel beschreibt eine ionenchromatographische Methode zur simultanen Bestimmung von HF, HNO3, H2SO4, kurzkettigen organischen Säuren, sowie von H2SiF6 in sauren Texturierungsbädern.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Die Möglichkeiten der NIR-Spektroskopie sind aufgrund der Wasseraufnahme in diesem Spektralbereich seit jeher begrenzt. Infolgedessen ist die Entwicklung neuer Anwendungen für die NIR-Spektroelektrochemie angesichts der bekannten Wassereinschränkung nur bedingt möglich. In diesem Artikel werden mehrere interessante Alternativen zur Minimierung oder sogar zur Beseitigung des wässrigen Beitrags in diesem Spektralbereich vorgeschlagen.

Die Kommerzialisierung der Lithium-Ionen-Akkus im Jahr 1991 war der Höhepunkt eingehender Forschungs- und Entwicklungsarbeiten, die Wissenschaftler und Ingenieure auf der ganzen Welt in den letzten Jahrzehnten geleistet hatten. Noch heute wird die Weiterentwicklung von Lithium-Ionen-Akkus und alternativen Akkus fortgesetzt. Da umweltfreundliche Technologien immer schneller an Bedeutung gewinnen, sind konkretere und präzisere Bemühungen im Bereich Forschung und Entwicklung erforderlich, um die steigende Nachfrage nach Energiespeichersystemen, insbesondere von der Automobilindustrie, zu decken. In diesem White Paper werden die Grundlagen der Lithium-Ionen-Akku-Technologie vorgestellt und der Leser durch die massgeblichen Verfahren und Fachausdrücke der Forschung zu Lithium-Ionen-Akkus geführt.

Ziel der Biogasproduktion ist ein Methanertrag von mindestens 50 %. Der FOS/TAC-Wert ist eine wichtige Kenngrösse für die Beurteilung des Fermenterstatus, um kostspielige Probleme von vornherein zu vermeiden. Der neue Eco Titrator von Metrohm ermöglicht die schnelle, kostengünstige und präzise Bestimmung dieses Quotienten. In diesem White Paper wird erläutert, warum die analytische Überwachung des Biogasfermenters eine so bedeutende Rolle spielt und wie die Analyse in der Praxis durchgeführt wird.

Die Fermentation von Maisstärke zur Herstellung von Ethanol ist ein komplexer biochemischer Prozess, der die Überwachung vieler verschiedener Parameter erfordert (z. B. Feststoffe, pH-Wert, Zuckerprofil, Glycerin, Milch- und Essigsäure sowie Wasser- und Ethanolgehalt). Die traditionelle Laboranalyse mit primären Methoden (z. B. Karl-Fischer-Titration) dauert in etwa eine Stunde und schränkt daher die Kapazitäts- und Effizienzsteigerung einer Anlage ein. Als schnelle und zerstörungsfreie Analysetechnik kann die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) routinemässige Laboranalysen ersetzen und nicht nur die Anlageneffizienz und -kapazität steigern, sondern auch die Betriebskosten senken. In diesem Whitepaper werden die Möglichkeiten der modernen Analysemethode Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) zur Überwachung und Verbesserung des Fermentationsprozesses von Mais zu Ethanol beschrieben.

Dieses White Paper stellt die Prinzipien der Cyclovoltammetrie (CV) sowie ihre verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten bei der Untersuchung von Katalysatoren vor. Für ein leichteres Verständnis enthält es auch eine Fallstudie sowie ein hilfreiches Glossar.

White Paper über Raman-Spektroskopie und Elektrochemie und deren Kombination (elektrochemisches Raman).

Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) sind die gängigsten wiederaufladbaren Optionen, die heute verfügbar sind. Die Produktion von LIBs muss strengen Qualitätsstandards entsprechen.

Die Voltammetrie (VA) ist eine schnelle und bewährte Methode zur Prüfung des verbleibenden Antioxidantiengehalts in Industrieschmierstoffen. Das in diesem White Paper vorgestellte flexible und modulare Metrohm-VA-System liefert wiederholbare und reproduzierbare Ergebnisse, die alle ASTM-Anforderungen erfüllen. Darüber hinaus kann der Benutzer den gesamten Analyseprozess automatisieren, was es ermöglicht, Probenserien völlig unbeaufsichtigt durchzuführen.

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.

Mit Hydranal™ NEXTGEN FA-Reagenzien kann der Wassergehalt in Ketonen schnell und zuverlässig bestimmt werden. Im Vergleich zu anderen auf dem Markt erhältlichen KF-Reagenzien für Ketone werden die Nebenreaktionen messbar besser unterdrückt.

In diesem kostenfreien White Paper werden die grundlegenden Prinzipien der Stickstoffreduktionsreaktion beschrieben. Anschließend werden die technischen Hindernisse, die der Industrialisierung der grünen Ammoniakproduktion im Wege stehen, ihre Auswirkungen auf die Endausbeute und die Selektivität sowie mögliche Strategien oder Forschungslücken zur Überwindung dieser Probleme erläutert.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.