AN-NIR-121
2024-11
【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるPGME中の水分測定
Water determination possible within seconds using NIRS
概要
プロピレングリコールモノメチルエーテル（1-メトキシ-2-プロパノール、またはPGME）は、幅広い用途を持つ多くのグリコールエーテル系溶媒の1つです。中間体として、また工業用、業務用、または一般消費者向けの配合物に使用され、主に表面塗料、印刷用インク、洗浄液、除氷／凍結防止配合物、農薬の用途で使われています。また、水性塗料における抽出剤、造膜助剤、流動性向上剤としても使用されています。
プロピレングリコールメチルエーテル中の水分は通常、カールフィッシャー（KF）滴定で測定されますが、この方法は試薬を必要とし、1回の測定に約5分かかります。このアプリケーションノートでは、PGME中の水分測定において、近赤外分光法（NIRS）をより迅速でコスト効率の高い代替手段として利用できることを紹介します。
試験機器
水分含有量が異なる（0.03%～2%）1-メトキシ-2-プロパノールのサンプルを、OMNIS NIR Analyzer Liquidを用いて透過モード（1000～2250 nm）で測定しました。内蔵の温度制御機能により30 °Cに保つことで、再現性のあるスペクトル取得が可能となりました。利便性を考慮し、光路長8 mmの使い捨てバイアルを使用し、サンプル容器を洗浄する必要がありませんでした。すべてのデータ取得および検量線予測モデルの開発には、OMNISソフトウェアを使用しました。
| 機器 | 品番 |
|---|---|
| OMNIS NIR Analyzer Liquid | 2.1070.0010 |
| OMNIS NIR用バイアルホルダー 8 mm | 6.07401.070 |
| 使い捨てバイアル 8 mm(透過用) | 6.7402.240 |
| OMNISスタンドアロンライセンス | 6.06003.010 |
| Quant Developmentライセンス | 6.06008.002 |
結果
得られたNIRスペクトル（図2）を用いて、1-メトキシ-2-プロパノール中の水分を定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は、図3の相関図を用いて評価しました。この図は、NIR分光法による予測値と従来分析値との間に非常に高い相関があることを示しています。それぞれの統計指標（FOM）は、日常分析における予測の期待精度を示しています。
結果 1-メトキシ-2-プロパノール中の水分含有量
| R2 | SEC (%) | SECV (%) |
|---|---|---|
| 1.000 | 0.0042 | 0.0048 |
まとめ
このアプリケーションノートでは、プロピレングリコールモノメチルエーテルの品質管理における重要なパラメータ（水分含有量）を、NIR分光法で測定できる可能性を示しています。NIR分光法がウェットケミストリー(湿式分析)手法に対して優れている主な点は、ランニングコストが大幅に低く、結果が得られるまでの時間が大幅に短縮されることです。さらに、化学薬品が不要であり、サンプルを破壊しない分析手法になります。
| パラメーター | 方法 | 結果が得られるまでの時間 |
|---|---|---|
| 水分 | カールフィッシャー滴定法 | 約 5 分 |
アプリケーション共有
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