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酸化的開裂を伴うヨウ素滴定によるマンニトール等1,2-ジオールの定量

AN-T-230

2023-06

酸化的開裂を伴うヨウ素滴定によるマンニトール等1,2-ジオールの定量

Oxidative cleavage used as a pre-titration sample treatment to analyze mannitol, glycerin, and much more


概要

マンニトール含有量の定量は、医薬品業界および食品業界における品質管理の重要な側面です。医薬品業界では、マンニトールは錠剤、カプセル剤、その他の剤形の製造において賦形剤として使用されます。また、食品では甘味料としても使用されます。選択的酸化開裂は、分析対象物中の1,2-ジオール基の量を定量するために使用することができます。マンニトールやグリセリンなどの分子は、常温条件下で酸化されます。ジオール1当量が酸化される際、過ヨウ素酸イオンはヨウ素酸に還元されます。ヨウ素原子は酸化状態+7から+5に還元され、ヨウ化物イオンおよび酸の存在下で、過ヨウ素酸イオンおよびヨウ素酸イオンからヨウ素が生成します。生成したヨウ素は、チオ硫酸溶液を用いて滴定することができます。試薬の自動添加および自動空試験定量により、非常に低いRSDで再現性のある結果を得ることができます。デジタル電極を使用することで、使用するすべての構成部品の完全なトレーサビリティおよび準拠性が確保されます。


Sample and blank preparation

本アプリケーションは、マンニトール、グリセリン、およびグリコールを用いて実演します。

アンバーガラス製ビーカーに試料を秤取した後、過ヨウ素酸溶液を加えました。反応混合物に蓋をし、30分間暗所で保管しました。


Experimental

空試験溶液および試料溶液は、30分間の反応時間の後に滴定されました。滴定前に、ヨウ化カリウム溶液および硫酸が自動的に添加されました。図1に示す装置設定を用いて、試料はdPt Titrodeにより第1当量点以降までチオ硫酸溶液で滴定されました。この工程全体は自動化することができ、取り扱いによる誤差を最小限に抑えることができます。

OMNIS Titrator with an OMNIS Dosing Module and an  OMNIS sample robot S.
図 1. OMNIS Dosing ModuleおよびOMNIS Sample Robot Sを備えたOMNIS Titrator。

Results

各種ジオール含有分子の定量(表1)では、試料中の意味のある回収率/重量パーセンテージを伴う、非常に高精度な結果が得られました。定量例を図2に示します。

表1. 酸化開裂によるジオール定量の結果。

試料結果 (wt%)RSD (%)
マンニトール101.620.36
グリセリン101.992.14
グリコール100.720.17
Example curve of the determination of diols in mannitol.
図 2. マンニトール中のジオール定量における曲線例。

Conclusion

メトロームの自動滴定装置は、ヨウ素滴定による1,2-ジオール含有量の定量において非常に役立ちます。これらの滴定装置は、滴定プロセスを自動化し、高精度で正確な結果を提供するよう設計されています。また、短時間で複数回の滴定を実施する能力を備えており、試薬の添加、測定、終点検知を含む滴定プロセス全体を制御・監視することができます。

全体として、メトロームの自動滴定装置の使用は、ヨウ素滴定による1,2-ジオールの定量における効率性および精度を向上させることができ、医薬品業界および食品業界における品質管理にとって有用なツールとなり得ます。

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メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センター アネックス9階

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