Applicazioni

La combinazione di 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH e 941 Eluent Preparation Module consente il monitoraggio di processo utilizzando la cromatografia ionica. Con la denominazione ProfIC Vario 12 Anion questa combinazione è la variante anionica del Metrohm Process IC. Come preparazione del campione si utilizza la tecnologia di arricchimento intelligente con l'eliminazione della matrice. L'uso di un ELGA PURELAB® Flex 6 garantisce la fornitura di acqua ultrapura di alta qualità, in particolare nel caso di un elevato passaggio di campioni.

IC rapida significa tempi brevi e un elevato numero di campioni. Questo viene ottenuto con colonne brevi ed eluenti forti. L'acqua potabile, incluso il fluoruro, viene analizzata sul Metrosep A Supp 5 - 100/4,0 alle stesse condizioni dell'AN-S-322.

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

Il presente bollettino descrive la misura automatica delle conducibilità di campioni d'acqua a bassa conducibilità elettrica in base a USP<645>. La misura della conducibilità viene dimostrata sull'esempio dell'acqua ultrapura, che viene tra l'altro impiegata per la produzione di soluzioni iniettabili nel settore farmaceutico.

Questa nota applicativa mostra quanto sia semplice determinare il contenuto di acqua nell'eccipiente farmaceutico lattosio con la spettroscopia nel vicino infrarosso priva di reagenti.

L'attività dell'acqua è un parametro importante da misurare per la qualità e la stabilità dei prodotti farmaceutici non sterili. OMNIS NIR Analyzer fornisce questi dati in pochi secondi.

Determinazione di tracce di cloruro, nitrato, fosfato e solfato nell'acqua di alimentazione della caldaia tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

L'assunzione giornaliera di boro da alimenti e bevande è di circa 2 mg. Questo è ben al di sotto di ogni livello tossico. Alcune piante, tuttavia, sono estremamente sensibili alle concentrazioni di boro superiori a 1 mg/L, ad esempio, fragole, more. Poiché l'acqua di mare contiene da 4 a 5,5 mg/L di boro, è necessaria la desalinizzazione per eliminare il boro in eccesso oltre ad altri ioni. Questa applicazione mostra la determinazione del boro (come borato) mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa. Il metodo è stato ottimizzato per ottenere una separazione sufficiente di fluoruro/borato.

La determinazione dei sottoprodotti della disinfezione nell'acqua è un'applicazione standard della cromatografia ionica. Applicando il rilevamento della conducibilità, la separazione di clorito e bromato dal cloruro è cruciale per i limiti di rilevamento μg/L. Combinando la colonna Metrosep A Supp 7 - 250/4,0 e la colonna Metrosep A Supp 16 Guard/4,0 è stata ottenuta una migliore separazione. Il limite di quantificazione del bromato è pari a circa 1 μg/L

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio in acqua di alimentazione delle caldaie mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

L'analisi ionocromatografica in tracce di anioni in acqua di mare è difficile a causa delle alte concentrazioni di cloruro. A differenza del cloruro, nitrito, bromuro e nitrato assorbono la radiazione UV nella gamma bassa di lunghezza d'onda, consentendo il rilevamento UV di questi tre anioni. Questa nota applicativa descrive la separazione su una colonna di tipo Metrosep Carb 2 - 100/4,0 con un eluente cloruro di sodio. Questo minimizza l'influenza di cloruro in eccesso e permette limiti di rilevabilità bassi.

L'analisi dell'acqua della caldaia è un compito importante nelle applicazioni delle centrali elettriche. Nelle condizioni date, la colonna "Metrosep A Supp 10 - 100/4.0" separa solfito e solfato senza alcun modificatore organico nell'eluente. Anche senza alcuno stabilizzante, il solfito può essere determinato con un'elevata riproducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua marina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

La determinazione di nitriti, nitrati e bromuro in acqua di mare con rilevamento della conducibilità è influenzata dall'elevata concentrazione di cloro. La rilevazione UV a 218 nm permette la determinazione dei tre anioni senza che il cloro possa disturbare.

Solitamente, gli acidi aloacetici (HAA) sono i sottoprodotti della disinfezione (DBP) derivanti dai processi di trattamento dell'acqua. Alcuni acidi HAA sono regolamentati dalle autorità e sono stati classificati come potenzialmente cancerogeni. L'analisi di questi acidi è eseguita da sempre con cromatografia a gas (GC), una tecnica che necessita di estrazione e derivatizzazione del campione, con grande dispendio di tempo e costi dell'analisi più elevati. L'abbinamento tra cromatografia ionica e spettrometria di massa (ad es. sistemi MS a quadrupolo singolo o triplo) rappresenta uno strumento potente che permette di gestire molti compiti analitici difficili, ad esempio la misura dei livelli μg/L di acidi HAA nei campioni di acqua potabile. In questo libro bianco si spiegano i vantaggi dell'uso della tecnica abbinata per una misura precisa degli acidi HAA nell'acqua potabile.

La determinazione del contenuto d'acqua mediante titolazione Karl Fischer volumetrica rappresenta una delle analisi più importanti al mondo, specie quando si tratta della qualità degli alimenti. Si tratta di un parametro che influenza notevolmente la crescita dei microrganismi e quindi influisce indirettamente sulla capacità di conservazione delle materie prime e dei prodotti finiti. Solo con misure precise durante il processo è possibile ottenere una qualità coerente. Per la farina, gli impasti e i prodotti da forno, tale misura viene eseguita con il titolatore Metrohm Eco KF Titrator.

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.

Le concentrazioni massime di sostanze inquinanti (Maximal Contaminant Level, MCL) in acqua potabile di speciazioni di arsenico e selenio non dovrebbero superare i valori di 10 e 50 µg/L. Considerato che entrambi gli elementi compaiono rispettivamente sotto forma di due stati ossidativi (trivalente e pentavalente), è necessario eseguire una fase di separazione prima della rilevazione ICP/MS. Questa Application Note mostra la determinazione contemporanea di entrambe le speciazioni dell'arsenico (arsenito e arseniato) e del selenio (selenito e seleniato). La separazione avviene sulla colonna Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Determinazione di tracce di fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato e solfato in un'acqua di alimentazione della caldaia contenente 10 mg/L di ammoniaca mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e preparazione del campione in linea mediante scambio cationico.

Per determinare l'acqua nel petrolio greggio, ASTM D4928 consiglia la titolazione coulometrica Karl Fischer con il metodo del forno, consentendo la completa automazione per un'elevata riproducibilità.

EN ISO 10304-1 è una delle norme più importanti per la determinazione dei sette anioni standard in campioni di acqua. Molte altre norme fanno riferimento alla norma EN ISO 10304-01 qualora sia necessaria la determinazione mediante IC. Questa norma richiede una filtrazione dei campioni con membrana, per evitare batteri e solidi, se necessario. In questa applicazione si mostra la determinazione degli anioni ai sensi della norma EN ISO 10304-1 mediante applicazione dell'ultrafiltrazione in linea. Questa configurazione consente di evitare la noiosa filtrazione manuale del campione e gestire qualsiasi campione in modo del tutto automatico.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, solfato, solfato, ossalato e tiosolfato in un'acqua di processo dell'industria della carta mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

L'alluminio può essere determinato nell'acqua potabile tramite voltammetria con assorbimento stripping sull'HMDE utilizzando rosso di alizarina S (DASA) come agente complessante. Il metodo è lineare fino a 35 μg/L. Il limite di rilevamento per questo metodo è β(Al) = 1μg/L, il limite di quantificazione è β(Al) = 3 μg/L. La sensibilità del metodo non può essere aumentata tramite deposizione.

Questa Application Note descrive la determinazione della durezza totale nonché della durezza del calcio e del magnesio di campioni d'acqua tramite l'Optrode (610 nm). La durezza totale viene determinata con EDTA come titolante e nero eriocromo T come indicatore. La durezza del calcio, a sua volta, viene determinata con EDTA e con l'indicatore acido Calcon-carbossilico. La durezza del magnesio è la differenza tra durezza totale e durezza del calcio.

Determinazione di bromuro e fosfato in acqua filtrante di discarica in presenza di concentrazioni molto elevate di altri ioni e sostanze organiche tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione del contenuto di acqua di perossido di solfato potassico e ammonico con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C. Poiché il sale di potassio è insolubile nel solvente, viene usato un omogeneizzatore ad alta frequenza per sciogliere le particelle di sale.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

Determinazione del fosfato nell'"acqua prodotta" contenente fino a 100 g/L di cloruro e greggio, utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità e MS dopo la dialisi in linea.

Le batterie agli ioni di litio devono essere completamente prive di acqua (concentrazione di H2O < 20 mg/kg), in quanto l'acqua reagisce con il sale conduttore, ad es., LiPF6, e forma acido fluoridrico.Mediante titolazione Karl Fischer coulometrica è possibile determinare in modo preciso e affidabile il contenuto d'acqua di molti materiali utilizzati nelle batterie agli ioni di litio. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione dei seguenti materiali:materie prime per la produzione delle batterie agli ioni di litio (ad es., solventi per elettroliti, nero di carbonio/grafite); preparazioni per il rivestimento di elettrodi (sospensione) per il rivestimento di anodi e catodi; anodo rivestito e fogli catodici nonché nel foglio separatore e nel materiale combinato; elettroliti per le batterie agli ioni di litio;

La presente Application Note descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua nei liquori tramite titolazione volumetrica Karl Fischer (MATi 10).

La presente Application Note descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua nell'acetato di sodio tramite titolazione volumetrica Karl Fischer (MATi 10).

Determinazione di solfuro e tiosolfato in acqua di processo tramite cromatografia anionica con successiva rilevazione UV/VIS dopo soppressione chimica e rilevamento della conducibilità.

La presente Application Note descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua nel dentifricio tramite titolazione volumetrica Karl Fischer (MATi 10).

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato su una colonna corta o degli ioni citati più bromato e nitrito su una colonna lunga in campioni d'acqua applicando la commutazione intelligente della colonna mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Questa Application Note mostra come purezza, grado di sostituzione e contenuto d'acqua delle cellulose carbossimetiliche (CMC) possano essere determinati facilmente e rapidamente in una singola misura utilizzando la spettroscopia Vis-NIR.

La norma ASTM D8234 descrive la determinazione degli anioni nell'acqua a elevata salinità mediante applicazione della conducibilità soppressa seguita dal rilevamento UV/VIS. Questa combinazione permette ad esempio la determinazione dei nitriti mediante rilevamento UV. Con il rilevamento della conducibilità, questa quantificazione non è possibile o è difficile a causa del picco molto grande di cloruro. Il campione effettivo è un liquido del processo di raffinazione con elevato contenuto di cloruro. Poiché la soluzione campione contiene anche del materiale organico, viene applicata la dialisi in linea per proteggere la colonna di separazione. La combinazione tra le due modalità di rilevamento e la dialisi in linea riduce la preparazione manuale del campione e aumenta in modo considerevole la precisione dell'analisi.

Il sistema automatizzato Basic water analysis determina la conduttività, il valore di pH e l'alcalinità in tutti i campioni d'acqua. L'elevato grado di automazione (ad es. aggiunta automatica del campione, calibrazione automatica e determinazione automatica del fattore e della costante di cella) riduce al minimo gli errori e garantisce una riproducibilità eccellente.

La determinazione di sottoprodotti di disinfezione è essenziale per i produttori di acqua potabile. Questa Application Note mostra la determinazione di clorito e bromato accanto agli anioni standard. Per ridurre il consumo di eluente, la separazione viene effettuata su una colonna microbore Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 seguita da rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

L'acqua marina interstiziale contiene sodio nel range percentuale. L'analisi di ammonio in un tale campione richiede un'elevata capacità della colonna e un'eccezionale separazione di sodio e ammonio. Con un'iniezione di 2 µl sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4.0 questi requisiti sono pienamente soddisfatti.

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

Il cromo esavalente è noto per essere cancerogeno se inalato e probabilmente anche se ingerito. Il metodo EPA 218.7 permette la determinazione di cromato nell'acqua potabile fino al range inferiore di µg/L (limite di rilevazione: 15 ng/L). La prova avviente tramite reazione della postcolonna con 1,5-difenilcarbazide e successiva detezione a 530 nm.

L'iniezione a ciclo parziale è un modo ben noto di introduzione del campione nell'HPLC. In cromatografia ionica, esso non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con tecnologia Dosino Metrohm ora permette di usare l'iniezione a ciclo parziale a un livello altamente riproducibile e accurato. Esso include la calibrazione multi-livello di una soluzione standard. Questa Application Note mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un unico Sample Processor. I risultati degli anioni sono mostrati nell'Application Note S 287.

Determinazione di bromuro e bromato in acqua potabile mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione MS.

La presente Application Note descrive la determinazione del contenuto d'acqua nella gelatina mediante riscaldamento al forno.

Vengono esaminati diversi campioni di biodiesel tramite titolazione coulometrica diretta, metodo Karl Fischer con forno e una procedura automatizzata Karl Fischer, nel contesto della norma EN ISO 12937, per determinare l'acqua.

La presente Application Note descrive la determinazione del contenuto d'acqua nell'olio per trasformatori mediante riscaldamento al forno.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

L'iniezione partial loop è un modo ben noto di introduzione del campione all'HPLC. Nella cromatografia ionica non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con la tecnologia Dosino di Metrohm consente ora di utilizzare l'iniezione partial loop a un livello altamente riproducibile e preciso. Include la calibrazione multilivello da una soluzione standard. Questo AN mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un singolo processore di campioni. I risultati del catione sono mostrati nella nota applicativa C-133.

Determinazione di zinco, litio, cobalto, sodio, ammonio, potassio, manganese, magnesio e calcio in acqua di alimentazione delle centrali elettriche stabilizzata con 7 ppm di monoetanolammina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

L'acqua nei sistemi di raffreddamento in acciaio richiede un pH nel range alcalino per impedire la corrosione. Spesso per regolare il pH si usa ammonio o ammine organiche. Questa applicazione mostra la determinazione delle ammine tipiche della centrale elettrica accanto a cationi inorganici. La preparazione del campione è costituita da una preconcentrazione in linea combinata e dalla eliminazione della matrice.

L'acido sorbico e l'acido benzoico e relativi sali vengono utilizzati come conservanti alimentari (E200, E201, E202, E203 e E210, E211, E212, E213 rispettivamente). Il contenuto di tali conservanti nell'acqua aromatizzata in bottiglia può essere analizzato facilmente mediante cromatografia a esclusione ionica. Questo metodo permette di determinare la concentrazione del relativo acido e non consente la differenziazione tra i controcationi. La determinazione dell'acido sorbico e dell'acido benzoico viene ottenuta mediante rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di creme per la pelle. È stato sviluppato un modello per la quantificazione del contenuto d'acqua basato su titolazione Karl Fischer, permettendo un'analisi atline veloce e affidabile e un controllo della qualità del prodotto finale.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

L'acqua di processo proveniente dalla desolforazione dei gas di scarico contiene prevalentemente solfito e solfato. Oltre a questi due componenti principali, nel processo si possono formare altre specie di zolfo. In questa applicazione si descrive la determinazione di tali specie di zolfo dell'ultima eluizione mediante cromatografia ionica applicando un gradiente Dose-in. Il profilo di gradiente applicato consente la risoluzione di sulfammidi, ditionati e imidodisolfonati oltre a tiosolfati, tiocianati, anioni principali e acetato.

L'acqua delle piscine deve essere accuratamente disinfettata, spesso ciò avviene tramite ozonizzazione. Possono costituirsi ossoalogenuri dannosi, la cui concentrazione deve essere monitorata. Qui viene eseguita la separazione e la determinazione di ossoalogenuri accanto ad anioni standard su una colonna di tipo Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La quantificazione avviene tramite rilevazione di conduttività dopo soppressione sequenziale.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

La colonna microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2,0 risulta particolarmente adatta per l'analisi di anioni in campioni critici. Nella presente applicazione si analizza un campione di acqua di scarico. Il campione necessita solo di essere filtrato prima dell'iniezione nella Metrosep A Supp 4 - 250/2,0. Gli anioni vengono quantificati tramite rilevazione di conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

L'acido borico richiede un monitoraggio preciso nel circuito primario per controllare la reattività del reattore nucleare. 2060 TI Process Analyzer monitora l'acido borico online quasi in tempo reale.

Il tallio nelle acque di superficie indica la presenza di effluenti industriali e rappresenta un grave rischio per la salute, se bevuto. Il monitoraggio delle concentrazioni di tallio può essere eseguito facilmente con la voltammetria di ridissoluzione anodica su elettrodo scTRACE Gold modificato con pellicola d'argento. Questo metodo non tossico consente la determinazione di concentrazioni di tallio comprese tra 10 e 250 µg/l e può essere eseguito con l'analizzatore portatile 946 VA.

L'arsenico è onnipresente nella crosta terrestre a basse concentrazioni. Livelli elevati possono essere riscontrati in depositi minerali e minerali grezzi. L'arsenico di tali depositi si riversa nelle acque sotterranee sotto forma di arsenite (AsO33–) e arsenato (AsO43–), provocandone la contaminazione. L'As(III) è più tossico dell'As(V) e mostra maggiore mobilità all'interno dell'ambiente. La determinazione selettiva di questa specie è possibile utilizzando il metodo descritto in questo documento.Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,3 μg/L, voltammetria a stripping anodico permette la speciazione, cioè la determinazione specifica di As(III). Mentre la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) (e i metodi concorrenti) sono in grado di determinare solo la concentrazione totale dell'elemento, la voltammetria di ridissoluzione anodica consente di rilevare nello specifico lo stato di ossidazione di As(III). La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

I cianuri sono utilizzati in alcuni processi industriali, ma se non manipolati con attenzione potrebbero contaminare le acque di scarico. In un ambiente acido o neutro, le acque di scarico contaminate possono formare il gas cianuro di idrogeno altamente tossico. Inoltre, i sali di cianuro possono avvelenare l'ambiente e penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è fondamentale monitorare il contenuto di cianuro nelle acque affluenti. I cianuri sono determinabili facilmente con un elettrodo iono-selettivo per cianuro. In questa Application Note viene presentato un metodo per l'analisi del cianuro secondo il metodo APHA 4500-CN e la norma ASTM D2036.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) e cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per le diverse analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo ulteriormente la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

Determinazione di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato e solfato in acqua per la produzione di soluzioni d'infusione tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acqua di Javelle.

Determinazione di Na O e SiO in un bicchiere d'acqua tramite la titolazione potenziometrica con HCI mediante l'elettrodo Sb.

Con i reagenti Hydranal™ NEXTGEN FA, il contenuto di acqua nei chetoni può essere determinato in modo rapido e affidabile. Rispetto ad altri reagenti KF esistenti sul mercato per i chetoni, le reazioni secondarie vengono soppresse in modo misurabilmente migliore.

Il carbonato di vinilene è un additivo per elettroliti ampiamente utilizzato nelle batterie agli ioni di litio; esso richiede un rigoroso controllo dell'umidità per preservare le prestazioni e la durata della batteria. In passato, la quantificazione accurata dell'umidità era limitata da reazioni collaterali che ne complicavano l'analisi. L'introduzione di reagenti couloometrici Karl Fischer privi di alcoli consente oggi una determinazione precisa e riproducibile dell'umidità, facilitando un controllo più affidabile della qualità dell'additivo e dell'elettrolita durante la produzione.

Determinazione di Mn tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con l'HMDE in una soluzione alcalina.

Un modo più sicuro per monitorare il contenuto di umidità nelle frazioni di testa dell'unità di distillazione grezza è mediante la spettroscopia in linea nel vicino infrarosso utilizzando 2060 The NIR-Ex Analyzer.

Determinazione di piccole quantità di cloro (fino a ca. 5 mg/L Cl) mediante titolazione termometrica.

Determinazione individuale di Cd, Pb e Cu in tampone acetato con voltammetria di stripping anodico (ASV).

Il Cr(III) forma un complesso elettrochimicamente attivo con dietilentriammina pentaacetico (DTPA), così come il Cr(VI) dopo la riduzione in situ sulla superficie dell'HMDE. A seconda del metodo di preparazione del campione e del tempo di attesa dopo l'aggiunta dell'agente complessante possono essere distinte le diverse specie di cromo:Cromo totale attivo [concentrazione totale di Cr(VI) e Cr(III) libero]: la misurazione avviene immediatamente dopo l'aggiunta di DTPA.; Cr(VI): tra l'aggiunta di DTPA e l'inizio dell'analisi è necessario un tempo minimo di attesa di 30 minuti. Durante questo periodo di attesa, il complesso Cr(III)-DTPA è elettrochimicamente inattivo.; Cr(III): differenza tra Cr totale attivo e Cr(VI).; Cromo totale: determinazione del Cr totale attivo dopo la digestione UV.;

Il rame è uno dei pochi metalli che risulta disponibile in natura anche nella sua forma metallica. Questo e il fatto che è piuttosto facile da fondere, ha comportato un uso intenso di questo metallo già nella cosiddetta età del rame e del bronzo. Oggigiorno svolge un ruolo più importante che mai, grazie alla sua buona conducibilità elettrica e alle altre proprietà fisiche. Per piante e animali è un elemento traccia essenziale, per i batteri invece risulta altamente tossico.Questo Application Bulletin descrive la determinazione del rame mediante voltammetria di stripping anodica (ASV) utilizzando l'elettrodo scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 30 s, il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

VoltIC Professional 1 è la combinazione perfetta di voltammetria e cromatografia ionica per l'analisi completamente automatizzata simultanea di anioni, cationi e metalli pesanti (p.e. Zn, Cd, Pb, Cu). L'analisi multiparametrica utilizza gli stessi elementi del "Liquid Handling" e uno scambiatore di campioni comune, che consente di risparmiare spazio e costi.

Determinazione di dodecilsolfato di sodio (SDS, laurilsolfato di sodio) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di U(VI) come complesso di acido cloranilico (metodo secondo il Prof. G. Henze, Dr. S. Sander e Dr. W. Wagner; Università di Kaiserslautern; Università di Trier).

Il ferro rappresenta un elemento essenziale nell'alimentazione dell'uomo ed è presente in molte acque naturali e trattate. Pertanto, l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) per il ferro non ha indicato un valore da utilizzare come linea guida per la salute. Concentrazioni elevate di ferro nelle acque di superficie possono indicare la presenza di effluenti industriali o efflussi da altre operazioni e fonti di inquinamento. Per questo motivo è molto importante eseguire la determinazione precisa, rapida e accurata del ferro a basse concentrazioni nei campioni industriali e ambientali. Tale determinazione può essere eseguita con il metodo descritto in questo Application Bulletin.

Il nitrito può essere determinato polarograficamente dopo la conversione in difenilnitrosamina (C 6H 5) 2NNO. Affinché la conversione venga eseguita rapidamente e quantitativamente viene impiegato come catalizzatore il tiocianato di potassio. La reazione avviene in soluzione acida a un pH di circa 1,5. Il limite della determinazione è di 5 μg/L NO 2-.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Questo articolo descrive un metodo semplice per la determinazione di sette anioni standard (fluoro, cloro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato) secondo il metodo US EPA 300, parte A. Per l'analisi è stato ampliato un sistema IC con ultrafiltrazione e preparazione dell'eluente inline.

"Si descrive un metodo sensibile per la determinazione del contenuto di manganese. Il metodo è adatto principalmente per l'indagine di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui le concentrazioni di manganese sono notevoli. Naturalmente il metodo è utilizzabile anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il manganese è determinato in un tampone di borato alcalino mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). L'interferenza causata da composti intermetallici viene eliminata mediante aggiunta di ioni di zinco nel campione. Il limite di determinazione è b(Mn) = 2 µg/L."

La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e la cromatografia ionica (IC) sono molto utilizzate nei settori ambientale, alimentare e farmaceutico per analizzare i campioni in relazione a componenti specifici e per verificare la conformità a norme e standard. Tuttavia, gli utenti della HPLC possono scontrarsi con i limiti di questa tecnica, ad es. durante l'analisi di anioni standard o determinate impurità farmaceutiche. In questo libro bianco si illustra come è possibile superare tali sfide con la IC.

"Il molibdeno è un oligoelemento essenziale per la crescita delle piante. Poiché nelle acque naturali è presente soltanto in tracce, occorre un metodo di determinazione molto sensibile. Utilizzando il seguente metodo polarografico, è possibile determinare 5·10-10 mol/L rispettivamente 50 ng/L.Il principio su cui si fonda il metodo è basato sulla reazione tra lo ione del molibdato MoO42 e l'agente complessante 8-idrossi-7-iodochinolina-5-acido solfonico (H2L) con la quale si forma il complesso MoO2L22, che è adsorbito sull'elettrodo di mercurio. Il Mo(VI) adsorbito è ridotto elettrochimicamente a complesso Mo(V). Gli ioni di idrogeno presenti nella soluzione ossidano di nuovo spontaneamente il Mo(V) per formare il complesso Mo(VI), che sarà di nuovo disponibile per la riduzione elettrochimica. Questa reazione catalitica è il motivo dell'elevata sensibilità del metodo.Il tungsteno W(VI) in pratica ha lo stesso comportamento elettrochimico del molibdeno, ma non viene descritto nel dettaglio in questo Application Bulletin."

Una combinazione di 850 Professional IC e 872 Extension Module Liquid Handling rende accessibile il campo della cromatografia ionica in linea di Metrohm. Questa applicazione descrive l'accoppiamento di arricchimento in linea ed eliminazione della matrice (MiPCT-ME). La rimozione dei componenti della matrice consente di provare la presenza di anioni che favoriscono la corrosione con estrema sensibilità. Inoltre il metodo consente la calibrazione automatica grazie all'impiego di una soluzione di calibrazione unica. Vario flussi di campione possono essere analizzati in linea per determinarne il contenuto di cloruro e di solfato.

Determinazione di NTA, EDTA e DTPA in acque superficiali e reflue tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione UV/VIS dopo la derivatizzazione post-colonna con l'MSM.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

Determinazione della concentrazione di Se(IV) tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in un elettrolita di solfato di ammonio contenente Cu. Per determinare la concentrazione totale il Se(VI) deve essere ridotto a Se(IV). Con il 705 UV Digester tale riduzione può avvenire quasi senza reagente. Solo il pH deve essere impostato a pH 7 - 9. In questo modo è possibile anche un speciazione tra Se(IV) e Se(VI). La misura diretta del campione dà il contenuto di Se(IV), la quantità totale di Se viene determinata dopo la preparazione del campione.

Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.

Metilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) in metilpirrolidone tramite eliminazione in linea della matrice Metrohm

Questo white paper presenta quattro diversi sensori «green»: scTRACE Gold, elettrodi serigrafati, l'elettrodo di carbonio vetroso e l'elettrodo a goccia Bi di Metrohm che può essere utilizzato per determinare basse concentrazioni di metalli pesanti in diverse matrici di campioni, come acqua di alimentazione della caldaia, acqua potabile e acqua di mare.

L'ossigeno si diffonde dall'aria nelle sorgenti d'acqua mediante aerazione; tuttavia, molti fattori possono ridurre il contenuto di ossigeno disciolto (DO) nell'acqua. In primo luogo, quando l'acqua si riscalda, l'ossigeno viene rilasciato nell'atmosfera. In secondo luogo, l'ossigeno viene consumato da batteri e altri microrganismi che si nutrono di materiale organico. Infine, in alcune situazioni anche le piante possono consumare ossigeno.Le alterazioni prodotte dall'uomo possono ripercuotersi negativamente sulle acque di superficie quando i valori di DO scendono al di sotto di limiti essenziali per preservare la capacità degli ecosistemi di acqua pulita di supportare la vita. Pertanto, è importante monitorare il contenuto di DO nelle acque di superficie mediante un sensore ottico per valutarne la qualità.

Il nitrato è presente naturalmente nell'ambiente. Tuttavia, concentrazioni eccessive di nitrato nelle acque superficiali e sotterranee costituiscono un problema in quanto influiscono negativamente sulla qualità dell'acqua. Di solito, livelli eccessivi di nitrato sonoun risultato diretto del vasto impiego di fertilizzanti in agricoltura. Il nitrato viene lavato via facilmente dai terreni finendo nelle acque superficiali o sotterranee. Poiché il contenuto di nitrato è regolamentato da normative in molti Paesi, è necessario eseguire una valutazione rapida ed economica delle concentrazioni di questo elemento per monitorare la qualità dell'acqua.La concentrazione di nitrato si può ottenere facilmente mediante misura diretta usando un elettrodo iono-selettivo per nitrato. Prima, occorre eseguire una calibrazione, dopodiché i campioni vengono misurati in meno di un minuto.Si tratta di un metodo veloce, economico e affidabile per determinare il contenuto di nitrato in vari campioni di acqua.

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

Determinazione di Ni e Co nel trifosfato tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con pH 9,5 e aggiunta di dimetilgliossima (DMG).

Il potassio è presente naturalmente nelle acque superficiali ed è dovuto all'erosione di pietre e terreno causata dagli agenti atmosferici. Poiché la quantità di potassio nell'acqua potabile è regolamentata da normativa e non deve superare un certo valore soglia, è necessario valutare la concentrazione di potassio.La valutazione può avvenire facilmente mediante misura diretta, utilizzando un elettrodo potassio-selettivo. Prima, occorre eseguire una calibrazione, dopodiché i campioni vengono misurati nell'arco di decine di secondi. Si tratta di un metodo veloce, economico e affidabile per determinare il contenuto di potassio in vari campioni di acqua.

Utilizzando elettrodi serigrafati monouso 11COND e la spettroscopia di impedenza elettrochimica, è possibile misurare la conduttività nell'acqua potabile utilizzando campioni di soli 100 µL.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

La stabilità della colonna della Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La stabilità della colonna della versione microbore della Metrosep A Supp 5 - 250/2,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema IC ha funzionato per 12 settimane e ha registrato un totale di 2.650 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

La rapida crescita della popolazione mondiale ha causato un forte aumento del consumo di energia e di risorse, nonché della produzione di beni di consumo e di prodotti chimici. Si stima sul mercato siano presenti 17 milioni di composti chimici, di cui 100 000 sono prodotti in scala industriale. Molti di questi finiscono nell'ambiente. Questo richiede metodi di analisi sensibili e strumenti di analisi potenti.Nell'analisi dell'acqua e del suolo, valore di pH, conducibilità e domanda di ossigeno sono dei parametri importanti. I primi due sono determinabili rapidamente; nell'ultimo viene spesso impiegata la titolazione, che si applica anche a numerose determinazioni singole. Questo articolo descrive alcune importanti determinazioni conformi alle norme nell'analisi dell'acqua e del suolo.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Determinazione di fluoruro, glicolato, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato e solfato nell'acqua del ciclo primario di un reattore ad acqua pressurizzata (PWR) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica calibrata con calibrazione in linea Metrohm.

Determinazione degli alogenuri totali (Cl - + Br - +I -) in acqua di mare e soluzione saline simili. Questa procedura è adatta per l'analisi di alogenuri totali in acqua di mare contaminata con soluzioni di alluminato di sodio rilasciate da raffinerie di allumina e di acqua di mare usata per la neutralizzazione dei fanghi di scarto delle raffinerie di allumina ("fango rosso"). Data la piccola concentrazione di andiodine di bromo in acqua di mare, il tenore totale di alogenuri approssima la concentrazione di cloruro.

Determinazione del sodio in acqua di mare e in soluzioni saline simili. Questa procedura è adatta per l'analisi di sodio in acqua di mare contaminata con soluzioni di alluminato di sodio rilasciate da raffinerie di allumina e di acqua di mare usata per la neutralizzazione dei fanghi di scarto delle raffinerie di allumina ("fango rosso").

Concentrazioni elevate di fluoruro nell'acqua possono causare danni ai denti, disordini della crescita e deformazioni ossee. Secondo l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS), le concentrazioni superiori a 1,5 mg/L sono critiche.Una possibile fonte di fluoruro sono le discariche. La pioggia libera sostanze pericolose dalle discariche, che possono penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è necessario monitorare la concentrazione di fluoruro presente nel percolato proveniente dalle discariche.La misura degli ioni rappresenta un metodo rapido ed economico per la determinazione del contenuto di fluoruro nei campioni d'acqua rispetto ad altri metodi, quali la cromatografia ionica. In questa Application Note si descrive una misura precisa e riproducibile del contenuto di fluoruro mediante elettrodo iono-selettivo per fluoruro con sistema OMNIS.

Il cromato (Cr(VI)) o cromo esavalente è cancerogeno. Dall'acqua potabile e nelle acque reflue (ad es. nella produzione di pelle) ai giocattoli fino alle sostanze regolamentate RoHS, la concentrazione di cromato massima consentita è regolata da norme. Per l'analisi viene utilizzata la cromatografia ionica con rilevazione conducibilità. Il metodo qui descritto è particolarmente adatto per le concentrazioni più basse.

Questa Application Note presenta il DPV come un metodo sensibile e selettivo per rilevare metalli pesanti nell'acqua, descrivendo in dettaglio configurazione, parametri e vantaggi rispetto ad altre tecniche.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Il sistema automatico MATi 13 consente di determinare l'indice di permanganato in tutti i tipi di campioni d'acqua secondo la norma EN ISO 8467. L'elevato grado di automazione (ad es. aggiunta automatica del campione, determinazione automatica del valore bianco e del fattore) permette di ridurre al minimo gli errori e garantisce risultati solidi e riproducibili.

L'azoto Kjeldahl è un'applicazione di titolazione tipica che segue alla digestione e alla distillazione dell'ammoniaca. Ora lo standard ASTM D8001 offre un'alternativa, applicando la digestione del persolfato seguita dalla determinazione IC. Non è necessaria alcuna distillazione. Inoltre il metodo consente la determinazione dell'azoto totale e del fosforo totale. Mostriamo i risultati di campioni di controllo contenenti sostanze organiche. Poiché queste sostanze vengono dissolte in acqua ultrapura, la concentrazione di azoto trovata corrisponde all'azoto totale e all'azoto Kjeldahl.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

La corrosione del circuito acqua-vapore delle centrali elettriche causa una riduzione della durata della maggior parte dei componenti metallici e potenziali situazioni pericolose. Un esempio specifico è dato dalla Corrosione accelerata da flusso (FAC, Flow Accelerated Corrosion) che provoca l'assottigliamento dei tubi e concentrazioni elevate di Fe nel circuito. Inoltre, problemi relativi al trasporto dei metalli, ad esempio con il rame in caso di scambiatori di calore in rame, possono causare depositi sulle palette delle turbine ad alta pressione, riducendone l'efficienza. I metodi attuali possono monitorare ma non prevenire questi problemi e i tempi di analisi sono estremamente lunghi (fino a tre settimane). In combinazione con il sistema di controllo distribuito (DCS, Distributed Control System) della centrale elettrica, il monitoraggio online di Fe e Cu con lo strumento 2060 Process Analyzer di Metrohm Process Analytics assicura il controllo della corrosione prima che si ripercuota sull'efficienza della centrale elettrica, riducendo in ultima istanza i tempi di fermo e i costi della manutenzione. I risultati sono disponibili in meno di 20 minuti, pertanto è possibile effettuare regolazioni rapide del circuito acqua-vapore al fine di proteggere i beni aziendali.

Nelle centrali elettriche, la corrosione rappresenta la principale causa dei tempi di inattività costosi e critici. In un impianto elettronucleare, un circuito d'acqua separato, noto come reattore ad acqua pressurizzata (PWR, Pressurized Water Reactor), assicura il contenimento dei materiali radioattivi, garantendo al contempo il trasferimento di calore ed energia agli altri circuiti. In particolare, vengono aggiunti al circuito del PWR acido borico e idrossido di litio in quantità tali da rendere più difficoltose le altre misure analitiche. Il litio impedisce la corrosione e va monitorato insieme ad altri cationi quali zinco, nichel e ammonio. Per misurare questi cationi online in un intervallo sub-µg/L in un'unica analisi, l'analizzatore di processo IC 2060 è offerto con preconcentrazione in linea ed eliminazione della matrice in linea combinate. Con una sola iniezione è possibile analizzare molti cationi e prendere misure affidabili e precise diventa più semplice grazie alla preparazione automatica del campione.

Questo bollettino descrive la determinazione voltammetrica di alluminio in acqua fino a concentrazioni di 1 μg/L. Con rosso d'alizarina S (DASA) viene formato un complesso di alluminio e preconcentrato sull'HMDE.La seguente determinazione avviene con voltammetria di stripping a impulsi differenziali adsorbitiva (DP-ADSV)Gli ioni disturbanti vengono eliminati con l'aggiunta di CaEDTA.

Determinazione di bromato in acqua mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna (PCR) con un reagente o-dianisidina (descritto in EPA 317.0).

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in acqua a elevata purezza dopo l'arricchimento del campione tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Questo Application Bulletin descrive il metodo della spettrografia nel vicino infrarosso nella riflettanza diffusa per determinare il contenuto di umidità residua in un farmaco liofilizzato. Per la calibrazione, nei vial di campionatura sono stati mischiati farmaci liofilizzati con diverse quantità di acqua. Le differenze risultanti nelle bande di assorbimento della vibrazione OH sono state confrontate mediante l'algoritmo della regressione lineare multipla (MLR) con il contenuto d'acqua determinato con titolazione Karl Fischer.

La determinazione degli anioni nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-C-141 descrive la relativa determinazione dei cationi.

Determinazione di cloruro, solfato, solfato e tiosolfato in un'acqua di processo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e successiva rivelazione UV/VIS.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione del contenuto d'acqua in campioni solidi o liquidi utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer. Esso comprende un Polytron PT 1300 D per l'omogeneizzazione dei campioni. Possono essere analizzati direttamente nei beaker di titolazione da 120 mL fino a 53 campioni. I campioni vengono pesati nei beaker di titolazione e sigillati con un foglio di alluminio e un supporto per pellicola in modo che non perdano o assorbano acqua.

Il cromo esavalente (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno. Di conseguenza, la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione di Cr(VI) viene effettuata mediante cromatografia ionica. La separazione avviene sulla colonna di separazione Metrosep A Supp 10 - 250/2,0. Dopo la derivatizzazione post-colonna (PCR) con difenilcarbazide, il Cr(VI) viene determinato fotometricamente.

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.

Determinazione di tracce di zinco e ferro(II) in presenza di litio, sodio, ammonio potassio, calcio e magnesio nell'acqua di alimentazione per caldaie mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

La determinazione dei cationi nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-S-302 descrive la determinazione anionica corrispondente.

Questa applicazione contiene informazioni sulla determinazione del titolo nella titolazione Karl Fischer, in particolare lo standard di acqua adatto per una determinazione adeguata del titolo e le sue corrette procedure.La determinazione del titolo per i titolanti Karl Fischer è essenziale perché il titolo può cambiare a causa dell'umidità dell'aria. La frequenza di determinazione dipende dal titolante e dalla tenuta del sistema.Nella titolazione Karl Fischer il titolo ha l'unità mg/mL. Il valore determinato in una titolazione indica quanti milligrammi di acqua reagiscono in un millilitro.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del titanio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) utilizzando l'acido mandelico come agente complessante. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di titanio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il limite di rilevabilità è pari a circa 0,5 µg/L.

Il cromo viene estratto dal minerale cromite ed è un componente importante nella produzione dell'acciaio. Il cromo compare nei suoi composti prevalentemente come di-, tri- ed esavalente. A differenza del cromo (III), che è un importante oligoelemento ed è scarsamente solubile in acqua, il cromo esavalente è altamente tossico e molto solubile in acqua. Il Cr (VI) è anche una materia prima importante del settore industriale. Nelle acque reflue deve essere determinato in modo veloce e preciso fino alla parte più bassa del range dei µg/L. Metrohm Applikon offre per l'analisi dei flussi di acque reflue una serie di analizzatori di processo che determinano il cromo in modo preciso e riproducibile tramite fotometria.

Le misurazioni di prova sugli standard dell'acqua vengono eseguite con un titolatore OMNIS KF e i reagenti Karl Fischer Aquagent® Complet 5 e Methanol Fast di Scharlau.

Scopri i PFAS, il loro impatto sulla qualità dell'acqua, la Direttiva UE 2020/2184 e i vantaggi della misurazione AOF mediante cromatografia ionica a combustione (CIC).

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Il caprolattame è un polimero importante utilizzato per la produzione del nylon 6, che è il materiale di base delle fibre industriali. Data la sua importanza commerciale, negli anni sono stati sviluppati molti metodi di sintesi diversi. Il caprolattame è igroscopico e idrosolubile, pertanto è fondamentale avere a disposizione una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua. L'analisi del contenuto d'acqua con i metodi tradizionali richiede che ogni campione venga pesato, dissolto, riscaldato e titolato. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi, ma non richiede la preparazione del campione e non genera scarti chimici.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Determinazione di acqua negli oli lubrificanti per veicoli.

La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

I gas di combustione dell'incenerimento richiedono un trattamento come il lavaggio a umido. 2060 VA Process Analyzer monitora i metalli pesanti nell'acqua di lavaggio, garantendone la conformità.

In questo Application Bulletin si descrive l'analisi tramite ridissoluzione dell'argento con un elettrodo a disco rotante (RDE) con punta in GC o grafite Ultra Trace. In un'operazione di routine, il limite di rilevabilità è pari a circa 10 μg/L Ag, con un attento lavoro è di 5 μg/L Ag. Dopo una digestione appropriata, la determinazione dell'argento è possibile anche in campioni con contenuto di sostanze organiche relativamente alto (ad esempio vino, cibo ecc). Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua (pozzi, falde acquifere, acque reflue, soluzioni di disargentaggio dell'industria fotografica).

Monitora gli alogeni organici adsorbibili (AOX) nell'acqua utilizzando la cromatografia ionica a combustione (CIC) per un'analisi precisa di AOCl, AOBr, AOI e AOX totale.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo analitico rapido e privo di sostanze chimiche per l'analisi simultanea della densità, dell'attività dell'acqua e dell'umidità dei chicchi di caffè verde.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

Determinazione della concentrazione di ferro in campioni d'acqua tramite voltammetria con assorbimento con 1-nitroso-2-naftolo come agente complessante. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente. Fe(II) e Fe(III) mostrano diverse sensibilità. Pertanto il campione dovrebbe contenere una sola specie di ferro. L'acido ascorbico (vitamina C) può essere aggiunto alla soluzione standard di misurazione e di Fe(III), se Fe(II) e Fe(III) sono presenti nella soluzione per determinare la concentrazione di contenuto di ferro totale. Una concentrazione finale di 0,002 mol/L di acido ascorbico è appropriata.

Questa Application Note presenta la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) per la quantificazione simultanea rapida e affidabile del contenuto di etanolo, glicerolo, perossido di idrogeno e acqua nelle formulazioni disinfettanti per le mani.

Il metodo descritto consente la determinazione di NTA e EDTA in un range di concentrazione da 0,05 mg/L a 25 mg/L in acqua inquinata e di scarico.Con l'aggiunta di ioni di Bi 3+, NTA ed EDTA vengono portati a un valore di pH di 2,0 nei corrispondenti complessi Bi. Questi possono quindi essere determinati simultaneamente tramite polarografia DP, perché le loro potenzialità di picco chiaramente diverse. Gli anioni interferenti nitrito, solfito e solfuro vengono rimossi tramite acidificazione e spurgo del campione. I cationi interferenti vengono rimossi mediante scambio cationico, i complessi metallici pesanti NTA o EDTA presenti nel campione vengono qui decomposti. Per rimuovere tensioattivi e altri componenti organici interferenti, la soluzione campione viene dato attraverso una colonna riempita con resina adsorbente non polare.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

Da oltre mezzo secondo Metrohm lavora per dare forma all'analisi dell'umidità. Venite a scoprire quali sono i nuovi sviluppi nell'ambito dell'analisi dell'acqua e in che modo la spettroscopia nel vicino infrarosso combinata alla titolazione Karl Fischer può aumentare i volumi di produzione di campioni e potenziare la produttività.

La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.

La formazione di incrostazioni è un problema serio per i sistemi di raffreddamento e può causare danni ai sistemi con ingenti perdite operative. Un componente importante della formazione di incrostazioni è il silicio. In particolare, il silicio amorfo e i silicati metallici tendono a formare incrostazioni. Pertanto, è fondamentale conoscere la concentrazione di silicio negli agenti di raffreddamento. Mediante cromatografia ionica con rilevamento UV/VIS e PCR, è possibile stabilire il contenuto dei silicati sia liberi che totali. La diluizione del campione in acqua ultrapura e l'iniezione diretta permettono di conoscere la concentrazione dei silicati liberi. Il contenuto dei silicati totali è determinato dopo idrolisi del silicio amorfo mediante diluizione del campione nell'eluente alcalino e iniezione dopo un tempo di reazione (ad es. 4 ore) prima dell'analisi.

Questa Application Note mostra come viene utilizzata la spettroscopia NIR per determinare il contenuto di acqua (contenuto di umidità), il contenuto di proteine e il contenuto di grassi nelle mandorle intere e macinate.

Questo studio mostra come la spettroscopia NIR misuri simultaneamente il contenuto di capsaicina, le unità di calore Scoville, l'attività dell'acqua, il colore ASTA e il contenuto di ceneri nei campioni di polvere di paprika.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

La qualità della pasta all'uovo è determinata essenzialmente dal suo contenuto di uova. Inoltre, tuttavia, sono importanti anche il contenuto di acqua, che influenza la durabilità del prodotto, così come l'acidità, che in caso di valori elevati rivela un'acidificazione indesiderata durante la preparazione o l'essiccamento. Con il controllo del cloruro si determina l'eventuale sale aggiunto.

L'acqua del rubinetto arricchita con formiato, acetato, propionato, isobutirrato, butirrato, isovalerato, valerato e caproato viene esaminata mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione di conduttività dopo la soppressione del contenuto di acidi. L'MCS si trova di fronte al soppressore chimico per eliminare l'interferenza di CO 2.

In questa Application Note si mostra come mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) sia possibile determinare il contenuto di acqua nelle miscele di etanolo-idrocarburi. La tecnica Vis-NIRS è una rapida alternativa ai classici metodi di laboratorio in grado di accelerare l'ispezione della materia prima, il monitoraggio del processo e il controllo del prodotto finale.

I composti a base di azoto sono ampiamente diffusi nell'ambiente e rappresentano nutrienti essenziali per la crescita degli organismi fotosintetici. Pertanto, è importante monitorare e controllare la quantità di composti di azoto rilasciati nell'ambiente.In questa Application Note, viene presentato un metodo per determinare il contenuto di azoto nell'acqua mediante digestione Kjeldahl e distillazione, seguite da titolazione fotometrica o potenziometrica secondo la norma ASTM D3590. L'universalità, la precisione e la riproducibilità hanno reso il metodo Kjeldahl un metodo riconosciuto a livello internazionale ad es. per la stima del contenuto di proteine in molte matrici, nonché il metodo standard che funge da termine di paragone per la valutazione di tutti gli altri metodi.

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

La coagulazione e la flocculazione sono una parte essenziale del trattamento dell'acqua potabile e delle acque reflue. A tale scopo si utilizzano spesso sali di alluminio come il solfato di alluminio e il cloruro di poli-alluminio (PAC). Per l'applicazione precisa e il dosaggio esatto del flocculante, è importante determinare accuratamente il suo contenuto di alluminio. In questa nota applicativa, il contenuto di alluminio viene analizzato in modo accurato e affidabile sulla base di ABNT NBR 11176 utilizzando il 859 Titrotherm dotato di Thermoprobe HF e fluoruro di sodio come titolante.

Il contenuto di umidità è una delle proprietà dei fertilizzanti misurate più di frequente. A livello mondiale, le normative per i vari fertilizzanti sono diverse; tuttavia, vi sono limiti locali imposti per legge che assicurano che non venga superata la quantità massima di acqua. Oltre ai metodi gravimetrici, per la determinazione precisa dell'umidità si usa spesso la titolazione Karl Fischer.Rispetto a questi metodi, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi e al contempo non genera scarti chimici. In questa Application Note si spiega come sia possibile impiegare la spettroscopia NIRS per un'analisi veloce e senza reagenti del contenuto di umidità in vari fertilizzanti.

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

Questa Application Note descrive i possibili usi di un nuovo design del sensore che consente, in combinazione con un NIRS XDS Process Analyzer, di determinare quantità residue di solvente durante la fase di essiccazione in un High-Shear Granulator. Questa configurazione di sistema riduce la dispersione della distribuzione di densità dei campioni di polvere, di modo che sia possibile modellare con precisione direttamente nel processo acqua e contenuto di solvente.

Questa Application Note illustra la determinazione rapida e parallela del contenuto d'acqua e del valore di pH nei campioni di tallolio grezzo tramite spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS). Il tallolio grezzo è un importante sottoprodotto della produzione di cellulosa nel processo Kraft. La NIRS è una valida alternativa ai metodi di laboratorio convenzionali: permette una rapida ispezione delle materie prime, il controllo di processo e il controllo finale del prodotto.

Nella cromatografia ionica con rilevamento della conducibilità soppressa, le curve di calibrazione spesso non sono realmente lineari. In particolare, se una calibrazione deve coprire un ampio intervallo di concentrazione, i risultati saranno più accurati quando si applicano curve di calibrazione multiple per diversi intervalli di concentrazione. Il software MagIC Net consente di applicare più curve di calibrazione all'interno di una singola determinazione. Ciò significa che per ogni ione viene applicata la calibrazione ottimale, migliorando l'accuratezza dei risultati. Questo metodo si applica ai campioni di acqua piovana.

Conoscere il contenuto d'acqua di oli lubrificanti, additivi e prodotti simili è importante in fase di produzione, acquisto, vendita o trasferimento di prodotti petroliferi in quanto aiuta a stimare le caratteristiche prestazionali e qualitative di tali prodotti. Il monitoraggio del contenuto d'acqua in tali prodotti può prevenire danni all'infrastruttura e garantire il funzionamento in sicurezza, impedendo i processi di corrosione e la conseguente usura del motore. In questo documento si spiega come determinare facilmente l'umidità nei campioni di petrolio mediante titolazione Karl Fischer coulometrica in base alle tre procedure delineate nel metodo ASTM D6304. Le procedure vengono messe a confronto per stabilire quale è quella più adatta ai vari tipi di campione.

La rimozione del fosforo è essenziale negli impianti di trattamento delle acque reflue per garantire che l'equilibrio ambientale non sia alterato dagli effluenti scaricati. Nell'impianto di trattamento è importante conoscere la concentrazione di ortofosfato biodisponibile (o-PO4-P) nel corso d'acqua alimentate sia per alimentare i batteri che per calcolare la quantità di reagenti necessari per il trattamento chimico. Per scopi di monitoraggio della conformità ambientale, l'effluente trattato è monitorato per i fosfato totali – la somma di tutti i fosfati insolubili e dissolti presenti. Con il Metrohm Process Analytics 2035 TP Analyzer (completo di modulo fotometro a cuvetta di digestione compatto integrato), puoi tenere traccia di o-PO4-P e TP secondo DIN EN ISO 6878:2004-09 24 ore su 24.

Il lattato di sodio è una forma di sale dell'acido lattico utilizzato in molti settori regolamentati; pertanto, è necessaria una determinazione accurata del contenuto di lattato, già trattata da molte norme. Una tra queste è la monografia della Farmacopea degli Stati Uniti (USP) che permette di ottenere un elevato grado di precisione e curve di titolazione ben definite, ma usa titolanti e solventi molto più costosi del necessario. In confronto, il metodo modificato presentato da Metrohm richiede una miscela 1:1 di acqua e acetone e utilizza acido cloridrico acquoso come titolante, determinando una riduzione dei costi stimata del 40% per titolazione rispetto al metodo USP (USP–NF 2021, Issue 2). Inoltre, il tempo necessario per ogni analisi è ridotto ad appena il 12% del tempo necessario per il metodo USP (esclusa la determinazione in bianco). Questa nota applicativa presenta entrambi i metodi per determinare il contenuto di lattato e mostra i risultati ottenuti su un sistema OMNIS.

L'Eco IC è un apparecchio di base particolarmente adatto alle analisi di routine e all'analisi dell'acqua. È dotato di un rilevatore di conduttività e può essere utilizzato con o senza soppressione chimica. Questa Application Note descrive la determinazione del contenuto di anioni con la colonna Metrosep A Supp 17 - 250/4,0. Questo tipo di colonna è particolarmente adatto all'analisi dell'acqua a temperatura ambiente.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

La cromatografia ionica a combustione (CIC) misura AOX (alogeni adsorbibili legati organicamente, ovvero AOCl, AOBr, AOI) e AOF, nonché CIC AOX(Cl) secondo DIN 38409-59 e ISO 18127.

Nelle centrali elettriche, il nemico più grande è la corrosione. In presenza di impurità corrosive nei flussi dei circuiti (ad es. cloruri e idrossidi), si deposita uno strato isolante di incrostazioni sulle superfici di trasferimento del calore, con conseguenti tempi di fermo critici e costosi. Per garantire la resa elevata delle centrali elettriche, l'analisi online dei parametri di fondamentale importanza, come il sodio, risulta molto vantaggiosa per la sicurezza, la protezione e l'ottimizzazione dei processi. Con lo strumento 2035 Process Analyzer di Metrohm Process Analytics, gli operatori possono ottenere le informazioni di cui hanno bisogno per identificare con precisione le tendenze, ridurre i tempi di fermo e risolvere problematiche operative prima dell'insorgere di problemi di costosa risoluzione.

L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.

EC-SERS enhances Raman sensitivity using electrochemically activated gold SPEs, enabling rapid, simplified pesticide detection without complex prep or instrumentation.

Gli allevamenti di salmoni stanno diventando sempre più popolari. La forte crescita della popolazione aumenta la domanda di salmone, che a sua volta si riflette nei suoi allevamenti. Nelle gabbie a rete aperta vivono sempre più pesci in uno spazio ristretto. A causa dell'alta densità dei pesci, i parassiti come i pidocchi del salmone possono moltiplicarsi rapidamente. Un modo per trattare i pidocchi è quello di utilizzare bagni di H2O2 a concentrazione debole. I salmoni vengono trattati fino a 20 minuti finché i pidocchi cadono e muoiono. se il perossido di idrogeno si degradi in tempi relativamente brevi, le concentrazioni più elevate sono letali per i salmoni. Pertanto la concentrazione deve trovarsi sempre entro le specifiche durante il trattamento. Il nostro Prozess Analyzer richiede meno di due minuti per la titolazione. Consente perciò più determinazioni della concentrazione per ogni trattamento e assicura sempre la dose corretta.

I composti contenenti gruppi carbonilici possono tendere all'ossidazione, motivo per cui spesso la loro stabilità si riduce durante lo stoccaggio o la lavorazione. Il metodo presentato qui è adatto alla determinazione di aldeidi e chetoni moderatamente solubili in acqua.I campioni vengono sciolti in acqua deionizzata. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, è possibile determinare in modo rapido e preciso i gruppi carbonilici mediante titolazione potenziometrica utilizzando dUnitrode e idrossido di sodio come titolante.

Per un monitoraggio online preciso dell'acido peracetico (PPA) per l'imbottigliamento delle bevande è necessario un analizzatore di processo in acciaio inossidabile affidabile.

La pasta italiana cotta consta di circa il 30% di carboidrati, prevalentemente amido. Gli zuccheri sono idrosolubili e quindi la maggior parte viene estratta nell'acqua di cottura. In questa applicazione si identificano e si quantificano gli zuccheri estraibili dopo l'estrazione dell'acqua della pasta a 60 °C.

Il metodo STREAM (suppressor treatment reusing eluent after measurement, trattamento con soppressore riutilizzando l'eluente dopo la misura) è utilizzato da tempo. Il lavaggio con soppressore utilizzando l'eluente soppresso presenta diversi vantaggi rispetto al lavaggio con acqua ultrapura, quali, per citarne solo alcuni, minore immersione in acqua, equilibrazione MSM più rapida e nessuna necessità di utilizzare una fornitura aggiuntiva di acqua. L'iniezione di campioni contenenti ferro nella matrice mediante rigenerazione con acido solforico consente di ottenere aree di picco ridotte e picchi più ampi per il fosfato. Il passaggio a un rigenerante basato su acido solforico e ossalico consente la massima rigenerazione del modulo MSM. L'immagine sopra mostra tre cromatogrammi consecutivi dopo più di 300 iniezioni di 10 mg/L di ferro(II) su una singola camera MSM. Non si osserva alcuna differenza nella forma o nell'area del picco.

I laboratori di ricerca devono espandere le proprie capacità per analizzare regolarmente le microplastiche candidate da campioni ambientali per determinarne l’origine e aiutare a prevedere gli impatti biologici. Le tecniche spettroscopiche sono particolarmente adatte all'identificazione dei polimeri. La spettroscopia Raman da laboratorio è un'alternativa ai microscopi Raman confocali e ai microscopi a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR) per la rapida identificazione dei materiali polimerici. La microscopia Raman è stata utilizzata per identificare particelle microplastiche molto piccole in questa nota applicativa.

Le misure per monitorare o prevenire la corrosione sono fondamentali nelle centrali nucleari, dove possono verificarsi rischi significativi per la salute e la sicurezza se la corrosione non viene controllata. Gli anioni corrodono i metalli ad alta temperatura e pressione, pertanto le loro concentrazioni devono essere monitorate in ogni momento. La sfida analitica nel circuito primario è il rilevamento di anioni nell'intervallo μg/L insieme a quantità di grammi di acido borico e idrossido di litio. Per un'analisi in tracce precisa e affidabile, è necessario disporre di un metodo il più possibile automatizzato. L'analizzatore di processo IC 2060 di Metrohm Process Analytics può misurare diversi anioni da una singola iniezione, con la preconcentrazione in linea e l'eliminazione della matrice in linea combinate per misurare le basse concentrazioni di anioni in modo preciso e affidabile di volta in volta.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o acidi. L'aumento del contenuto di acido è indicato da un basso valore di pH e potrebbe portare a una serie di problemi come una minore durata di conservazione (stabilità) o una ridotta capacità tampone del liquido di raffreddamento del motore utilizzato o dell'antiruggine.In questa Application Note dei campioni di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore vengono disciolti in acqua, dopodiché si esegue la misura del pH utilizzando Profitrode ai sensi della norma ASTM D1287.

La presenza di anioni nel diesel, soprattutto nel biodiesel, può causare l'accumulo di depositi dannosi nel motore. La determinazione con cromatografia ionica richiede il trasferimento degli anioni di diesel in una soluzione acquosa, iniettabile nella IC. Un metodo tipico per trasferire gli anioni nell'acqua è l'estrazione in linea con successiva dialisi in linea prima dell'iniezione (vedere AN-C-101 per la rispettiva analisi dei cationi). Nell'attuale metodo dell'eliminazione della matrice, il diesel diluito con isopropanolo viene iniettato in un flusso di isopropanolo e poi fatto passare attraverso una colonna di preconcentrazione. L'isopropanolo lava il diesel, mentre un lavaggio successivo con acqua ultrapura rimuove l'isopropanolo in eccesso.

Questo documento spiega come misurare la concentrazione di ioni Na in diverse matrici con un elettrodo ione-selettivo del sodio (Na-ISE) utilizzando la misurazione diretta e l'aggiunta di standard.

La sostanza tiram è ampiamente utilizzata come fungicida e parassiticida per prevenire malattie delle coltivazioni e come repellente per proteggere alberi e piante ornamentali dagli animali. Tuttavia, molti studi tossicologici sono giunti alla conclusione che l'esposizione cronica ad alti livelli può causare danni considerevoli agli organi per le specie terrestri e acquatiche. Gli Stati Uniti hanno stabilito dei limiti massimi di residuo diversi a seconda delle varie coltivazioni di alimenti. L'UE, invece, ha bandito l'utilizzo del tiram e si sta orientando verso l'uso di pesticidi con rischi ridotti per la salute.Con Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), è possibile rilevare la presenza di tiram a bassi livelli sulle mele mediante un flusso di lavoro guidato e adattato per l'uso da parte di diversi analizzatori.

Questa nota applicativa illustra la voltammetria a onda quadra per una quantificazione sensibile e riproducibile del paracetamolo utilizzando un elettrodo serigrafato e INTELLO.

La dimensione della molecola dell'indaco rende difficile tingere le fibre sintetiche. Per contro, le fibre di cellulosa possono ritenere, con i loro pori più grandi come quelli del cotone, le molecole di indaco senza necessitare di altro. L'indaco è insolubile in acqua, perciò viene prima ridotto in leuco-indaco solubile in acqua in un bagno fortemente alcalino con solto di sodio. Per dei buoni risultati coloranti è necessaria una buona aerazione del bagno; inoltre bisogna prestare attenzione che non avvenga l'ossigenazione. Tra le immersioni nel bagno di colore, le sostanze devono essere ossidate per fissare l'indaco nei pori delle fibre. Per le colorazioni più forti sono necessarie diverse operazioni di immersione. Al fine di ottenere una colorazione di alta qualità, devono essere monitorati e controllati numerosi parametri, dal valore di pH per il dosaggio corretto di NaOH, alle concentrazioni di idrosolfito e indaco fino alla temperatura del bagno e al potenziale redox.

Questa Application Note mostra la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e ammina utilizzando un titolatore Metrohm.

Il PEDOT:PSS è un rivestimento conduttivo dalle proprietà modulabili, che dipendono da parametri quali la scelta del controione, il drogaggio secondario e le condizioni di polimerizzazione. La presente nota applicativa illustra l'uso combinato di EQCM-D, spettroscopia Raman e metodi elettrochimici per monitorare la crescita del film, correlando le variazioni di frequenza e dissipazione sui diversi armonici con i segnali spettroscopici ed elettrochimici acquisiti in situ. La piattaforma EQCM-D basata su sonda qui presentata consente l'acquisizione simultanea del segnale Raman, offrendo uno strumento potente per la progettazione e l'ottimizzazione dei rivestimenti in PEDOT:PSS.

Questo White Paper fornisce una panoramica del processo di nitrificazione ad alto consumo energetico che converte l'ammoniaca in composti azotati meno nocivi negli impianti di trattamento delle acque reflue (WWTP). Presenta i risultati di una prova sul campo presso un WWTP, evidenziando l'influenza positiva degli analizzatori di processo monometodo sull'efficienza del processo di nitrificazione.

Determinazione di acetato, formiato, cloruro, bromuro e solfato in acqua madre di toluene utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta conducibilità.