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Il caprolattame è un polimero importante utilizzato per la produzione del nylon 6, che è il materiale di base delle fibre industriali. Altre aree di applicazione del caprolattame sono nell'industria delle resine o della plastica/polimeri. Data la sua importanza commerciale, negli anni sono stati sviluppati molti metodi di sintesi diversi. Circa il 90% della produzione globale viene sintetizzato dal cicloesanone, che viene prima convertito nella sua ossima e poi trattato con acido per creare il prodotto finale. Il caprolattame è igroscopico e idrosolubile, pertanto è fondamentale avere a disposizione una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua.

L'analisi del contenuto d'acqua con i metodi tradizionali richiede che ogni campione venga pesato, dissolto, riscaldato e titolato. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi, ma non richiede la preparazione del campione e non produce rifiuti chimici.

L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere spettri di campioni di caprolattame.
Figure 1. L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere spettri di campioni di caprolattame.

44 spettri di campioni con contenuto di umidità diverso sono stati raccolti utilizzando un analizzatore solido Metrohm DS2500 in combinazione con il software di spettroscopia Vision Air Complete. Per superare la disomogeneità del campione, la misurazione è stata eseguita con un grande contenitore per campioni in rotazione. I valori di riferimento sono stati ottenuti mediante titolazione KF. Il rilevamento dei valori anomali è stato eseguito su spettri pretrattati (2nd derivata) utilizzando una distanza massima nell'algoritmo dello spazio delle lunghezze d'onda. Il modello di previsione NIRS è stato creato con le impostazioni descritte nella tabella seguente e convalidato mediante convalida incrociata.

Pre-elaborazione Algoritmo Tipo di convalida
2nd derivato PLS Set di convalida
Figure 2. Campioni di caprolattame con contenuto d'acqua variabile.

Il grafico di correlazione ottenuto mostra un'elevata correlazione (R2 = 0,98) tra l'umidità prevista da NIRS e il metodo di titolazione. I valori SEC e SECV sono compresi nell'intervallo 60 mg/L, il che dimostra che NIRS è una tecnica sensibile e adatta per la determinazione dell'umidità.

# Fattori R2 SEC SECV
2 0,98 53 mg/l 58 mg/l
Figure 3. Grafico di correlazione per l'umidità prevista da NIRS rispetto alla titolazione.

           

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