Controllo qualità degli isocianati tramite NIRS

Riassunto

L'analisi del contenuto di NCO negli isocianati, materie prime per il poliuretano (PU), è fondamentale per controllare le proprietà del polimero finale. I metodi analitici per via umida, come quelli utilizzati nella norma ASTM D7252, risultano complessi a causa della reattività di queste specie organiche con l'umidità atmosferica, nonché della loro tossicità. Inoltre, l'analisi del contenuto di NCO mediante HPLC (cromatografia liquida ad alta prestazione) richiede numerose fasi di preparazione del campione e l'utilizzo di reagenti chimici, con ogni misurazione che può richiedere fino a 20 minuti.

Questa Application Note dimostra che la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa più rapida e senza reagenti per determinare il contenuto di NCO negli isocianati. L'OMNIS NIR Analyzer Liquid analizza gli isocianati in pochi secondi senza alcuna preparazione del campione.

Strumenti per l'analisi

OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable vial.

Figure 1. OMNIS NIR Analyzer e un campione inserito in una fiala monouso.

I campioni liquidi di isocianati sono stati analizzati con un OMNIS NIR Analyzer Liquid in modalità di trasmissione, in un intervallo di lunghezze d'onda compreso tra 1000 e 2250 nm. L'acquisizione riproducibile dello spettro è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato a 30 °C. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con un percorso ottico di 8 mm. Il software OMNIS è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e per lo sviluppo del modello predittivo.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Strumento	Codice articolo
OMNIS NIR Analyzer Liquid	2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm	6.07401.070
Disposable vial, 8 mm, transmission	6.7402.240
OMNIS Stand-Alone	6.06003.010
Software license Quant Development	6.06008.002

Configurazione

OMNIS NIR Analyzer Liquid

2.1070.0010

Spettrometro nel vicino infrarosso per campioni liquidi. OMNIS NIR Analyzer è la soluzione per spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) sviluppata e prodotta secondo gli standard di qualità svizzeri utilizzabile per l'analisi di routine lungo l'intera catena di produzione. L'uso delle più recenti tecnologie e l'integrazione nel moderno OMNIS Software si riflettono nella velocità, operatività e flessibilità d'uso di questo spettrometro NIR.Panoramica dei vantaggi di OMNIS NIR Analyzer Liquid:Misurazioni di campioni liquidi in meno di 10 secondi; Controllo della temperatura sul campione da 25 °C a 80 °C; Rilevamento automatico dell'inserimento e del prelievo del contenitore portacampione; Facile integrazione in un sistema di automazione o collegamento con altre tecnologie di analisi (titolazione); Supporto di numerosi contenitori portacampione con diverse lunghezze del cammino;

Supporto OMNIS NIR, vial, 8 mm

6.07401.070

Supporto per vial per OMNIS NIR Analyzer per vial monouso da 8 mm (6.7402.240).

Vial monouso, 8 mm, trasmissione, num. 100

6.7402.240

100 vial monouso in vetro (borosilicato) con lunghezza del cammino ottico di 8 mm per l'analisi di liquidi in trasmissione. I vial monouso sono forniti con i relativi tappi di chiusura (numero di pezzi = 100).Compatibile con:Supporto OMNIS NIR, vial, 8 mm (6.07401.070); DS2500 holder per vial usa e getta da 8 mm (6.7492.020) ;

Licenza OMNIS Stand-Alone

6.06003.010

Consente l'utilizzo stand-alone del software OMNIS su un computer Windows™.Caratteristiche:la licenza contiene già una licenza per strumenti OMNIS.; Deve essere attivata tramite il portale licenze Metrohm.;

Licenza software Quant Development

6.06008.002

Licenza software per la creazione e l'elaborazione di modelli di quantificazione in un'installazione Stand-Alone di OMNIS Software.

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Risultato

Gli spettri NIR (Figura 2), insieme ai corrispondenti valori di riferimento, sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per l'analisi quantitativa degli isocianati. La qualità del modello predittivo è stata valutata utilizzando il diagramma di correlazione mostrato in Figura 3, che evidenzia una correlazione molto elevata tra la previsione NIR e i valori misurati tramite HPLC. I rispettivi indici di merito (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Stacked collection of NIR spectra from isocyanate samples analyzed with the OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Figure 2. Raccolta sovrapposta di spettri NIR di campioni di isocianato analizzati con OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Risultato contenuto NCO negli isocianati

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of isocyanate content in polyurethane raw materials using an OMNIS NIR Liquid Analyzer.

Figure 3. Diagramma di correlazione e relativi parametri di merito per la previsione del contenuto di isocianato nelle materie prime del poliuretano utilizzando un OMNIS NIR Liquid Analyzer. La cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC) è stata utilizzata per valutare i valori di laboratorio del contenuto di gruppi isocianato (% NCO).

R²	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)
0.983	0.30	0.33	0.39

Conclusione

Questa Application Note dimostra la fattibilità dell'utilizzo della spettroscopia NIR per il controllo di qualità degli isocianati nella produzione di poliuretano (PU). Il contenuto di NCO può essere determinato in pochi secondi senza alcuna preparazione del campione.

Rispetto ai metodi chimici tradizionali (Tabella 2), la rapidità di ottenimento dei risultati rappresenta un vantaggio significativo della spettroscopia NIR. Inoltre, l'assenza di sostanze chimiche consente una migliore conformità alle normative ambientali, chimiche e sanitarie.

**Tabella 2.** Panoramica dei tempi di ottenimento dei risultati per l'analisi del contenuto di isocianato mediante HPLC.
Parametro	Metodo	Tempo del risultato
Contenuto di isocianato	HPLC	∼20 min (preparazione) + ∼20 min (HPLC)

Contatto

Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)