Control de calidad de los isocianatos mediante NIRS

Introducción

El análisis del contenido de NCO en los isocianatos, como materias primas para el poliuretano (PU), es fundamental para controlar las propiedades del polímero final. Los métodos analíticos en húmedo, como los utilizados en la norma ASTM D7252, plantean dificultades debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como a su toxicidad. Además, el análisis del contenido de NCO mediante HPLC (cromatografía líquida de alta resolución) implica numerosos pasos de preparación de la muestra y el uso de reactivos químicos, y cada medición puede tardar hasta 20 minutos en completarse.

Esta nota de aplicación demuestra que la espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece una alternativa más rápida y sin reactivos para determinar el contenido de NCO en los isocianatos. El analizador OMNIS NIR Liquid analiza los isocianatos en pocos segundos sin necesidad de preparación de la muestra.

Experimento

OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable vial.

Figura 1. El analizador OMNIS NIR y una muestra introducida en un vial desechable.

Las muestras líquidas de isocianatos se analizaron con un analizador OMNIS NIR Liquid en modo de transmisión, en un rango de longitudes de onda de 1000 a 2250 nm. Se logró una adquisición reproducible de los espectros utilizando el control de temperatura integrado a 30 °C. Por motivos de comodidad, se utilizaron viales desechables con una longitud de recorrido de 8 mm. Se utilizó el software OMNIS para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Resumen del equipamiento de hardware y software.
Equipamento	Número de artículo
OMNIS NIR Analyzer Liquid	2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm	6.07401.070
Disposable vial, 8 mm, transmission	6.7402.240
OMNIS Stand-Alone	6.06003.010
Software license Quant Development	6.06008.002

Configuración

OMNIS NIR Analyzer Liquid

2.1070.0010

Espectrómetro del infrarrojo cercano para muestras líquidas. El OMNIS NIR Analyzer es la solución de espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) desarrollada y producida conforme a los estándares de calidad suizos para los análisis de rutina a lo largo de toda la cadena de producción. El empleo de las tecnologías más avanzadas y la integración en el moderno OMNIS Software se reflejan en la velocidad, la manejabilidad y el uso flexible de estos espectrómetros NIR.Información general sobre las ventajas del OMNIS NIR Analyzer Liquid:Medidas de muestras líquidas en menos de 10 segundos; Control de temperatura de la muestra: 25 °C...80 °C; Detección automática de la colocación y la retirada del recipiente de muestras; Fácil integración en un sistema de automatización o vinculación con otras tecnologías de análisis (titulación); Compatible con numerosos recipientes de muestras con distintas longitudes de recorrido;

Soporte OMNIS NIR, vial, 8 mm

6.07401.070

Soporte de viales para el OMNIS NIR Analyzer para viales desechables de 8 mm (6.7402.240).

Vial desechable, 8 mm, para transmisión, 100 unidades

6.7402.240

100 viales desechables de vidrio (borosilicato) con una longitud de recorrido óptico de 8 mm para el análisis de líquidos en transmisión. Los viales desechables se suministran con los correspondientes tapones de cierre (100 unidades).Compatibles con:Soporte OMNIS NIR para vial de 8 mm (6.07401.070); Soporte DS2500 para viales desechables de 8 mm (6.7492.020) ;

Licencia "Stand-Alone" de OMNIS

6.06003.010

Habilita el modo "Stand-Alone" del software OMNIS en un ordenador con Windows™.Características:Se incluye una licencia de los aparatos OMNIS.; Debe activarse en el portal de licencias de Metrohm.;

Licencia de software de Quant Development

6.06008.002

Licencia de software para la creación y edición de modelos de cuantificación en una instalación de OMNIS Software "Stand-Alone".

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Resultados

Los espectros NIR (figura 2), junto con los valores de referencia correspondientes, se utilizaron para crear un modelo de predicción para el análisis cuantitativo de isocianatos. La calidad del modelo de predicción se evaluó mediante el diagrama de correlación que se muestra en la figura 3, el cual muestra una correlación muy alta entre la predicción NIR y los valores medidos mediante HPLC. Los respectivos índices de calidad (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante los análisis rutinarios.

Stacked collection of NIR spectra from isocyanate samples analyzed with the OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Figura 2. Conjunto de espectros NIR superpuestos de muestras de isocianato analizadas con el analizador OMNIS NIR para líquidos.

Resultado: contenido de NCO en los isocianatos

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of isocyanate content in polyurethane raw materials using an OMNIS NIR Liquid Analyzer.

Figura 3. Diagrama de correlación y los respectivos índices de calidad para la predicción del contenido de isocianato en materias primas de poliuretano mediante un analizador de líquidos OMNIS NIR. Se utilizó HPLC para evaluar los valores de laboratorio del contenido de grupos isocianato (% NCO).

R²	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)
0.983	0.30	0.33	0.39

Conclusión

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad del uso de la espectroscopia NIR para el control de calidad de los isocianatos destinados a la producción de poliuretano. El contenido de NCO puede determinarse en tan solo unos segundos sin necesidad de preparar la muestra.

En comparación con los métodos químicos en húmedo (Tabla 2), la rapidez en la obtención de resultados constituye una ventaja fundamental de la espectroscopia NIR. Además, no se requieren productos químicos, lo que contribuye a un mejor cumplimiento de la normativa medioambiental, química y sanitaria.

**Tabla 2.** Resumen de los tiempos de obtención de resultados para el análisis del contenido de isocianato mediante HPLC.
Parametro	Metodo	Tiempo
Isocyanate content	HPLC	∼20 min (preparation) + ∼20 min (HPLC)

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