Controle de qualidade de isocianatos com NIRS

Resumo

A análise do teor de NCO em isocianatos como matérias-primas para poliuretano (PU) é fundamental para controlar as propriedades do polímero final. Métodos analíticos úmidos, como os utilizados na ASTM D7252, são desafiadores devido à reatividade dessas espécies orgânicas com a umidade atmosférica, além de sua toxicidade. Além disso, a análise do teor de NCO por HPLC (cromatografia líquida de alta eficiência) envolve muitas etapas de preparo de amostra e reagentes químicos, com cada medição levando até 20 minutos para ser concluída.

Esta Nota de Aplicação demonstra que a espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) oferece uma alternativa mais rápida e livre de reagentes para determinar o teor de NCO em isocianatos. O OMNIS NIR Analyzer Liquid analisa isocianatos em poucos segundos, sem qualquer preparo de amostra.

Equipamento experimental

Figura 1. OMNIS NIR Analyzer e uma amostra em um frasco descartável.

Amostras líquidas de isocianatos foram medidas com um OMNIS NIR Analyzer Liquid em modo de transmissão, na faixa de comprimento de onda de 1000–2250 nm. A aquisição reprodutível dos espectros foi obtida por meio do controle de temperatura integrado, a 30 °C. Por conveniência, foram utilizados frascos descartáveis com caminho óptico de 8 mm. O OMNIS Software foi utilizado para toda a aquisição de dados e desenvolvimento do modelo de predição.

**Tabela 1.** Visão geral dos equipamentos de hardware e software
Equipamento	Número do artigo
OMNIS NIR Analyzer Liquid	2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm	6.07401.070
Disposable vial, 8 mm, transmission	6.7402.240
OMNIS Stand-Alone	6.06003.010
Software license Quant Development	6.06008.002

Configuração

OMNIS NIR Analyzer Liquid

2.1070.0010

Near-infrared spectrometer for liquid samples. Developed and produced in accordance with Swiss quality standards, the OMNIS NIR Analyzer is the near-infrared spectroscopy (NIRS) solution for routine analysis along the entire production chain. Its application of the latest technologies and its integration in the modern OMNIS Software are reflected in its speed, operability, and flexible utilization of this NIR spectrometer.Overview of the advantages of the OMNIS NIR Analyzer Liquid:Measurements of liquid samples in less than 10 seconds; Temperature control on the sample from 25–80 °C; Automatic detection of the insertion and removal of the sample vessel; Simple integration in an automation system or link with additional analysis technologies (titration); Supports numerous sample vessels with different path lengths;

Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm

6.07401.070

Vial Holder for the OMNIS NIR Analyzer for 8 mm disposable vials (6.7402.240).

Disposable vial, 8 mm, transmission, qty. 100

6.7402.240

100 disposable glass vials (borosilicate) with an optical path length of 8 mm for analyses of liquids in transmission. The disposable vials are supplied with the associated stoppers (number of pieces = 100).Compatible with:Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm (6.07401.070); DS2500 holder for 8 mm disposable vials (6.7492.020) ;

OMNIS Stand-Alone license

6.06003.010

Enables stand-alone operation of the OMNIS software on a Windows™ computer.Features:The license already includes one OMNIS instrument license.; Must be activated via the Metrohm licensing portal.;

Software license Quant Development

6.06008.002

Software license for the creation and editing of quantification models in a stand-alone OMNIS Software installation.

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Resultados

Os espectros NIR (Figura 2), juntamente com os respectivos valores de referência, foram utilizados para criar um modelo de predição para a análise quantitativa de isocianatos. A qualidade do modelo de predição foi avaliada por meio do diagrama de correlação apresentado na Figura 3, que mostra uma correlação muito alta entre a predição por NIR e os valores medidos por HPLC. Os respectivos indicadores de desempenho (FOM, do inglês figures of merit) mostram a precisão esperada de uma predição durante a análise de rotina.

Figura 2. Conjunto de espectros NIR sobrepostos de amostras de isocianato analisadas com o OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Resultado: Teor de NCO em isocianatos

Diagrama de correlação e os respectivos indicadores de desempenho (FOM) para a predição do teor de isocianato em matérias-primas de poliuretano utilizando um OMNIS NIR Liquid Analyzer. O HPLC foi utilizado para avaliar os valores de laboratório do teor do grupo isocianato (% NCO).

Figura 3. Diagrama de correlação e os respectivos indicadores de desempenho (FOM) para a predição do teor de isocianato em matérias-primas de poliuretano utilizando um OMNIS NIR Liquid Analyzer. O HPLC foi utilizado para avaliar os valores de laboratório do teor do grupo isocianato (% NCO).

R²	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)
0.983	0.30	0.33	0.39

Conclusão

Esta Nota de Aplicação demonstra a viabilidade do uso da espectroscopia NIR para o controle de qualidade de isocianatos na produção de PU. O teor de NCO pode ser determinado em apenas alguns segundos, sem qualquer preparo de amostra.

Em comparação com os métodos químicos úmidos (Tabela 2), o tempo até o resultado é uma vantagem importante da espectroscopia NIR. Além disso, não são necessários produtos químicos, o que ajuda a atender melhor às regulamentações ambientais, químicas e de saúde.

**Tabela 2.** Visão geral do tempo até o resultado para a análise do teor de isocianato com HPLC
Parâmetro	Método	Tempo até o resultado
Teor de isocianato	HPLC	∼20 min (preparo) + ∼20 min (HPLC)

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