カプロラクタムの水分分析 - 無駄のない水分コントロール

カプロラクタムは、産業繊維の基礎的な材料であるナイロン6の製造に用いられる重要なポリマーです。カプロラクタムの他の応用分野は、樹脂またはプラスチック/ポリマー産業です。その商業的重要性がゆえに、多くの様々な合成メソッドが長年にわたって開発されてきました。世界の生産量の約90％はシクロヘキサノンから合成され、最初にオキシムに変換され、次に酸で処理されて最終製品が生成されます。カプロラクタムは吸湿性と水溶性があり、そのため、水分測定において信頼のおける分析技術を有することが重要です。

伝統的なメソッドによる水分の分析では、各サンプルを計量、溶解、加熱し、そして滴定する必要があります。一次的なメソッドに比べ、近赤外分光法 (NIRS) は独自の利点を提供します: 数秒以内に信頼性の高い結果を生成しますが、いかなるサンプル前処理も必要とせず、化学廃棄物も出しません。

Figure 1. DS2500 Solid Analyzerを使用して、カプロラクタムサンプルのスペクトルを収集しました。

Metrohm DS2500 SolidAnalyzerをVisionAir Complete分光法ソフトウェアと組み合わせて使用して、水分含有量の異なる44のサンプルのスペクトルを収集しました。サンプルの不均一性を克服するために、大きなサンプルカップを回転させて測定を行いました。参照値はKF滴定によって得られました。外れ値の検出は、前処理されたスペクトルで実行されました（2^nd 微分）波長空間アルゴリズムで最大距離を使用します。NIRS予測モデルは、次の表で説明する設定で作成され、相互検証を使用して検証されました。

前処理	アルゴリズム	検証タイプ
2^nd デリバティブ	PLS	検証セット

Figure 2. 水分含有量が変化するカプロラクタムサンプル。

得られた相関グラフは高い相関（R² = 0.98）NIRSによって予測された水分と滴定法の間。SECおよびSECV値は60mg / Lの範囲にあり、NIRSが水分測定に高感度で適切な手法であることを証明しています。

＃要因	R²	SEC	SECV
2	0.98	53mg / L	58mg / L

Figure 3. NIRSと滴定によって予測された水分の相関グラフ。

お問い合わせ

メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センターアネックス9階