アプリケーション（技術資料）

メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。

The presence of excessive water in plastics adversely affects the performance of polymeric goods which is why water determination is of crucial importance. This article describes the accurate and straightforward determination of the water content using the Karl Fischer Oven Method in ten different plastic types that are not amenable to direct Karl Fischer titration. The experiments revealed that besides the determination of the oven temperature, sample preparation is one of the most important steps of the analysis, especially in case of hygroscopic plastic samples.

カルボニル化合物 (CC) は、バイオオイル、燃料、環式および非環式溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に存在しています。カルボニル化合物は、これらの製品の保管および加工中に不安定性の原因となることがあります。特に熱分解バイオオイルは、保管、ハンドリング、アップグレードの間、問題を起こすことで知られています。この Bulletin では、電位差滴定によるカルボニル化合物の測定のための水性および非水性分析滴定メソッドについて説明されています。

4-カルボキシベンズアルデヒド (以下4-CBA) は、アンモニア性溶液において滴下水銀電極 (DME) で直接還元することができます。ごく簡単なサンプル前処理後、ポーラログラフィーによってppmを下回る範囲まで、テレフタル酸中の4-CBA濃度を迅速かつ正確に測定することが可能です。

ポリウレタンは、最も一般的によく用いられるプラスチックの1種です。これは原料ポリオールのイソシアネートとの反応によって製造されます。この技術資料では、ASTM E1899 および DIN 53240-3に準じた測定について説明されています。

ポリスチロールは難燃性を高めるために臭素化されています。臭素化されたポリスチレンは、最終的に25～35%の臭素で構成されています。燃焼イオンクロマトグラフィ (CIC) による臭素の測定には、全ての臭素を補修するための特別に最適化された吸収液が必要となります。この作業では、高臭素のサンプルのための吸収液の最適化について説明しています。

カプロラクタムの水分含有量は、カールフィッシャー水分計により測定されます。

塩化ビニルの水分含有量は、カールフィッシャー水分計により測定されます。

プラスチック中の水分 (含水量とも呼ばれる) は、一部のプラスチックでは特性と加工性に影響を及ぼすため、重要な品質パラメータです。水分が多いと、加水分解によるプラスチックの劣化が引き起こされたり、あるいは表面欠陥の原因となることがあります。その上、一部のプラスチックではその物性にも影響を及ぼし得ます。カール フィッシャー電量滴定で水分を直接測定すると、プラスチック中に存在する揮発性化合物が干渉するため、この分析にはオーブン技術が用いられます。885 Compact Oven Sample Changer および 899 Coulometer を用いて行われるポリカーボネートペレット中の水分測定は、このApplication Noteにて説明されています。

ポリエチレンテレフタレート (PET) におけるジエチレングリコール含量、イソフタル酸含量、固有粘度 (ASTM D4603)、および酸価 (AN) の測定は、サンプルの限られた溶解性や、異なる分析メソッドを用いる必要性があることなどの理由により、長時間を要する困難なプロセスです。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される DS2500 Solid Analyzer が、PETのこれらのパラメータを同時測定するためにコスト効率が高く迅速なソリューションをもたらすことが紹介されています。可視近赤外分光法では、サンプル前処理やいかなる化学試薬を用いることもない1分未満でのPETの分析が可能となります。

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

PVC（ポリ塩化ビニル）は、その化学構造に炭素と水素原子のみを含む他のオレフィン由来プラスチックと比較した場合、ユニークな特性を有しています。PVCの特徴の中には、化学的および機械的安定性の向上、ならびに難燃特性があります。高分子の分子量がこれらの特性に大きく影響します。分子量はここではポリマーを構成する分子の平均重量として定義され、この値はポリマー鎖の長さの目安となります。PVCの品質を監視するためには、生産プロセス中の分子量を測定することが重要です。PVC分子量を決定する標準的な方法はサイズ排他クロマトグラフィー（SEC）によります。この分析方法は多くの時間を必要であり、訓練を受けた担当者が実施する必要があります。 PVCの分子量は近赤外分光法（NIRS）を用いると容易に決定できます。NIRSはわずか数秒で測定を完了するため、生産工程の調整がいつ必要かを迅速に示すことができます。

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Near-infrared (NIR) spectroscopy is able to determine the intrinsic viscosity of rPET in less than one minute without any sample preparation. This Application Note demonstrates that the Metrohm DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) offers users an easier way to perform this analysis without the use of toxic chemicals.

Polypropylene and polyethylene can pose recycling challenges. With near-infrared spectroscopy (NIRS), users receive polyolefin composition results in seconds.

ハンドヘルドラマン分光法は、ポリマーマスターバッチの迅速な分析を可能にし、Metrohm社のXTR®アルゴリズムにより蛍光干渉が低減され、添加剤の正確な識別が実現いたします。

マン分光法は、モノマーの消費およびポリマーの生成を追跡することにより、重合反応を容易にモニタリングすることができます。この特性により、本手法はポリマー製造において有用なツールとして活用されています。

ラマン分光システムは、サンプルが均質であれば、小さなレーザースポットと同程度のアパーチャーで高分解能のスペクトルを収集することができます。しかし、実際はもっと複雑です。混合サンプル中の全成分を同定するためには、より広い面積での測定が必要となります。そのためには、レーザーのスポットサイズを大きくして、より広い範囲をカバーすることが求められます。しかしながら、分解能を上げるにはアパーチャーを小さくする必要があり、ラマン光を集めにくくなるため、感度が低下してしまいます。解決策として小さなアパーチャーを用いて、集光したレーザーを試料上で素早く移動(ラスター)させ、試料の広い範囲から情報を収集する手法があります。 メトロームラマン社が開発したオービタル水平走査テクノロジー(ORSTM)は、このような原理を応用して開発されたものです。 ORSは、低解像度、低感度、サンプルの劣化といった問題を解決し、サンプルの広い面積を測定するメトロームラマン社独自の技術です。本記事では詳しくさまざまな用途を紹介します。

テレフタル酸、イソフタル酸、5-スルホイソフタル酸などといった芳香族ジカルボン酸は、ポリエステルやアルキド樹脂の製造において重要なモノマーです。ジカルボン酸のモノマーの比率は、重合に多大な影響を及ぼします。Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 の短いタイプのカラムを高い溶離剤濃度および高い流量で使用すれば、後から溶出される成分の分離は15分で完了します。

カルボニル化合物は、バイオオイル、燃料、溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に含まれています。カルボニル化合物はしばしば酸化しやすく、そのため、その含有量は貯蔵やプロセス工程中の安定性に影響を与えます。特に熱分解バイオオイルにおいては、安定性の問題は保管、ハンドリング、アップグレード中において、モニタリングを必要とします。 油はイソプロパノールに溶解されます。50°Cでヒドロキシルアミン塩酸塩との反応後、dSolvotrode電極と滴定液に四ネオンブチルアンモニウム水酸化物を使用して、電位差自動滴定装置により迅速かつ正確な測定がおこなえます。

Determination of Cr, Mn, and Ti in a PTA solution containing HCl.

Determination of Ni, Co, and Fe in a PTA solution containing HCl.

4-Carboxybenzaldehyde can be reduced directly on the DME in a solution containing ammonium.

Polarographic determination of cyanide in gases resulting from the incineration of plastic insulation materials after sample preparation.

Determination of styrene monomers in polystyrene. Free styrene is converted to a polarographically active pseudonitrosite.

Ti is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) with mandelic acid as complexing agent is used for this application.

Co is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. The application is carried out with adsorptive stripping voltammetry (AdSV) in ammonia buffer with dimethylglyoxime (DMG) as complexing agent.

Sb is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. The application is carried out with anodic stripping voltammetry (ASV) in hydrochloric acid.

ラマン分光装置は、樹脂の直接識別のための迅速かつ非破壊的メソッドです。難燃剤、潤滑剤およびその他の添加剤の分析にも使用することができます。ケモメトリックスソフトウェアと組み合わせて、定量分析と、より高度な定性分析を行うことができます。

This e-book explains how Raman and near-infrared (NIR) spectroscopy enable rapid, nondestructive polymer analysis, ensuring high quality while reducing costs and waste.

この技術資料では、子供のおもちゃに含まれる六価クロムをイオンクロマトグラフィを利用して、簡単かつ高感度に測定する方法を解説しています。分析する溶液は、DIN EN 71 に準拠して調製します。VIS 検出だけでなく、ジフェニルカルビジドを使用したポストカラム誘導体化もこの方法の一部です。ここで解説されている方法は、1 桁の ppt 範囲の六価クロムの正確な測定に適しており、さらに、EU 指令 2009/48/EC で規定されている 10 ppt の限界値を問題なく満たします。

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