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已内酰胺是一种重要的聚合物,用于生产尼龙 6,它是工业纤维的基础材料。己内酰胺的其他应用领域是树脂或塑料/聚合物工业。由于它的商业重要性,多年来已研发出了很多不同的合成方法。全球约 90% 的产量是由环己酮合成的,环己酮首先转化为肟,然后用酸处理形成最终产品。已内酰胺会吸湿且溶于水,因此很重要的是需有可靠的分析技术进行水份测定。

传统的方法分析水份含量,需要对每个样本进行称重、溶解、加热,然后滴定。相比于主要的方法,近红外光谱 (NIRS) 具有独特的优:它可以在几秒内得到可靠的结果,但是无需任何样品前处理,也不会产生化学废物。

DS2500 固体分析仪用于收集己内酰胺样品的光谱。
Figure 1. DS2500 固体分析仪用于收集己内酰胺样品的光谱。

使用万通 DS2500 固体分析仪与 Vision Air Complete 光谱软件相结合,收集了 44 个不同水分含量样品的光谱。为了克服样品的不均匀性,使用旋转的大样品杯进行测量。参考值通过 KF 滴定获得。在预处理的光谱上进行异常值检测(2nd 导数)使用波长空间算法中的最大距离。NIRS 预测模型是使用下表中描述的设置创建的,并使用交叉验证进行验证。

预处理 算法 验证类型
2nd 衍生物 PLS 验证集
Figure 2. 具有不同水含量的己内酰胺样品。

获得的相关图显示了高相关性(R2 = 0.98)在 NIRS 预测的水分和滴定方法之间。SEC 和 SECV 值在 60 mg/L 范围内,这证明 NIRS 是一种灵敏且适用于水分测定的技术。

# 因素 R2 证监会 证监会
2 0.98 53毫克/升 58毫克/升
Figure 3. NIRS 预测的水分与滴定的相关图。

           

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