应用报告

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

羰基化合物（CC）存在于许多产品中，例如生物油和燃料、环状和非环状溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物可能是造成这些产品在储存或加工过程中不稳定的原因。众所周知， 特别是热解生物油在储存、处理和升级过程中会引起各种问题。本简报描述了通过电位滴定法测定羰基化合物的水溶液和非水溶液分析滴定方法。

以下称为 4-CBA 的4-羧基苯甲醛可以在氨溶液中直接使用滴汞电极（DME）进行还原。在经过非常简单的样本准备后，可通过极谱法快速且精确地测定对苯二甲酸中较低 ppm 范围的 4-CBA 浓度 。

聚氨酯是最常用的塑料类型之一。它们是由多元醇原料与异氰酸酯反应生成的。根据原料的不同，可以得到各种各样的塑料。酸值、羟值和异氰酸酯含量的测定在制备塑料的原料的分析中起重要作用。多元醇原料的酸值通常用于质量控制，以保证批次间的均匀性。此外，它还用作计算实际羟基数的校正系数。在本 Application Bulletin 中描述了根据 ASTM D4662 和 ASTM D7253 测定酸值的方法。聚氨酯的其中一种原料是多元醇。多元醇含有多个羟基。因此，原料的羟基数与多元醇的含量直接相关，是一个重要的质量控制参数。在本 Application Bulletin 中描述了根据 ASTM E1899 和 DIN 53240-3 测定羟基数的方法。由于多元醇与异氰酸酯按照化学计量比发生反应，了解异氰酸酯的含量是生产聚氨酯的重要质量参数。在本文件中描述了根据 EN ISO 14896 方法 A，ASTM D5155 方法 A 和 ASTM D2572 进行测定的方法。

在聚苯乙烯中添加了溴素，以增加阻燃性能。含溴聚苯乙烯最终含有约 25 至 35% 的溴素。如需测定燃烧离子色谱（CIC）中的溴素，则需要使用特殊优化过的吸收溶液，以便困住所有的溴素。该项操作展现了用于高溴素样本的优化吸收溶液。

中的水含量 b-己内酰胺 卡尔费休法测定。

卡尔费休法测定氯乙烯中的水含量。

塑料的水分含量，也称为含水量，是一个重要的质量参数，因为它能够影响一些塑料的性能和可加工性。高含水量能造成由水解引起的降解塑料或导致表面缺陷。此外，它还可能影响某些塑料的物理性质。对于这种分析应采用加热炉技术，因为如果采用电量式卡尔·费休滴定法直接测定水分含量，塑料中存在的挥发性化合物会产生干扰。本 Application Note 中描述了如何使用 885 紧凑型卡氏炉样品处理器和 899 电量计测定聚碳酸酯颗粒中的水分含量。

测定二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度（ASTM D4603），以及聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的酸值（AN）是一项耗时而又非常具有挑战的流程，因为样本的溶解度有限，且需要使用不同的分析方法。本使用说明展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为 PET 中同时对这些参数进行测定提供了经济实惠且快速的解决方案。Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内对 PET 进行分析，而无需制备样本或使用化学试剂。

异氰酸酯的异氰酸根含量把控，是聚氨酯生产环节的重要工作。传统湿化学分析方式检测耗时较长、存在安全隐患，且样品前处理流程繁琐。近红外光谱技术（NIRS） 无需化学试剂，检测速度快，数秒内即可完成异氰酸根含量测定，同时省去样品前处理步骤。该技术可满足异氰酸酯原料日常品质管控需求，兼具实用性与环保特性。

带有 PVDC（聚偏二氯乙烯）涂层的 PVC（聚氯乙烯）箔通常用于性能高的包装膜，如药品吸塑包装或食品包装。在多层吸塑薄膜中，PVC 是可热成型的骨架结构，而 PVDC 涂层则起到阻隔湿气和氧气的作用。水蒸气透过率（WVTR）和氧气透过率（OTR）受涂层成分和厚度的影响。 监测 PVDC 涂层厚度的快速方法是使用近红外光谱。几秒钟内就能得出结果，说明何时需要调整聚合物生产工艺。

为了监控 PVC（聚氯乙烯）的质量，在生产过程中测量分子量非常重要，因为这一参数对化学和机械稳定性以及阻燃性能有重大影响。测定聚氯乙烯分子量（此处定义为构成聚合物的分子的平均重量）的标准方法是尺寸排阻色谱法（SEC）。这种分析方法耗时较长，需要训练有素的人员来完成。 使用近红外光谱法（NIRS）则更容易测定 PVC 的分子量。近红外光谱法只需几秒钟就能得出结果，并能迅速指出何时需要调整生产工艺。

灰分含量分析的标准测试方法是热重分析法（TGA）。虽然 TGA 很容易操作，但耗时较长，而且需要使用氮气。与主要方法相比，近红外光谱法（NIRS）是一种快速分析技术，可在一分钟内测量多个参数，包括聚合物中的灰分含量。

近红外光谱法（NIR）能够在不到一分钟的时间内确定rPET的特性粘度，而无需任何样品制备。本应用简报表明，在可见光和近红外光谱区（Vis-NIR）工作的瑞士万通DS2500固体近红外光谱仪为用户提供了一种更简单的方法来进行这种分析 ，而无需使用有毒化学品。

和聚乙烯会给回收带来挑战。利用近红外光谱技术（NIRS），用户可在几秒钟内获得聚烯烃成分结果。

手持式拉曼光谱技术能够实现聚合物母粒的快速分析，同时瑞士万通的XTR®算法有效减轻了荧光干扰，确保了添加剂识别的准确性。

拉曼光谱能够通过追踪单体的消耗和聚合物的生成，轻松监测聚合过程，为聚合物制造商提供了宝贵的工具。

诸如对苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯和 5-磺酸钠间苯二甲酯等芳族羧酸是聚酯和醇酸树脂制备中的重要单体。二元羧酸单体比值对聚合物会产生显著影响。如果将 Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 短型色谱柱与高浓度和流速的淋洗液组合使用，则可在 15 分钟内结束后期淋洗成分的分离。

羰基化合物存在于许多产品中，例如生物油和燃料、溶剂、香料和矿物油。 羰基化合物通常容易氧化，因此其含量对储存或加工过程中的稳定性有影响。特别是对于热解生物油，在储存、处理和升级期间观察到存在稳定性问题。将油类溶于异丙醇中。在 50℃ 下与盐酸羟胺反应后，使用dSolvotrode 和四正丁基氢氧化铵（作为滴定剂），通过电位滴定法进行快速且准确的测定。

含有盐酸的PTA溶液中 Cr, Mn 和 Ti 的测定。

含有盐酸的PTA溶液中Ni, Co and Fe 的测定。

在DME上直接去除含氨溶液中的4-Carboxybenzaldehyde

经样品制备后，采用极谱法测定绝缘塑料燃烧产生气体中的氰化物

聚苯乙烯中苯乙烯单体的测定。游离的苯乙烯被转化为具有极谱活性的假硝肟。

在硫酸与过氧化氢中消解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中Ti的测定 在本应用中采用吸附溶出伏安法（AdSV），使用苦杏仁酸作为络合剂。

在硫酸与过氧化氢中消解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中Co的测定 本应用使用阳极溶出伏安法（ASV）在氨水缓冲液中进行，并采用丁二酮肟（DMG）作为络合剂。

在硫酸与过氧化氢中消解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中Sb的测定。本应用使用阳极溶出伏安法（ASV）在盐酸中进行。

拉曼光谱是一种快速非破坏性的直接识别塑料的方法。它还可用于阻燃剂、润滑剂和其他添加剂的分析。结合化学计量学软件，可以进行定量和高级定性分析。

入门指南本书阐述了拉曼光谱与近红外（NIR）光谱如何实现聚合物的快速无损分析，在确保高品质的同时降低成本并减少浪费。

本文将介绍一种简单且灵敏的方法测定儿童玩具中的六价铬（VI）。待分析的溶液将按照 DIN EN 71 要求进行制备。该方法中既包括 VIS 检测，也包括使用二苯的柱后衍生。此处描述的方法适用于精确测定个位数 ppt 范围内的六价铬，当然更可轻松满足欧盟指令 2009/48/EC 中规定的 10 ppt 极限值。

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