【技術資料】近赤外分光法によるポリプロピレンのメルトフローレート(MFR)の測定

Non-destructive determination of melt flow rate without rheological tests

概要

汎用樹脂として、ポリプロピレン（PP）は電子機器製造や建設などの産業で広く使用されており、その絶縁性と加工性から包装材料にも使用されています。PP樹脂は、目的の形状に成形するためにはまず溶融させる必要があり、そのため流動特性は製造工程に影響を与える重要な特性となります。流動特性を表すパラメータの一つがメルトフローレート（MFR）です。これは、一定時間内にダイから押し出される材料の質量を測定するものです（ASTM D1238）。標準的な手順では、サンプルの充填、予熱、洗浄に多くの作業を要します。サンプル前処理や薬品を必要とせず、Vis-NIR分光法により1分未満でMFRを分析することが可能です。

試験機器

DS2500 Solid Analyzer with PP pellets filled in the rotating DS2500 Large Sample Cup.

図 1. 回転式のDS2500 ラージサンプルカップにPPペレットを充填したDS2500 Solid Analyzer。

PPペレットは、DS2500 Solid Analyzerを用いて、反射モードで全波長範囲（400～2500 nm）にわたって測定されました。粒子径の影響を最小限に抑えるため、回転式のDS2500 ラージサンプルカップが使用されました。このアクセサリーにより、再現性のあるスペクトル取得のために、異なるサンプル位置での自動測定が可能になります。図1に示すように、サンプルは前処理を行うことなく測定されました。すべてのデータ取得および検量線予測モデルの開発には、メトロームのソフトウェアパッケージであるVision Air Completeが使用されました。

**表 1.**ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
機器	メトローム品番
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 ラージサンプルカップ	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - 汎用性に優れた分光法ソフトウェア。Vision Air Complete は、規制環境下での使用のための、操作の容易な最新のソフトウェアソリューションです。Vision Air の利点の概要: 調整済みのユーザーインターフェースを伴う個別のソフトウェアアプリケーションにより、直観的かつ容易な操作が保証されます。; 作業手順の容易な作成およびメンテナンス; 安全かつ容易なデータ管理のための SQL データベース; バージョン Vision Air Complete (66072208) には、可視近赤外分光法を用いた品質管理のための全てのアプリケーションが含まれています: 装置管理およびデータ管理のためのアプリケーション; メソッド開発のためのアプリケーション; ルーチン分析のためのアプリケーション; その他の Vision Air Complete ソリューション: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

DS2500 サンプル容器、大

6.7402.050

NIRS DS2500 Analyzerを用いた、様々なサンプル位置における反射中の粉末および顆粒のスペクトル記録のための、大きなサンプル容器です。

1 / 3

結果

得られたVis-NIRスペクトル（図2）は、メルトフローレート(MFR)定量のための検量線予測モデルの作成に使用されました。検量線予測モデルの精度は、Vis-NIR予測値と従来分析法の値との相関を示す相関図を用いて評価されました。それぞれの統計指標（FOM）は、日常分析における予測の期待精度を示しています。