【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるリサイクルPETの固有粘度(IV)測定

再生ポリエチレンテレフタレート(rPET)の固有粘度(IV)の測定は、時間がかかり、難しい作業です。これは、試料の結晶性が高く、ASTM規格(ASTM D4603)に記載されているガラス毛細管を用いた分析の前に乾燥が必要な場合に、特に当てはまります。乾燥工程では、恒量に達するまで数時間かかることが多く、また結晶性が高いと溶解性が妨げられます。

近赤外(NIR)分光法では、試料前処理なしで、1分未満でrPETの固有粘度を測定できます。このアプリケーションノートでは、可視・近赤外領域(Vis-NIR)で動作するMetrohm DS2500 Solid Analyzerを使用することで、有毒な化学薬品を使わずに、より簡単にこの分析を行えることを示します。

固有粘度(IV)が異なる48種類の再生PET試料を、Metrohm DS2500 Solid Analyzerとガラス毛細管粘度計の両方で測定しました。DS2500 Solid Analyzerでの測定はすべて、サブサンプルのスペクトルを平均化するために、回転させながら行いました。ラージサンプルカップを使用するこの構成により、ポリマーペレットの粒度分布の影響が低減されます(図1)。データ取得と検量線予測モデルの作成には、ソフトウェアパッケージVision Air Completeを使用しました。

測定した48件のVis-NIRスペクトルすべて(図2)を、固有粘度(IV)の定量のための検量線予測モデルの作成に使用しました。予測モデルの精度は、Vis-NIRによる予測値と基準粘度値との間に高い相関(R2 = 0.9061)を示す相関図を用いて評価しました。それぞれの統計指標(FOM)は、予測される精度を示しており、日常分析における実現可能性を裏付けています(図3)。

このアプリケーションノートでは、rPETの固有粘度(IV)の測定におけるMetrohm DS2500 Solid Analyzerの実現可能性を示しました。Vis-NIR分光法では、サンプルの前処理なしで迅速な測定が可能です(表2)。さらに、有毒な化学薬品が不要になるため、ラボの安全性が向上し、化学廃棄物も発生しません。固有粘度(IV)のほかに、ジエチレングリコールやイソフタル酸などの追加のパラメータも、Vis-NIR分光法でrPET中から測定できます。